超声分散法在水泥不溶物测定中的应用研究

不溶物是指在特定的测定条件下,既不溶于酸,也不溶于氢氧化钠溶液的组分,是判断真假水泥的重要指标。GB/T 176《水泥化学分析方法》标准中规定了水泥中不溶物的检测方法,但在检测时,有些水泥样品在进行用平头玻璃棒压碎块状物使其完全分散的步骤时,耗费时间较长,课题组根据水泥分散的特点,采用超声法进行超声分散块状物,极大地提高了检测效率。     

超声分散法在水泥不溶物测定中的应用研究

不溶物是指在特定的测定条件下，既不溶于酸，也不溶于氢氧化钠溶液的组分，是判断真假水泥的重要指标。GB/T 176《水泥化学分析方法》标准中规定了水泥中不溶物的检测方法，但在检测时，有些水泥样品在进行用平头玻璃棒压碎块状物使其完全分散的步骤时，耗费时间较长，课题组根据水泥分散的特点，采用超声法进行超声分散块状物，极大地提高了检测效率。     

食品中粗蛋白比色分析探讨

食品中粗蛋白的分析方法很多,但一般手续较繁。为了找寻简单的方法,我们曾经做了一些工作。初步结果认为:8-羟基喹啉可以作为此色测定粗蛋白的试剂。应用此法测定大量样品时,在准确度符合一定要求的情况下,可以节省很多时间。一、实验及讨论蛋白质本身能与许多试剂产生颜色反应,但只是其中的某几种氨基酸与试剂起作用,而且标准的蛋白质溶液无法配制,这样就不可能用蛋白质来直接进行此色测定。     

再谈欧洲标准中碱含量的测定方法

在2003年第12期<水泥>杂志上,我们对欧洲标准BS EN 196-21:1989中低不溶物水泥(不溶物含量＜3.0%的水泥)碱含量的测定方法作了简单介绍.这种方法结果准确,简单快捷,节约成本,是一种非常实用的方法.我们对于不溶物含量较高的水泥以及铁粉、黏土等水泥原材料也进行了对比试验.试验结果表明,这种方法可以用于不溶物含量较高的水泥和水泥原材料中碱含量的测定.     

用双道原子荧光计同时测定化探样品中的砷和锑

采用AFS 12 0 1型双道原子荧光光度计对化探样品的砷和锑进行同时测定试验。用硝酸铵 -硫酸铵混合铵盐消化样品在盐酸溶液中与 2 %硼氢化钾生成砷化氢和锑化氢气体 ,其气体导入原子化石英燃烧炉进行原子化 ,砷和锑的热原子蒸气吸收特定波长的激发光之后发荧光 ,其荧光强度与砷、锑含量成正比 ,通过测定样品和标准的荧光强度 ,AFS 12 0 1型双道原子荧光光工计自动计算打印出分析结果。     

煤沥青甲苯不溶物测定方法的改进

通过试验,分析了制样方法、试验砂品种、试剂等对煤沥青甲苯不溶物测定结果的影响,从实践的角度,对GB/T2292-1997规定的方法提出了改进:在制样方法上,采用高速万能粉碎机代替手工研磨,提高了样品粒度的分散性和均匀性;在试验砂的选择和应用上,对普通砂和石英砂做了对比试验和数据分析,提出了相应的改进措施:在试剂的选择上,强调了甲苯试剂质量对试验结果的影响。通过以上改进措施,可提高煤沥青甲苯不溶物检测的准确度和精密度。     

粉煤灰中fCaO和Ca(OH)2的检测方法

ｆＣａＯ含量测定的传统分析法是用有机溶剂将样品（粉煤灰、波特兰水泥、生石灰）中游离的ＣａＯ溶出 ,用标准酸或ＥＤＴＡ滴定 ,如甘油 -乙醇法、乙二醇法、新近提出的醋酸铵 -乙醇法〔１〕等。此外还有仪器分析的方法 ,如原子吸收法、荧光分析法等。当粉煤灰暴露于空气时 ,其中的ＣａＯ转化为Ｃａ（ＯＨ）２ 后 ,性能变得安定。容量法的主要缺点是将ＣａＯ和Ｃａ（ＯＨ） ２ 同时溶出 ,测定结果为样品所含ＣａＯ和Ｃａ（ＯＨ）２ 的总量。尤其当样品长期暴露于空气中时 ,测定结果不理想。本实验选取乙二醇作为溶剂 ,并结合卡尔 -费休法 ,…     

