4-取代苯氧基苯甲酰胺衍生物的合成及其抗肿瘤活性研究

以4-羟基苯甲酸乙酯为原料,经烃化、水解、缩合反应,合成了6个酰胺类衍生物。其结构经核磁共振氢谱、碳谱和高分辨质谱进行了表征,并对人体肿瘤细胞株进行了初步体外抗肿瘤活性评价。结果表明化合物N-(4-氟苯基)-4-苯氧基苯甲酰胺具有良好的抗肿瘤活性。     

新型邻甲酰胺基苯甲酰胺衍生物的合成与生物活性研究

合成了9个新型邻甲酰胺基苯甲酰胺衍生物,其结构经1H NMR进行确证。初步杀虫、杀螨活性测试表明所合成的化合物在1 000 mg/L浓度下对磷翅目的粘虫(Mythimna separata)有100%的致死率。在500 mg/L浓度下,大多化合物对同翅目的蚕豆蚜(Aphis fabae)以及稻黑尾叶蝉(Nephotettix cincticeps)具有明显活性,如化合物3-溴-1-(3-氯-2-吡啶基)-N-[4-氯-2-甲基-6-[((3,3-二氯烯丙氧基)氨基)羰基]苯基]-1H-吡唑-5-甲酰胺(14c)对蚕豆蚜的致死率达到89.29%;化合物14b对叶蝉的致死率达到81.82%。在500 mg/L浓度下,所合成化合物对蜱螨目棉红蜘蛛(Tetranchus urticae)没有表现出明显活性。     

4-硝基邻苯二甲腈的合成研究

以邻苯二甲酸酐为原料经亚酰胺化,硝化、氨解后得到4－硝基邻苯二甲酰胺,再在N,N－二甲胺存在下用三氯氧磷脱水制得4－硝基邻苯二甲腈,反应条件温和,产品纯度高,总产率达到36％。     

新型N-苄基苯甲酰胺衍生物的合成

以取代的苯甲酸为原料,经氯代反应生成对应的酰氯,然后在碱性条件下与2-苯氨基乙醇反应得到5个新型的具有N-苄基苯甲酰胺结构的化合物(3a³e),并采用1H NMR和ESI-MS对其结构进行了表征。考察了酰化反应中缚酸剂、时间、温度等因素对不同取代基的酰化反应收率的影响。结果表明,酰化反应的较佳条件是:三乙胺为缚酸剂,反应温度0℃,反应时间2 h,酰化反应收率达50%以上。     

新型N-苄基苯甲酰胺衍生物的合成

以取代的苯甲酸为原料,经氯代反应生成对应的酰氯,然后在碱性条件下与2-苯氨基乙醇反应得到5个新型的具有N-苄基苯甲酰胺结构的化合物(3a~3e),并采用1H NMR和ESI-MS对其结构进行了表征。考察了酰化反应中缚酸剂、时间、温度等因素对不同取代基的酰化反应收率的影响。结果表明,酰化反应的较佳条件是:三乙胺为缚酸剂,反应温度0℃,反应时间2 h,酰化反应收率达50%以上。     

邻羟甲基苯甲酸内酯的一步合成

邻苯二甲酸酐与 Zn/ HCl作用 ,一步合成邻羟甲基苯甲酸内酯 ,操作简便 ,反应条件温和 ,原料价廉易得 ,收率 81 .7%。     

噻吩酰胺衍生物的合成

以丁醛为原料经2步合成中间体2-氨基-5-乙基-3-噻吩甲酸(3),中间体3与2-吡啶甲酸反应合成中间体2-(2-吡啶基)-6-乙基-4H-3,1噻吩并噁嗪-4-酮(4),中间体4与取代的胺反应得到了一系列噻吩酰胺的衍生物(5a～5g),其结构得到了1H NMR、13C NMR、IR、和MS表征。     

邻甲酰胺基苯甲酰胺类杀虫剂合成研究进展

综述并比较第一个商品化的邻甲酰胺基苯甲酰胺类杀虫剂——氯虫苯甲酰胺及其中间体(中间体吡唑羧酸和邻氨基苯甲酰胺)的主要合成方法和工艺路线。并对近年来其他邻甲酰胺基苯甲酰胺类杀虫剂的研究进展进行了简要概括。     

