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《精细化工原料及中间体》2020,(5)
本本发明提供一种环己烯环氧化制备环氧环己烷的方法,主要解决现有技术中存在催化剂活性低、环氧环己烷选择性低的问题。该方法以环己烯为底物,乙腈为反应溶剂,叔丁基过氧化氢溶液为氧化剂,在片层厚度不超过20nm、骨架钛摩尔含量不低于2%的薄层、高骨架钛含量的Ti-MWW分子筛催化剂上进行烯烃环氧化反应,反应结束后将反应液精馏处理,取130℃~135℃的馏分,得到环氧环己烷。本发明的方法环己烯转化率高、目标产物环氧环己烷的选择性高,可用于环氧环己烷的工业生产。 相似文献
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《高校化学工程学报》2020,(3)
环氧环己烷作为一种重要的中间体在有机合成中具有很高的应用价值。由环己烯环氧化制备环氧环己烷极易发生烯丙基氧化、环氧环己烷开环水解、深度氧化等副反应,因此利用价廉易得的氧化剂高选择性地生产环氧环己烷仍然是一个挑战。从氧化剂类型入手,对近期环己烯环氧化反应体系中催化剂种类进行总结,提出各种催化体系面临的主要问题。分析表明催化剂上自由基激发位点、酸性位点是造成环己烯烯丙基氧化、环氧环己烷开环水解副反应产生的主要原因,为催化剂的设计开发提供研究方向。 相似文献
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烯烃环氧化在现代化学中具有重要的学术和工业价值,但采用绿色氧化剂过氧化氢仍面临传质的挑战。采用过氧缩合法制备了一种新型钨基催化剂,用于过氧化氢与环己烯环氧化研究,环己烯的转化率为51.2%,环氧环己烷的选择性为69.2%。结果显示该催化剂催化活性高,环氧环己烷的选择性好,反应条件温和,工艺无溶剂且绿色环保。 相似文献
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合成了SiO2键合聚乙二醇(PEG)高分子配体,将钼(Ⅵ)合乙酰丙酮组装在该高分子配体上合成出SiO2负载PEG钼(Ⅵ)配合物,并用元素分析、红外光谱以及X射线光电子能谱技术对其进行了结构表征.建立了SiO2键合PEG钼(Ⅵ)配合物催化剂中Mo的化学分析新方法.实验表明:该配合物作为环己烯环氧化用催化剂,具有优良的催化活性和选择性.在叔丁基过氧化氢为0.1 mol、环己烯与叔丁基过氧化氢摩尔比为3.5∶1、溶剂10 ml、反应温度80 ℃、时间60 min条件下,环氧环己烷收率(以叔丁基过氧化氢计)在99.2%以上,质量分数≥99.5%(GC检测). 相似文献
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叔丁基过氧化氢环氧化合成环氧环己烷工艺研究 总被引:17,自引:3,他引:17
合成了钼 (Ⅵ )络合物———钼 (Ⅵ )合乙酰丙酮 ,并用元素分析和红外光谱技术对其进行了表征。合成并纯化了叔丁基过氧化氢 (t BuOOH) ,以此为环氧化剂 ,以钼 (Ⅵ )合乙酰丙酮为催化剂 ,研究了反应物料配比、溶剂和催化剂用量、反应温度、时间等因素对合成过程的影响 ,提出了钼 (Ⅵ )合乙酰丙酮催化环己烯、叔丁基过氧化氢合成环氧环己烷反应的机理。采用正交实验技术 ,优化出了较佳合成工艺条件 ,即n()∶n(t BuOOH) =3 5∶1 0 ,以n(t BuOOH) =0 1mol计 ,溶剂 10mL ,钼 (Ⅵ )合乙酰丙酮 0 1g ,反应温度 80℃ ,反应时间 6 0min。以t BuOOH计 ,环氧环己烷收率 99 5 % ,质量分数 99 9% (GC分析 ) 相似文献
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针对无溶剂法双氧水氧化环己烯合成环氧环己烷的油相反应液,采用常压精馏的方法对其进行了分离纯化,并得到了常压精馏操作的较佳工艺条件。在此工艺条件下,环氧环己烷的纯度和单程收率分别达到99.59%和85.87%,对常压精馏后的塔釜高沸点残留物进行减压精馏回收后,环氧环己烷总收率可以达90%以上,为其工业化生产提供重要的实验依据。 相似文献
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对反应控制相转移催化剂制备方法进行了改进,催化剂产率可达94%,并用红外光谱(IR)和元素分析对催化剂进行了表征;将催化剂用于以w(H2O2)=34.5%为氧化剂,以质量分数76.7%的工业粗环己烯为原料合成环氧环己烷;探讨了反应时间、反应温度、环己烯与H2O2的摩尔比、催化剂用量、溶剂用量等因素对反应的影响。获得的较佳合成条件(以0.08 mol H2O2计)为:反应温度40℃,反应时间90 m in,催化剂用量0.6 g,n(C6H10)∶n(H2O2)=2.5∶1,溶剂1,2-二氯乙烷70 mL。该条件下环氧环己烷平均选择性为96.1%,环氧环己烷的平均收率达91.7%。将回收的催化剂用于反应,环氧环己烷的平均选择性和平均收率分别为95.3%和90.9%。 相似文献
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采用草酸铌氨为改性剂,研究了担载不同铌含量的Nb/HZSM-5分子筛的表面酸性以及环己烯水合反应的催化活性和选择性。XRD和BET分析表明:Nb2O5在HZSM-5呈高度分散状态,适宜负载量时,改性Nb/HZSM-5分子筛保持较好的结构特征; Py-TPD分析表明:铌组元的引入,避免了脱羟基作用使沸石分子筛的酸性降低,增加了分子筛的骨架稳定性。 结果表明,在Nb2O5负载量6% (质量分数,下同), 450 ℃焙烧4 h 的条件下,催化剂活性最高,环己烯转化率达到14.7%,环己醇选择性为99.7%。 相似文献