X射线荧光光谱法对水泥中主要成分及微量元素分析测定

X射线荧光光谱分析（XRF）具有分析速度快、样品处理操作简单、可同时对多元素进行分析测定等优点,并已广泛应用于水泥自动化生产控制中。由国检集团自主研发的MLD-XRF定量分析技术将XRF技术在水泥及其他领域应用实现了质的飞越,该方法无需对样品和熔剂进行准确称量即可完成玻璃熔片的制备,大大降低了熔样操作技术难度和对熔样设备的要求。本文采用MLD方法实现了对水泥样品中主要化学成分和微量元素（五氧化二钒、三氧化二铬、氧化铜、氧化锌和氧化钡）的同时分析测定,校准样品采用标准加入-熔融法进行定值,采用理论MLD系数计算校正标准稀释比强度,该方法已经应用于国家水泥质量监督检验中心的日常检测工作中,并取得了满意的分析结果。     

质检机构应用MLD方法检测水泥及相关样品中的化学成分

应用X射线荧光分析方法检测样品中的化学成分,既快捷又准确,使该方法得到广泛的应用。对于检测水泥产品的质检机构,因为样品来自不同的水泥生产企业、水泥产品用户和政府监管部门等,来源复杂、种类繁多,如果针对不同的样品建立相应的工作曲线,工作难度较大。MLD方法是一种新的熔融法X射线荧光分析方法,该方法包括校准样品自定值技术、熔片的稀释比计算技术、元素间影响系数计算技术以及标准稀释比强度转换技术等关键技术,对水泥及相关样品可以自动调用曲线和计算结果,解决了质检机构样品来源复杂的问题,为X射线荧光分析方法在质检机构的应用创造了条件。本文验证了该方法的准确度、精密度,可以使用MLD方法检测水泥及相关样品中的化学成分。     

用粉煤灰制备高硅硫铝酸盐水泥熟料研究

以石灰石、粉煤灰、石膏为原料制备高硅硫铝酸盐水泥熟料,根据设计的熟料矿物组成,设计了5个不同的生料配比,研究不同配料在各锻烧温度下矿物形成情况,寻找制备高硅硫铝酸盐水泥熟料最佳配方和锻烧温度,结合化学方法测定样品中的C4A3-S和F-CASO4数据及部分样品的XRD图谱,分析了计算C4A3-S含量与实测C4A3-S存在差异原因。     

高铝类样品二氧化硅测定方法的研究

测定硅酸盐类样品中二氧化硅的方法很多 ,对常用的化学分析方法而言 ,有氯化氨重量法、氟硅酸钾容量法 ;而对仪器分析而言 ,有Ｘ荧光分析法、硅钼蓝比色法等。可根据样品不同的特点选择不同的方法。本文介绍一种准确度高、测定速度快、易于掌握的化学分析方法用于测量高铝（Ａｌ２Ｏ３＞５０ %）类样品中的ＳｉＯ２,供化学分析者参考使用。１方法原理目前三氧化二铝含量较高的样品包括矾土、铝土矿、高铝水泥、铝酸盐水泥及相应的熟料等。分析二氧化硅含量较常用的方法硅钼蓝比色法及氟硅酸钾容量法。前者是较为精典的方法 ,虽然准确度高 ,…     

海工水泥原料组成的优化试验研究*

根据国家标准对海工水泥原材料组成的要求,本文以粉煤灰、矿粉、硅灰为混合材与硅酸盐水泥熟料、石膏复合,通过水泥砂浆物理性能试验、抗渗性能试验、抗硫酸盐侵蚀试验和混凝土氯离子扩散系数试验,优化、确定了海工水泥合理的原材料组成范围。试验结果表明,当熟料掺量≥33%,硅灰掺量≤3%时,所制备的海工水泥的力学性能满足国家标准42.5级海工水泥的要求;以33%的熟料、7%的石膏、17%的粉煤灰、40%的矿粉和3%的硅灰制备的海工水泥具有较好的早期、后期强度和良好的耐久性能。XRD和SEM分析结果表明,与普通硅酸盐水泥相比,海工水泥水化体系中AFt含量多,可提高水泥石的致密度,减小孔隙率,使水泥硬化体具有优异的力学性能和耐久性能。     

磷石膏作水泥缓凝剂的使用性能分析

本文结合磷石膏作水泥缓凝剂实际生产情况与相关试验数据,分析对比了不同磷石膏的磷、氟含量情况以及作水泥缓凝剂的使用效果,发现磷石膏作水泥缓凝剂的利用率不仅与磷石膏特性有关,也与水泥生产其他原材料有关。水洗法和中和法改性磷石膏可溶性磷、氟含量变化较小,很难找到各自磷、氟含量与水泥凝结时间的相关性,但不同磷石膏可溶性磷含量有较明显区别。因此,水泥企业可统计分析各类磷石膏杂质含量范围作为进厂质量控制依据,并结合本厂原材料实际情况、季节变化和市场需求来调整与优化石膏掺量及其掺比结构,在保证水泥性能的前提下,提高磷石膏掺比,降低生产成本。     

