乙草胺对映体的手性识别

乙草胺对映异构体在纤维素衍生物手性固定相上得到了分离,分离系统为高效液相色谱,流动相为正己烷和石油醚,流动相中添加了乙醇、内醇、异丙醇和丁醇为极性改性剂,考察了各种改性剂及其含量对拆分的影响。在0℃～25℃范围内研究了温度对拆分的影响。试验结果显示,丙醇和丁醇在2％～15％含量范围内对乙草胺没有分离效果,乙醇和异丙醇有一定的分离效果。流动相中醇含量的减少及温度的降低有利于对映体的拆分,在异丙醇含量为2％,温度为0℃时有最佳的分离效果,分离因子为1.20。     

多效唑在芒果中的残留

用８０％甲醇水溶液提取样品中的多效唑,加２％硫酸钠水溶液后用二氯甲烷萃取,旋转蒸发至干,用甲醇溶解残余物,经过弗罗里硅土－活发炭柱净化后用高效液相色谱测定。在整个芒果生长期,每棵树施１５ｇ１０％多效唑可湿性粉剂,均匀喷雾一次,最后测定多效唑在芒果中的残留量均低于最大允许残留限量。     

多效唑的气相色谱分析

本文用气相色谱法分别对多效唑原药、可湿性粉剂及胶悬剂进行了定量分析研究;选择以邻苯二甲酸二异辛酯为内标,丙酮为溶剂;并采用适当的色谱条件,获得较为满意的效果。     

多效唑的气相色谱分析

本文在4,ov-17为固定液的Chromosorb W AW DMCS(60～80目)2米长色谱柱上,采用内标法测定了多效唑含量。本方法的相对误差最大0.99%,相对标准偏差0.24%;多效唑出峰时间为3.5分,内标物正十六醇的出峰时间为2分。     

高效液相色谱手性拆分杀菌剂啶菌唑异构体

[目的]建立一种分离啶菌唑4种异构体的高效液相色谱分析方法。[方法]采用反相高效液相色谱法,使用资生堂Chiral CD-Ph色谱柱,以甲醇-乙酸水为流动相,在220 nm下进行分析。[结果]啶菌唑4种异构体的出峰时间分别为8.9、10.1、11.5、12.9 min,分离度R为5.45、2.00、2.00、1.62,符合要求,分离良好。[结论]该方法简单,准确,可将啶菌唑4种异构体完全分离。     

25%多效唑悬浮剂的高效液相色谱分析

采用高效液相色谱法分析了植物生长调节剂多效唑有效成分的含量。以外标法定量,试样溶解于甲醇,采用150mm×4.6mm（i.d.）不锈钢柱,内装ODS-C18填充物（5μm）;以甲醇-乙腈-水（体积比46：18：36）为流动相;流速1.0mL/min;柱温室温;采用紫外检测器,在UV230nm下进行分离测定。结果表明,标准偏差为0.11,变异系数为0.43%,平均回收率为99.38%,线性相关系数为0.9999。该方法简便、快捷、准确。     

高效液相色谱法同时测定吡虫啉和多效唑

采用高效液相色谱法连续测定吡虫啉和多效唑的含量,该方法中吡虫啉和多效唑标准偏差分别为0.94和0.59,变异系数为0.58%和0.45%,在0 8～15 0mg/L和1 5～25mg/L的范围内与峰高呈良好的线性关系,回收率为99 6%和98 9%,其相关线性系数为0 9995和0 9989,满足在水样、秧苗、稻谷样品中的检测要求,方法简便、快速、准确。     

多效唑分析方法的研究

作为三唑类植物生长调节剂分析方法初报,本文介绍用高效石英毛细管柱的色谱分离、分析多效唑有效成分(2RS、3RS)和非有效成分(2RS、2SR)的有效方法。     

高效液相色谱直链淀粉手性固定相拆分奥美拉唑对映体

建立了奥美拉唑对映体的高效液相色谱拆分方法。使用Chiralpak AD-H手性色谱柱,考察了流动相中极性调节剂的种类和体积分数、流动相中二乙胺体积分数、柱温以及流速对拆分奥美拉唑对映体的影响。确定了最佳拆分条件:流动相为V(正己烷)∶V(异丙醇)∶V(二乙胺)=75∶25∶0.05;流速为0.8 mL/min;检测波长302nm;柱温30℃,计算了奥美拉唑与固定相相互作用的焓变差值Δ(ΔH0)和熵变差值Δ(ΔS0),分别为-2.845 kJ/mol和-6.233 J/(mol.K),所建立的方法简便快速,重复性好,可用于奥美拉唑的质量研究和控制。该研究以(R)-联二萘酚作为包结拆分剂,拆分后的奥美拉唑对映体过量值(ee)可达96.7%以上。通过峰面积的显著差异,考察了在以乙醇或异丙醇为极性调节剂流动相中两对映体的出峰顺序。结果发现,在这两种流动相中出峰顺序是相反的。     

