[DMIM]DMP萃取精馏分离丙酮和甲醇共沸体系的研究

采用Aspen Plus软件,对以离子液体1,3-二甲基咪唑磷酸二甲酯盐([DMIM]DMP)为溶剂萃取精馏分离丙酮和甲醇共沸体系进行了模拟。通过优化溶剂比、全塔理论塔板数、原料进料位置、溶剂进料位置和回流比等工艺参数,产品丙酮的质量分数大于99.99%。溶剂再生塔采用减压精馏分离甲醇和溶剂,最终得到的甲醇和[DMIM]DMP的质量分数高达99.94%和99.99%。说明以[DMIM]DMP为溶剂萃取分离丙酮和甲醇共沸物具有很好的效果。     

离子液体萃取精馏分离乙酸甲酯-甲醇共沸物

以离子液体1-乙基-3-甲基咪唑醋酸盐([EMIM][Ac])为萃取剂,对乙酸甲酯-甲醇共沸体系的萃取精馏过程进行了模拟。研究了原料进料位置、理论板数、萃取剂进料位置、回流比、溶剂比(萃取剂进料与原料进料摩尔流量的比值)等参数对萃取精馏过程的影响。模拟结果表明,乙酸甲酯的纯度随理论板数的增加先增加后趋于恒定,随萃取剂进料位置由塔顶向下移动而减小,原料进料位置、回流比和溶剂比存在最优值。利用模拟计算结果,获得了萃取精馏分离乙酸甲酯-甲醇共沸物的优化操作条件:理论板数27块,原料进料位置为第18块理论板,离子液体进料位置为第1块理论板,回流比为0.3,溶剂比为0.26。在此条件下,乙酸甲酯的纯度达到0.996 6。     

基于离子液体的乙腈-乙醇-水共沸体系节能分离

乙腈生产过程中产生的乙腈-乙醇-水物系,由于在常压下产生了3种二元共沸物和1种三元共沸物,采取常规精馏无法对物系进行有效分离,因此基于COSMO-SAC理论对具有应用潜力的4种离子液体进行筛选,选定1,3-二甲基咪唑磷酸二甲酯([DMIM][DMP])作为分离乙腈-乙醇-水物系的适宜萃取剂,并利用σ-谱图对离子液体与该物系的作用机理进行分析;采用Aspen Plus软件建立了基于离子液体分离乙腈-乙醇-水物系的萃取精馏流程。以年度总费用(TAC)最低为优化目标,并将CO₂排放成本计入目标函数中进行流程优化。在此基础上,为了更有效节能,进一步设计优化了热泵精馏萃取分离流程。最终热泵精馏流程TAC比常规流程降低16.82%,CO₂排放费用减少了23.35%。     

甲苯萃取精馏分离甲醇与碳酸二甲酯共沸物

根据萃取精馏原理,采用正交试验设计,运用计算机对实验数据进行最优化处理,确定了萃取精馏分离甲醇与碳酸二甲酯二元共沸物的最佳工艺条件:以甲苯为萃取剂,单圈为填料,回流比为5:1,滴加速率为5:1,萃取剂配比为2:1,以上述工艺条件,进行DMC-甲醇分离,所得的碳酸二甲酯纯度为99.99%。     

三氯乙烯恒沸精馏分离甲醇与碳酸二甲酯共沸物

根据恒沸精馏原理,采用正交实验设计,用计算机对实验数据进行最优化处理,确定了恒沸精馏分离甲醇与碳酸二甲酯(DMC)二元共沸物的最佳工艺条件:共沸剂为三氯乙烯,共沸剂用量为51 g,填料为不锈钢铁圈,回流比为3∶1,馏出速率为2.5 mL/min。以上述工艺条件,进行 DMC-甲醇共沸物分离,所得 DMC 纯度为99.99%。     

乙苯萃取精馏分离甲醇与碳酸二甲酯二元共沸物

根据萃取精馏原理,采用正交试验设计,运用计算机对实验数据进行最优化处理,确定了萃取精馏分离甲醇与碳酸二甲酯二元共沸物的最佳工艺条件：以乙苯为萃取剂,单圈玻璃为填料,回流比控制在7：1,萃取剂滴加速率为6ml／min,萃取剂配比为5：1。以此工艺路线分离所得的碳酸二甲酯纯度为99．99％。     