溴酸钾-氨水-硝酸铵溶液化学退铜

研究了用溴酸钾-氨水-硝酸铵溶液退除碳钢上的铜镀层。铜镀层溶解和碳钢腐蚀试验表明,硝酸铵加速退铜效果好,溶液对碳钢腐蚀性小。确定的退铜工艺为50 g/L溴酸钾、325~400 mL/L氨水、120~140 g/L硝酸铵、温度20~40℃。溴酸钾是氧化剂;氨水与铜离子有很好的络合作用,并且提供碱性环境,使钢铁不容易腐蚀;硝酸铵增加铜的溶解速度。     

双盐酸肼分子中盐酸含量的测定方法研究

针对双盐酸肼分子中盐酸含量测定无国家标准以及行业标准的现实,对掩蔽-返滴定法测定双盐酸肼分子中盐酸的含量进行了研究,探讨了影响测定结果准确度的各种因素。实验发现,样品掩蔽反应时间、掩蔽剂用量、样品质量以及指示剂种类都对测定结果有影响。结果表明,应用水杨醛-甲苯掩蔽肼分子,用过量的氢氧化钠完全中和盐酸,过量的氢氧化钠用标准硫酸返滴定的方法,可以准确测定双盐酸肼分子中盐酸的含量。最佳测定条件为:称量0.1 g左右的样品加入250 m L烧杯中,加入30 m L(0.1 mol/L)氢氧化钠溶液,10 m L水杨醛-甲苯溶液,搅拌20 min后加入中性红-次甲基蓝的指示剂,用0.05 mol/L硫酸溶液滴定,相对误差0.5%。     

水泥窑协同处置技术对固化重金属作用的研究

采用重金属化学药品替代固体废弃物中的重金属,掺入到水泥生料中,通过模拟水泥烧制过程,研究熟料对重金属元素的固化率。试验样品采用荧光分析和《浸出溶液试验标准》两种分析手段,通过对试验结果的对比可以得出:熟料在烧制过程中对大部分重金属元素都有较好的固化作用,水泥窑协同处置技术处理固体废弃物,对于固化重金属具有很好的效果。     

X射线荧光光谱仪在原料煤灰分析上的应用

介绍熔融制样X射线荧光光谱法快速测定原料煤灰组成的方法,用慢速灰化法烧制成煤灰后,以四硼酸锂为熔剂、硝酸铵为氧化剂,解决硫的准确测量问题。通过标准物混配,解决煤灰成分标准样品不足的问题。应用可变理论α系数及固定系数法进行基体效应校正后,分析结果与常规化学分析法基本一致。     

水蒸气蒸馏-纳氏试剂分光光度法测定钛合金中氮含量

研究了通过硫酸溶液消解钛合金样品后,加碱液碱化溶液,再利用水蒸气蒸馏收集氨氮。已知纳氏试剂在碱性条件下可显色,于紫外-可见分光光度计420 nm波长处即可测定氮含量。标准样品测试结果值与证书值吻合,加标测试的回收率在97.1%～101.9%。精密度数据S=0.016 mg/L,RSD=0.82%,准确度及精密度符合均可测试要求。     

样品加入法在水质分析中的应用

水中铅含量常采用石墨炉法或萃取后火焰原子吸收光谱法测定 ,也有采用共沉淀富集后的方法测定。这些方法 ,要么仪器昂贵 ,要么操作比较麻烦。样品加入法测定水中微量铅含量报道较少 ,采用该方法操作简单 ,测定结果符合要求。1　实验部分1 .1　实验原理在同浓度、同体积的标准溶液中加入不同体积的待测样品溶液 ,测定各溶液的观测值 ,根据加入的体积和测得的观测值 ,采用“最小二乘法”回归求得样品溶液加入体积与总体溶液系列观测值的关系曲线 ,从而求得样品溶液中待测成分的浓度。1 .2　主要仪器与试剂WFX-1 1 0型原子分光光度计 (不带石…     

水泥样品处理方法的改进

在水泥成份的分析法中,样品处理是非常重要的环节,无论是化学融熔法,还是仪器分析法,以及原子吸收光谱分析、等离子发射光谱分析或分光光度法等,都要求将样品处理成溶液状态。现行的样品处理方法一般分为两类:其一是碱溶法,即在样品中加入一定量的碱性试剂,高温熔融;其二是酸溶法,如HCl法或HF—H_2SO_4法。但这两类处理方法都有明显的不足,我们通过实验对水泥样品处理方法做了一定的改进,提出了HCl—HF HClO_4法。该方法具有简便、用时短、基体     