液相色谱手性拆分高效氯氟氰菊酯对映体

[方法]对映体分离是研究手性农药在环境中的选择性行为的重要前提之一,而高效液相色谱法是目前应用最为普遍的对映体分离和制备方法.对高效氯氟氰菊酯在纤维素-三-(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)(Chiralcel OD-H)手性柱上的分离进行了研究,考察了流动相组成、流速以及柱温对分离效果的影响,并对高效氯氟氰菊酯对映体与固定相之间保留和分离的热力学机理进行了讨论.[结果]分别以5种体积比均为15%的醇改性上E己烷,分离因子(а)的变化顺序为异丁醇>异丙醇>正丁醇>正丙醇>乙醇;在0.4～1.1mL/min的流速范围内.分离度(Rs)随着流速的增大而逐渐减小;柱温在15～35℃范围内变化时,随着温度的升高分离闪子(а)呈降低趋势,两对映体的lnа与1/T呈良好的线性关系.手性拆分过程受焓的控制.[结论]在柱温为25℃,正己烷-异丙醇(体积比90:10)为流动相,流速1.0 mL/min时,高效氯氟氰菊酯对映体能达到基线分离,分离因子(а)和分离度(Rs)分别为1.55和4.07.     

乙氧呋草黄对映体的手性拆分研究

进行了除草剂乙氧呋草黄对映体在自制的纤维素-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)(CDMPC)高效液相色谱手性柱上的拆分研究。使用了两种流动相体系:正己烷-异丙醇;石油醚-异丙醇,并分别考察了流动相中加入的极性改性剂对手性拆分的影响。试验结果显示,乙氧呋草黄在两种流动相体系中都能得到最好的拆分,但正己烷体系优于石油醚体系,流动相中的极性改性剂的含量减少有利于手性拆分。在正己烷流动相条件下考察了柱长、温度对手性拆分的影响。对对映体的拆分机理进行了讨论。     

Castanospermine—a plant growth regulator

Castanospermine, 1,6,7,8-tetrahydroxyoctahydroindolizine, has been shown to be a potent dicot phytotoxin. The effective concentration to inhibit root length elongation of dicot roots by 50% is 300 ppb, while the effective concentration against monocot roots is 200 ppm, i.e., 10³ times less effective. In contrast swainsonine, 1,2,8-trihydroxyoctahydroindolizidine, is ineffective as an inhibitor of root length elongation.     

植物生长调节剂氨基腐植酸盐的化学组成

弄清楚了以添加有尿素、酵母或麦芽的泥炭为主制取的生物活性制剂的化学组成，也研究了制剂氨基酸的数量及质量组成和含氮添加剂对其的影响。     

HPLC法和HPCE法在手性分子拆分领域的应用

对HPLC（高效液相色谱）法和HPCE（高效毛细管电泳）法在手性拆分领域的应用和分展进行了综述,主要论述手性HPLC拆分法中各种手性固定相的情况和手性HPCE拆分法中手性添加剂的选择,并对该领域未来的发展方向作出展望,显示出高效液相色谱和毛细管电泳是进行手性拆分的高效、快速、简便的分离手段。     

手性化合物的萃取拆分研究

分析了目前外消旋体拆分方法 ,对萃取拆分法作了分析总结。至少存在三种萃取拆分体系 ,即 :亲和萃取拆分体系 ,配位萃取拆分体系和形成非对映体立体异构体萃取拆分体系。膜技术用于萃取拆分过程有助于实现萃取拆分分离。萃取拆分技术适用性强、便于连续拆分有望成为外消旋体拆分分离操作的先进技术。     

高效液相色谱手性固定相法分离炔草酯对映体

在高效液相色谱手性固定相上对炔草酯的两个对映体进行了分离;考察了醇类添加剂的种类和浓度、流动相流速、温度等条件对拆分及保留的影响,优化了手性分离的条件。当分离温度在20～45℃范围内,在低温时能够获得更好的拆分。     

手性流动相添加剂法拆分盐酸依替福林对映体

建立了以羧甲基-β-环糊精(CM-β-CD)作为手性流动相添加剂,高效液相色谱拆分标题化合物的方法。系统考察了流动相中添加剂的种类及浓度、有机修饰剂、pH、三乙胺的含量和流速等因素对拆分的影响。色谱分离条件:流动相(V(甲醇)∶V(乙腈)∶V(水)=15∶70∶15),CM-β-CD浓度为0.6 g/L,三乙胺含量为0.14%(V/V),pH为3.92,流速为0.2mL/min,检测波长214 nm,药物对映体得到良好分离。