萃取精馏分离甲醇与碳酸二甲酯共沸物的最优化研究

根据萃取精馏原理 ,采用正交试验设计 ,运用计算机对实验数据进行最优化处理 ,确定了萃取精馏甲醇与碳酸二甲酯共沸物分离的最佳工艺条件。以此工艺路线分离所得的碳酸二甲酯纯度为 99.92 %。     

碳酸二甲酯合成工艺模拟的研究进展

综述了近年来碳酸二甲酯(DMC)的非光气法合成工艺和DMC产品的分离工艺的模拟研究报道。重点介绍了酯交换法反应精馏工艺和分离工艺的模拟结果,尿素醇解法催化精馏工艺的非平衡级模拟的结果。在DMC产物的变压精馏、萃取精馏和共沸精馏的主要分离工艺中,变压精馏和萃取精馏是分离甲醇-DMC共沸物效率较高的两种工艺。     

正戊烷共沸精馏甲缩醛-甲醇分离过程模拟与优化

选择正戊烷为共沸剂,研究甲缩醛-甲醇体系的共沸精馏分离工艺。以三元相图为基础进行概念设计,确定了合适的共沸精馏分离流程。采用Aspen Plus模拟软件对该过程进行工艺模拟与优化,分析确定了优化的操作压力、操作温度和溶剂比等工艺操作条件,对比考察了精馏塔塔板数、进料位置、溶剂比等工艺参数对产品质量和能耗指标的影响。结果表明,采用正戊烷作为共沸剂的共沸精馏工艺,可高效地实现甲缩醛-甲醇混合物的分离,甲缩醛产品质量浓度可达99%,甲缩醛回收率不低于99.9%。与常规变压精馏工艺相比,共沸精馏工艺的能耗约可降低36%,具有较好的工业应用价值。     

正己烷和乙酸乙酯间歇共沸精馏分离共沸剂的研究

正己烷和乙酸乙酯形成最低共沸物,采用间歇共沸精馏方法分离回收时,共沸剂的选择和用量直接影响实验效果。研究了正己烷-乙酸乙酯共沸物系间歇共沸精馏法分离适宜的共沸剂,并从理论上和实验中考察了共沸剂与原料适宜的配比。实验结果表明,丙酮为合适的共沸剂,当丙酮和正己烷的质量比为1.15时,正己烷和乙酸乙酯的收率最高,分别达75.15%和73.89%。通过实验绘制了正己烷-乙酸乙酯-丙酮三元物系的剩余曲线,确定了正己烷-乙酸乙酯共沸物系分离步骤:共沸精馏塔中馏出丙酮和正己烷的共沸物和高纯度的乙酸乙酯;萃取塔中用水萃取丙酮和正己烷的混合物得到较纯的正己烷;萃取后的丙酮水溶液由共沸剂精馏回收塔回收丙酮。     

醋酸甲酯加氢制乙醇工艺模拟与优化

建立了醋酸甲酯加氢制乙醇的工艺流程,采用化工流程模拟与分析软件Aspen Plus进行了系统的模拟研究。通过对工艺条件的分析,获得了过程较优的工艺参数。提出使用变压精馏的方法分离醋酸甲酯 甲醇共沸物,低压塔采用常压操作,较优的高压塔操作压力为11 MPa。同时针对多组分分离精馏序列的问题,模拟对比了逆序精馏和顺序精馏2种工艺,年度总费用（Total annualized cost, TAC）分析表明,首先分离出乙醇的逆序精馏工艺更经济合理。     

乙酸甲酯-甲醇-1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐物系等压汽液平衡数据的测定与关联

在101.3kPa下,用改进的Othmer釜测定了乙酸甲酯-甲醇-1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐([emim]BF4)三组分物系的等压汽液平衡数据。实验结果表明,加入[emim]BF4,乙酸甲酯-甲醇二组分物系的汽液平衡线发生偏离,离子液体摩尔分数越大,偏离程度越大;[emim]BF4表现出盐效应,使乙酸甲酯对甲醇的相对挥发度增加。用NRTL模型对汽液平衡的实验数据进行了关联,得到二组分交互作用参数。采用该模型参数,乙酸甲酯-甲醇-[emim]BF4三组分物系乙酸甲酯的汽相摩尔分数的实验值与计算值的绝对平均偏差为0.003,温度平均偏差为0.3K。     

