CLY—1型测氯仪

库仑分析由于分析速度较快,装置简单,目前已被广泛地应用于原子能工业、冶金、石油化工、医药、食品等各个领域的分析。库仑分析法可分为控制电位库仑法和恒电流库仑滴定法,本仪器采用恒电流库仑法。一、工作原理测定原理遵循法拉第定律:     

高精密库仑滴定法测定三氧化二砷的纯度

高精密库仑滴定法是国际上公认的基准测量方法,该方法根据法拉第电解定律,通过质量、电阻、电动势、时间等基本物理量及法拉第常数来进行三氧化二砷纯度的测定,直接溯源到国际SI单位,不需要用标准物质进行比对。样品以氢氧化钾溶液溶解,通过电解产生碘与亚砷酸盐定量反应,以死停终点法确定终点。该方法具有很高的测量精度和准确性。     

LC通用微库仑仪测定石油产品的溴价和溴指数

介绍了采用LC通用微库仑仪测定石油产品的溴价和溴指数。详细说明了用电位法(代替电流法)指示终点和用微库仑滴定法(代替恒电流库仑滴定法)的好处:具有操作简单,节约溶剂,灵敏度高,分析速度快,无需使用离子膜等优点。     

恒电位库仑计

一、概述库仑分析法的基础是法拉第电解定律。库仑分析法有恒电位法(即控制电位法)和恒电流法两种。本文仅介绍我们研制的一种恒电位库仑计。早期的恒电位库仑计只是一种用十分简单的手控电路和电位差计构成的装置,操作麻烦,分析时间长,精度低。为了简化分析手续,提高分析速度和精度,Boomen 首先采用运算放大器制成控制电位库仑计,获得了良     

恒电流库仑分析法测定基准物质草酸钠纯度

实验采用恒电流库仑分析法测定了基准试剂草酸钠的纯度，以硫酸锰作为电解液，在酸性介质中电解产生三价的锰离子，与草酸钠发生氧化还原反应，实验找出了最佳的酸度控制条件为1．7mol·L^-1硫酸介质，最佳反应温度为45℃。反应终点采用死停终点法控制，测定结果与国标法相吻合，与国标法相对比该方法具有快速、准确的优点，为产品质检机构对基准试剂草酸钠的含量检测提供了一种可靠快速的分析方法。     

自动微库仑滴定仪

恒电流库仑滴定具有准确灵敏、简便快速等优点,在试剂纯度和石化产品组份含量测定,有机分析以及环境监测等方面,获得广泛应用。各种性能的库仑滴定仪,国内外均有报导。我们采用数字与模似相结合的电路,研制成功既     

库仑法快速测定扑热息痛片剂中对乙酰氨基酚的含量

以恒电流库仑法测定了扑热息痛片剂中对乙酰氨基酚的含量,以死停终点法指示反应终点.测定结果与药典规定方法相吻合.该方法与药典规定相对比,具有设备简单,测定快速、灵敏等优点.     

集成电路恒流库仑滴定仪

在恒流库仑滴定中,要求提供高精度的恒电流和准确地记录滴定时间。我们组装的恒流库仑滴定仪能满足上述两方面的要求。一、工作原理仪器的原理方框图如图1所示在库仑滴定池内加入样品后,指示剂呈现一定颜色(例如百里香酚酞在酸中为无色)     

三电极库仑池的研制

本文介绍了用于连续自动测定大气中SO_2,H_2S等污染物浓度的三电极库仑池的研制过程。该库仑池是在贝克曼同类仪器库仑池的基础上经过较大改进而制成的,库仑池有三个电极:阳极、阴极、参比电极。应用恒电流库仑法测量大气中ppb级SO_2,H_2S浓度。在研制过程中,应用比较简单的实验手段解决了复杂的电化学反应问题。使库仑池的吸收效率,响应时间、噪音、电介液的更新和补充等问题得到了较好的解决。响应时间达到1分15秒左右,比贝克曼库仑池提高了3～4倍,并且具有结构简单,维护保养方便的优点。     

有机元素分析的仪器化-Ⅱ

三、库仑分析库仑分析用于有机元素分析,以它的高灵敏度、高准确度的特点而别具一格。目前,库仓分析方法在自动化的痕量有机元素分析及超微量有机元素分析中广泛地被国外分析者所采用。微量库仓分析仪的商品生产量仅次于元素色谱分析仪。库仑分析基于法拉第定律:每通过96493库仑电量,电极上析出一克当量物质。     

辉光放电质谱法测定高纯锑中的痕量杂质元素

采用辉光放电质谱法 ( GDMS)对高纯半导体材料锑中的 Mg、Si、S、Mn等 1 4种痕量杂质元素进行测量。对仪器工作参数进行了优化选择 ,并对杂质浓度与溅射时间的关系、质谱干扰对测量的影响及测量的准确性和重现性进行了探讨。实验表明 :样品经足够长时间的溅射 ,可以消除样品制备和处理过程中的表面污染 ,可以为其它高纯材料的检测提供可靠的科学依据。辉光放电质谱法是检定高纯半导体材料的理想工具     