利用正交试验方法研究普通硅酸盐水泥与高效减水剂的相容性

本文选定水泥细度、三氧化硫含量、碳酸钾掺量、混合材掺量及半水石膏和二水石膏比例五种参数,对若干普通硅酸盐水泥样品进行五因素四水平正交试验,通过水泥净浆流动度的测定,对比研究了不同参数、不同水平时水泥和高效减水剂的相容性,从而得到最优组合和影响因素的主次关系,验证了正交试验方法研究水泥和高效减水剂相容性的可行性。     

高硅砂岩替代石灰石作混合材料降低生产成本

通过高硅砂岩替代石灰石作混合材料的小磨、大磨试验以及数据分析和成本测算,探讨了高硅砂岩作混合材的可行性和水泥生产成本节约情况。结果表明,高硅砂岩替代石灰石作混合材对水泥28d抗压强度有所影响,但对水泥其它性能基本无影响,且高硅砂岩的使用可以明显降低水泥生产成本,是目前解决石灰石资源紧张的有效途径之一。     

X射线荧光光谱法在陶瓷原材料分析中的应用

采用熔融法制样用X射线荧光光谱法对陶瓷原材料中的钾、钠、钙、镁、硅、钛、铁、锌、钡、锆、铪等元素进行测定。采用理论α系数校正基体效应,该方法对样品无损,可以直接测定各种氧化物含量,其方法快速、简便,可适用于固体粉末混合料经过高温烧结后形成熔片冷却放入仪器测量,经国家标准物质验证,测量值与标准值相吻合。     

X射线荧光光谱法测定水泥中Cl-方法研究

X射线荧光分析法测定水泥中化学成分已列入GB/T176-2008《水泥化学分析方法》,与X射线荧光分析法测定水泥中其他化学成分相比,对Cl-测定存在的困难主要在于其含量较低,有谱线重叠,熔融过程中可能存在挥发损失和缺乏含量较高的校准样品等。本文通过对校准样品的制备方法和氯Kα线与铑靶Lα散射线的研究,提出了采用粉末压片和玻璃熔片的Cl- X射线荧光分析方法,在国家水泥质检中心的实际应用中获得了良好的效果。     

控制石灰石有害成分 提高熟料强度

正0前言怀宁上峰水泥有限公司两条5000t/d新型干法水泥熟料生产线于2010年10月建成投产。自备的扁担山石灰岩矿山石灰岩矿富含煌斑岩、麻石等低品位岩石,成分波动较大。生产采用高、低硅砂岩、铁粉等组份配料。砂岩、铁粉等原材料均需外供,使用的烟煤低位热值在5 400×4.18 k J/kg左右。2015年10月,公司熟料强度持续偏低,28d抗压强度均值在54 MPa,个别样品甚至只有48 MPa,与公司熟料     

n(CaS)/n(CaSO4)对不同钙硅比磷石膏模拟生料煅烧脱硫的影响

为探究磷石膏分解副产物CaS与CaSO₄的配比在磷石膏联产水泥过程中对磷石膏脱硫的影响，先以纯石膏代替磷石膏，研究n(CaS)/n(CaSO₄)和煅烧温度对不同钙硅比煅烧生料物相的影响和该条件下磷石膏的脱硫率，研究发现：随着n(CaS)/n(CaSO₄)的增大和煅烧温度的升高，CaSO₄衍射峰强度下降；但随着钙硅比的增大，样品脱硫率下降。以纯石膏为原料，在n(CaS)/n(CaSO₄)=3∶1、1 300℃空气气氛中煅烧1 h的条件下，模拟生料硫酸钙峰强最低，钙硅比为1∶1、2∶1和3∶1的样品SO₃质量分数分别为4.90%、8.54%和11.12%;以磷石膏为原料的样品脱硫率优于纯石膏，在相同条件下，钙硅比为1∶1、2∶1和3∶1的样品SO₃质量分数分别为0.64%、1.43%和1.79%。试验结果表明，在以磷石膏为原料生产水泥的过程中，将CaS作为还原剂和降低水泥钙硅比，有助于磷石膏脱硫。     

MLD方法在测定水泥生、熟料化学成分中的应用

在我国水泥行业,X射线荧光光谱分析（XRF）主要应用于水泥生料控制分析,对水泥生、熟料的准确分析仍主要依赖于化学分析法,其原因在于XRF分析多采用粉末压片法,样品的颗粒效应和矿物效应难以消除;而传统的熔融法要求样品的质量与熔剂的质量之比是固定的,并且要求试样与校准样品的熔样和制片条件完全相同,目前多数水泥化验室在熔样设备条件和人员操作技术水平都难以达到要求,因此实际应用不多。MLD方法在测定水泥生、熟料化学成分中的应用     