丁醇-醋酸丁酯共沸物系萃取精馏萃取剂的分子设计

基于遗传算法思想提出了一种有效的分子设计方法,针对丁醇-醋酸丁酯共沸物系的萃取精馏萃取剂选择问题进行了分子设计,经比较筛选出塔顶产物分别是醋酸丁酯和丁醇时的较佳萃取剂为1,3-丙二醇和硝基丁烷。分别以1,3-丙二醇和硝基丁烷为萃取剂,应用精馏过程模拟软件ProⅡ确定了萃取精馏流程及相应的工艺操作条件;通过对比两种流程的塔设备、能耗、操作条件、产品等方面,认为1,3-丙二醇是分离丁醇-醋酸丁酯共沸物系的较适宜萃取剂。模拟计算结果表明,该分子设计方法是有效的,能为工业生产提供理论基础。     

Separation of Paraffin Wax Using Solvent Fractionation

In order to separate and characterize some grades of paraffin waxes from El-Ameria crude waxes (slack waxes), a one-stage fractional crystallization technique has been done to separate the paraffin waxes with different characteristics by using different solvents and solvent mixtures at ambient temperature of 20°C and fixed dilution and washing solvent ratios (S/F) of 4:1 and 2:1 by weight, respectively. The fractionating solvents used are n-hexane, methyl isobutyl ketone (MIBK), dioxane, ethyl acetate, and butyl acetate as a single solvent and a mixture of methyl ethyl ketone (MEK) containing benzene (B) and toluene (T) as a mixed solvent. The resulting data revealed that dioxane and n-hexane solvents are not suitable for fractional crystallization of slack waxes, and the most suitable solvents for separating paraffin waxes with the standard specifications are ethyl and butyl acetates, MIBK, and the mixture of MEK, B, and T (60:20:20 by weight, respectively).     

Separation of Paraffin Wax Using Solvent Fractionation

Abstract

In order to separate and characterize some grades of paraffin waxes from El-Ameria crude waxes (slack waxes), a one-stage fractional crystallization technique has been done to separate the paraffin waxes with different characteristics by using different solvents and solvent mixtures at ambient temperature of 20°C and fixed dilution and washing solvent ratios (S/F) of 4:1 and 2:1 by weight, respectively. The fractionating solvents used are n-hexane, methyl isobutyl ketone (MIBK), dioxane, ethyl acetate, and butyl acetate as a single solvent and a mixture of methyl ethyl ketone (MEK) containing benzene (B) and toluene (T) as a mixed solvent. The resulting data revealed that dioxane and n-hexane solvents are not suitable for fractional crystallization of slack waxes, and the most suitable solvents for separating paraffin waxes with the standard specifications are ethyl and butyl acetates, MIBK, and the mixture of MEK, B, and T (60:20:20 by weight, respectively).     

碳酸二甲酯-甲醇-正己烷三元体系气液平衡数据的推算

选择正己烷作为实现碳酸二甲酯与甲醇共沸物分离的恒沸剂。利用气液平衡实验装置测定了DMC CH3 OH ,DMC C6H14 ,CH3 OH C6H14 的二元气液平衡数据 ,采用EOS +γ法 ,运用C ++语言编程 ,用Wilson方程模拟推算了碳酸二甲酯 甲醇 正己烷三元体系常压下的气液平衡 ,为建立恒沸精馏分离碳酸二甲酯 甲醇共沸物提供了必要的气液平衡数据。     

N-甲基-2-(4-氯苯氧基)乙酰胺的合成

在无水碳酸钾存在下,N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂,由4-氯苯酚、氯乙酸甲酯和甲胺制备了N-甲基-2-(4-氯苯氧基)乙酰胺。较佳合成工艺条件为:反应温度70℃,反应时间3 h,n[2-(4-氯苯氧基)乙酸甲酯]:n(甲胺)=1.0:1.2,收率达80%以上。产物经IR、MS、~1H NMR和元素进行了确定。