电感耦合等离子体质谱法测定高纯钨中15种痕量杂质元素

采用电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法测定高纯钨中杂质元素含量;应用H₂反应池技术消除复合离子对K、Ca、Fe和Si等元素的干扰;考察了溶液酸度、基体效应等条件对测定结果的影响;以内标校正法补偿基体效应,优化选择了测定同位素和内标元素,最终建立高纯钨中15种杂质元素含量的测定方法。方法测定下限介于0.12~0.50 μg/g,加标回收率在96.1%~110.6%之间,相对标准偏差小于8%。采用该方法测定高纯钨条和钨粉两种实际样品,可以满足4N~5N高纯钨的测定。     

Preparation and accurate measurement of pure ozone

Preparation of high purity ozone as well as precise and accurate measurement of its pressure are metrological requirements that are difficult to meet due to ozone decomposition occurring in pressure sensors. The most stable and precise transducer heads are heated and, therefore, prone to accelerated ozone decomposition, limiting measurement accuracy and compromising purity. Here, we describe a vacuum system and a method for ozone production, suitable to accurately determine the pressure of pure ozone by avoiding the problem of decomposition. We use an inert gas in a particularly designed buffer volume and can thus achieve high measurement accuracy and negligible degradation of ozone with purities of 99.8% or better. The high degree of purity is ensured by comprehensive compositional analyses of ozone samples. The method may also be applied to other reactive gases.     

P_（507）萃淋树脂分离－火花源质谱法测定高纯Er_2O_3中痕量稀土杂质

本文采用萃取色谱法以Ｐ５０７萃淋树脂为固定相，以ＨＣｌ－ＮＨ４Ｃｌ体系为淋洗液，研究了高纯Ｅｒ２Ｏ３（９９．９９９％～９９．９９９９％）中稀土杂质和Ｅｒ基体的分离方法，并选择了富集方法和火花源质谱测定条件，达到了纯度为９９．９９９９％的超纯Ｅｒ２Ｏ３的分析要求。     

冷凝回流三酸体系消解—ICP-MS法测定高纯石墨中的痕量杂质元素

建立冷凝回流混合酸消解,ICP-MS法测定高纯石墨中35种痕量元素的方法。采用1 mL HNO₃,1 mLHClO₄和3 mL H₂SO₄于220 ℃消解0.2 g 样品,以Sc、Rh、Cs、Re作内标,ICP-MS法测定各元素的方法检出限为0.000 6~0.1 μg•L^-1,加标回收率达82%~110%,相对标准偏差（RSD,n=10）为0.58%～5.8%。该方法适用于高纯石墨中痕量杂质含量的测定。     

P_（507）萃淋树脂分离－火花源质谱法测定高纯Gd_2O_3中痕量稀土杂质

本文采用萃取色谱法，以Ｐ５０７萃淋树脂为固定相，以ＨＣｌ－ＮＨ４Ｃｌ体系为洗脱液，研究了９９．９９９％～９９．９９９９％高纯Ｇｄ２Ｏ３中稀土杂质和Ｇｄ基体的分离方法，并选择了富集方法和火花源质谱测定条件，达到了纯度为９９．９９９９％的高纯Ｇｄ２Ｏ３的分析测定要求     

高纯金属铕及其氧化物中14个稀土杂质的ICP-MS测定

本文针对单同位素元素铥与氧化铕基体的氧化物离子的质量数重叠,在ICP-MS谱法中无法测定的问题,研究了P_(507)萃淋树脂小型柱分离。在试验选择的分离条件下,分离周期(进样-淋洗-洗脱-再生)为2.5h。结合直接测定大部分稀土杂质,最终建立了高纯铕中14个稀土杂质元素的ICP-MS分析方法。方法测定下限(ΣRE)<5μg/g,加标回收率在92～111％范围内,RSD％<10％。方法灵敏、快速、简便,满足4～5N高纯金属铕及其氧化物产品分析的要求。     

大气压离子质谱仪及高纯氮中二氧化碳的质谱分析

本文介绍大气压离子质谱仪，用该法测定了高纯氨中的二氧化碳。叙述了共存水对二氧化碳测定的干扰及其用五氧化二磷的脱除方法。同时讨论了气体压力与二氧化碳含量的关系等。方法的测量精度优于10％。     

An automated technique for identifying and measuring activities of short-lived radionuclides

An automated measuring system capable of determining decay constants and activities of radionuclides in a sample is described. The technique used in it is aimed at identifying radionuclides produced in a sample under fast-neutron irradiation. The advantage of this technique is the procedure for measuring the time dependence of the activity decay after the end of irradiation, which provides a means for acquiring the maximum statistics at a fixed detection efficiency by minimizing pauses between measurements. The developed technique has been tested by calibrating the monitor of neutron fluxes from the HΓ-150 neutron generator. A copper foil with a high chemical purity and a natural isotopic composition has been used as a test sample (an activation detector).