X射线荧光分析中熔片法制样条件的选择

X射线荧光分析已经成为水泥生产中广泛用于质量控制和产品检验的重要工具，现在大部分水泥企业所采用的分析制样方法一般为粉末压片法和熔片法。熔片法可以有效地消除颗粒度效应和矿物效应，缺点是分析速度慢，成本高。因此，制样条件的选择与优化也同粉末压片法一样重要，即在保证分析精确度的前提下，提高分析速度，降低分析成本。为此我们利用现有的各种试剂对熔片法中样品的制备条件进行了不同试验和筛选，以得到最佳的制样条件。     

重量法测定石膏中SiO_2的探讨

<正>石膏是生产石膏胶凝材料和石膏建筑制品的主要原料,也是硅酸盐水泥的缓凝剂。石膏的化学成分对其使用非常重要。测定石膏的化学成分一般依据GB/T 5484《石膏化学分析方法》。对于SiO2的测定,GB/T 5484—2012《石膏化学分析方法》规定了K2SiF6容量法和硅钼蓝分光光度法,没有给出重量法测定SiO2的分析方法。为了优化重量法测定石膏中SiO2的分析步骤,本文通过分解试样方法的选择,探讨重量     

用X荧光分析仪熔片法来控制水泥混合材掺量

水泥粉磨厂家控制混合材掺加量一般用水泥组分测定仪,但由于此方法操作复杂、时间长,不能及时地掌握混合材掺量的变化。本文利用X-荧光仪制定水泥成分测定程序,采用熔片法测定水泥中的CaO、SiO2、Al2O3、Fe2O3、MgO、K2O、Na2O含量来计算混合材掺量。本文讨论了标准样品的选取,确定了最佳制样条件和分析条件,建立水泥测定程序。通过精密度、准确度实验和两种实验方法的比较,表明X-荧光分析法方便快速、准确可靠,可正确指导水泥配料生产。     

石膏种类对硅酸盐水泥性能的影响

通过对原材料特性、水泥物理力学性能、水泥水化产物扫描电镜分析等方面的分析试验,研究了不同种类的石膏对硅酸盐水泥性能和水化过程的影响。结果表明:掺加硬石膏的水泥与掺加二水石膏的水泥相比,强度有所降低;半水石膏使硅酸盐水泥标准稠度用水量增大,并且其早期强度较低,不符合国家标准;在水泥中加入磷石膏做缓凝剂,对凝结时间影响较大,但对强度影响不太明显;氟石膏作水泥缓凝剂有良好的效果,水泥强度符合要求,对水泥性能未见不良影响。     

单波长激发能量色散X射线荧光光谱测定水泥及其原材料全元素方法性能评估

波长色散X射线荧光光谱（WD-XRF）用于测定水泥常规元素已成行业共识。本文采用水泥、石灰石、铁矿石多个系列标准样品和企业实际样品,用基准比值法、平行分析比较法系统评估了采用双曲面弯晶（HF-DCC）全聚焦技术实现的单波长激发能量色散X射线荧光光谱仪（SW-ED-XRF）和快速基本参数法测定水泥及其原材料中全元素的实际效果。结果表明,用SW-ED-XRF测定水泥及其原材料中的Na、Mg、Al、Si、Ca、Fe、P、S、Cl、K、Ti、Cr、Mn等元素或其氧化物含量,可以在200 s左右时间内,一次同时测量全部元素含量,其精密度和准确度达到了常规波长色散X射线荧光光谱仪的水平,满足GB/T 176—2017《水泥化学分析方法》有关要求。     

砂芯漏斗对测定混合材掺量准确性的影响

GB／T12960-1996《水泥组分的定量测定》是目前水泥混合材掺量测定的国家标准，该方法具有简便易行的特点，但是针对性很强，对不同水泥企业，不同熟料或不同时期熟料，不同混合材，不同类型的石膏其结果也大不相同。同一厂家要按生产水泥的原材料做相关性分析，再依据相关性分析方程计算出实际的混合材掺量，即使这样，有时误差也很大。     

硫铝酸钙的形成过程对石膏矿渣水泥性能的影响

本文采用了X-射线分析、差热分析、电子显微镜、偏光显微镜和化学分析等方法研究了不同碱度的石膏矿渣水泥水化时水化硫铝酸钙的形成过程。结果表明石膏矿渣水泥的主要水化产物高硫铝酸钙是在水泥石中逐步形成的;其形成的数量、速度、形态以及在水泥石中生长的位置与水泥的碱度有密切关系,因此不同碱度的石膏矿渣水泥表现了不同的强度。根据硫铝酸钙在硬化体中形成速度随期龄增加而变慢的趋势,对碱度过高的石膏矿渣水泥长期在水中养护的体积安定性进行了探讨。认为在生产上可允许稍提高熟料掺入量以改善水泥的某些性能;并且即使在潮湿环境下,亦可与硅酸盐水泥接触使用,但混合使用一般仍应禁止。