医药中间体邻乙酰氧基苯甲酰氯合成方法改进

在超声波辐射下,以邻乙酰水杨酸、氯化亚砜为反应原料,无水吡啶为溶剂合成制得邻乙酰水杨酰氯。并通过正交设计确定了最佳反应条件:反应温度为65℃、超声波功率为100W、反应时间为2h,收率可达83.2%。     

二碘代苯酐的制备

报道了二碘代苯酐的合成研究。以邻苯二甲酸酐为原料 ,烟酸为溶剂 ,碘为卤化试剂的直接碘化法制得二碘代苯酐。运用正交试验研究了反应的主要影响因素 ,得到了较佳制备条件 :碘 /苯酐 (mol/mol)为 1 1∶1,反应温度 50℃ ,反应时间为 12h ,产率 81 3%。用红外光谱及紫外光谱对产品结构进行了表征     

溴代苯酐的制备

以邻苯二甲酸酐为原料,在金属铁作用下,与液溴发生溴代反应,制得溴代苯酐,运用正交试验研究了反应的主要影响因素,得到了较佳制备条件,收率达75.3%。用红外光谱及紫外光谱对产品结构进行了表征。     

二茂铁丙烯酰氯及其酰胺衍生物的合成与表征

合成了二茂铁丙烯酰氯,并分别与羟胺、肼及苯肼反应得到3种新型二茂铁丙烯酰胺类衍生物,经元素分析、红外光谱和核磁共振氢谱确定了这些化合物的结构。     

几种苯甲酰胍化合物的合成及表征

通过四甲基胍与几种酰氯反应,合成出几种具有不同结构的新型酰胍,通过核磁共振氢谱,红外和拉曼光谱,元素分析等表征手段确定了其结构。     

水溶型聚酯表面活性剂的合成及性能研究

采用溶剂法制得马来酸双聚乙二醇酯。与邻苯二甲酸酐缩聚。用亚硫酸氢钠加成缩聚物中马来酸酐上的双键。用红外光谱，核磁共振，对聚合物进行了结构确认，具有良好的降低表面张力的能力。抗硬水性，对苯及同系物具有一定的增溶及分散作用，通过紫外光谱，初步确认其增溶方式。     

N-吡唑酰基苯并咪唑衍生物的合成研究

设计合成了5个未见文献报道的N-吡唑酰基苯并咪唑类化合物,其结构经元素分析、1HNMR、IR确证.     

邻苯二甲酸酐一缩二乙二醇酯的合成

讨论了邻苯二甲酸酐一缩二乙二醇酯的合成工艺,分别以硫酸和对甲基苯磺酸为催化剂合成邻苯二甲酸酐一缩二乙二醇酯。结果表明,对甲基苯磺酸作催化剂的选择性较好,合成邻苯二甲酸酐一缩二乙二醇酯的最佳反应条件为:以对甲基苯磺酸为催化剂,其加入量为一缩二乙二醇质量的1%,反应温度185 ℃,邻苯二甲酸酐和一缩二乙二醇物质的量比为1∶2,反应时间10 h,产品纯度大于98.0%。     

酰氯的合成方法及其应用新进展

以羧酸和酰化试剂为原料进行反应,是现今合成酰氯的主要方法。根据酰化试剂的不同,系统地介绍了三氯化磷法、五氯化磷法、氯化亚砜法、光气法、固体光气法和四氯化碳法。同时对酰氯作为中间体在医药、农药、资源环境等方面的研究和应用进行了相应的介绍和展望。     

N-羟基邻苯二甲酰亚胺的简便合成

N-羟基邻苯二甲酰亚胺(NHPI)是一种重要的化工原料;文章以盐酸羟胺、甲醇钠和邻苯二甲酸酐为原料,以甲醇为溶剂,合成了NHPI;该法合成和分离步骤简单,合成产率高(84%),产物纯度高(98.5%);简要讨论了合成反应的原理,分析了影响合成和产物分离提纯的一些因素。