金属氧化物中磷含量测定的实验研究

建立了钼酸铵（测定磷的重要试剂）分光光度法测定金属氧化物中磷含量的分析方法。使用1-氨基-2-萘酚-4-磺酸、亚硫酸钠和偏重亚硫酸钠混合液作为还原液,浓硝酸溶解样品。在深入分析影响测量磷含量准确度的多种因素基础上,本实验从硝酸用量,溶液酸度控制,最佳显色波长,比色皿的选择,显色持续时间,工作曲线和标准曲线是否重合等多个方面进行实验条件的研究。结果表明工作曲线和标准曲线重合,可选用标准曲线代替工作曲线。最佳实验条件为硝酸加入量2mL,溶液浓度1mol/mL,吸收波长710nm,显色持续时间为30min。该方法的标准曲线y=75.031x+0.1132,线性相关系数r=0.9997,线性范围3.57～57.14μg/mL,回收率95.3%～103.2%。该方法操作简单,实验过程稳定,结果重现性好,可用于金属氧化物样品中磷含量的测定。     

纳氏试剂光度法测定废水中氨氮不确定度的评定

根据JJF 1135-2005[1]要求,对废水中氨氮的纳氏试剂光度法测定结果的不确定度进行评定。通过对该方法不确定度分量的分析和计算按氨氮标准贮备溶液的配制、贮备溶液的稀释和取样、校准曲线的绘制及样品的测定等操作步骤的先后顺序进行逐个合成比较,找出影响测定准确度的主要因素。     

用直接测汞法快速测定土壤中总汞含量

建立了直接测汞法快速测定土壤中总汞的方法。样品进行热分解,样品中的汞经金汞齐化管富集,加热破坏汞齐后,采用冷原子吸收光谱进行总汞分析。试验结果表明,采用直接测汞法测定土壤中总汞含量有良好的效果,完全可以替代国标方法GB/T17136-1997。该方法快速、准确且无药品试剂污染,重现性优于采用国标方法测定的结果。     

关于降低水泥化学分析标准滴定溶液浓度的探讨

目前,在水泥行业中,测定生料、熟料及水泥化学分析需要制备一定浓度的标准滴定溶液,文中结合实际生产控制指标,适当降低GB/T176-2017《水泥化学分析》有些标准滴定溶液浓度。通过试验对比,得出乙二醇法测定游离氧化钙(f-CaO)0.1mol/L苯甲酸(C6H5COOH)标准滴定溶液浓度降低为0.05mol/L;离子交换法测定硫酸盐三氧化硫(SO3)0.06mol/L氢氧化钠(NaOH)标准滴定溶液浓度降低为0.02mol/L;氟硅酸钾容量法测定二氧化硅(SiO_2)0.15mol/L氢氧化钠(NaOH)标准滴定溶液浓度降低为0.05mol/L,可减小标准滴定溶液对所测氧化物滴定度,增加测定消耗标准滴定溶液体积,减小人为误差,提高准确性,保证检测精密度,并且标准滴定溶液浓度相对扩展不确定度不大于GB/T601-2016《化学试剂标准滴定溶液的制备》要求的0.2%。     

草酸钙沉淀-高锰酸钾滴定法测定水泥及原材料中氧化钙的含量

O 引言 GB176-1996<水泥化学分析方法>中规定用EDTA直接滴定法测定氧化钙,此方法简单,快速,但是由于实验窜光线对滴定终点的判断影响比较大[1],给测定结果造成一定误差.同时为了避免由于单一方法造成的系统误差,我们参考美国材料与试验协会标准ASTM C114-07中氧化钙的测定方法,研究了草酸钙沉淀-高锰酸钾滴定法测定水泥及原材料中氧化钙含量的试验方法.     

铁砷共沉淀-氢化物发生-原子荧光光谱法测定铜矿中的砷

采用氢化物发生原子荧光光谱法测定铜矿中的砷。样品经盐酸-硝酸溶解,加入三价铁离子,调节溶液pH值,使三价铁与砷形成共沉淀,过滤分离FeAsO_4与铜离子。含砷的沉淀经过浓盐酸溶解,在盐酸介质中用氢化物发生-原子荧光光谱法测定砷量。砷与铜的分离条件为:用氨水调节样品溶液pH到4.5,三价铁离子加入量为20 mg。方法测定范围为0.001%¹%,检出限为0.3μg/g。经过共沉淀处理后,主量元素铜、铅和锌大部分已与砷分离,不干扰砷的测定。用国家一级标准物质对此方法进行验证,所得砷含量与标准值相符,对铜精矿样品平行测定5份,结果显示精密度RSD<4%,准确度<2%,可准确测定样品中的砷元素。