黄酮类化合物含量测定方法的研究进展

黄酮类化合物广泛存在于自然界,资源丰富,且具有多种生理活性,是一类受到广泛重视的天然化合物。对黄酮类化合物的主要测定方法进行了总结,并对各方法特点进行了研究分析。     

苦荞粉中生物碱的提取研究

报道了一种用水从苦荞粉中提取总生物碱的方法。通过单因素试验研究了生物碱的最佳水提条件。结果表明,在料液比为200 g/800 mL时,最佳提取条件为:用0.1%HCl在80℃下提取2h;在此条件下,生物碱的提取率为0.25%。     

微波法提取北五味子中黄酮类化合物的研究

本文通过单因素实验确定了微波法提取北五味子中黄酮类化合物的最佳实验工艺条件,并确定了微波法相比于其它方法的优越性.     

银杏叶黄酮类化合物的研究进展

银杏叶中黄酮类化合物含量较高,有很高的利用价值.本文对银杏叶中黄酮类化合物的提取工艺以及药理学的应用等研究做了综述,为银杏叶黄酮类化合物的进一步研究提供参考.     

女贞子中黄酮类化合物的提取研究

考察了乙醇浓度、水浴温度、提取时间、料液比等对用乙醇提取女贞子中黄酮类化合物浸提率的影响。结果表明,最佳提取条件为:乙醇体积分数为50%,料液比1∶35(g∶mL),90℃下浸提回流1 h,在此条件下,黄酮类化合物的浸提率可达到1.239%。     

黄芩中黄酮类化合物的提取工艺研究

本实验设计了L9(33)因素水平正交实验,并研究了乙醇浓度、料液比和回流时间对黄芩中黄酮类化合物提取的影响。实验结果表明:用加热回流法提取黄芩中黄酮类化合物的最佳提取条件为:乙醇浓度60%,料液比1:20,回流时间2h。在此条件下进行提取,所得提取物中黄酮类化合物的含量为1.98%。     

微波辅助提取马鞭草中黄酮类化合物的条件研究

本文介绍了一种利用微波辅助从马鞭草中提取黄酮类化合物的方法.通过考察微波辐射时间、功率、料液比及提取溶剂等因素对提取率的影响,得出的实验结果为:以70%乙醇做提取溶剂,密封条件下,功率300W,料液比1g:30mL,辐射时间30s·次-1×4次,提取率最高.与传统提取方法相比,该方法不仅工艺简单,而且可以提高产率,缩短提取时间.     

香樟叶中黄酮类化合物的提取

采用乙醇提取法,研究香樟叶黄酮类化合物的提取工艺。以芦丁为标准样品,建立了芦丁标准工作曲线回归方程:A=12.2875C-0.014667,相关系数r=0.9995。用正交实验研究了乙醇浓度、料液比、提取温度和提取时间对黄酮类化合物提取率的影响。结果表明,最优提取条件为:乙醇浓度60%,料液比1∶10,温度75℃,提取时间2.5 h。     

7-甲氧基-4'-取代黄酮类化合物的合成

以2-羟基-4-甲氧基苯乙酮和4种对位取代的苯甲酰氯为原料,经过酯化、重排、成环3步反应方便地合成了4种7-甲氧基-4'-取代黄酮类化合物,并对各步反应条件进行了优化,得到的优化条件为:酯化反应:常温反应0.5～4 h,n(2-羟基-4-甲氧基苯乙酮)∶n(对位取代苯甲酰氯)=1∶(1.0～1.3);重排反应:反应温度30～60℃,反应时间2～6 h;成环反应:反应温度80～100℃,反应时间2～5 h,催化剂CH3COOH/H2SO4两者体积比(15～20)∶1。目标产物总收率50%～75%,HPLC分析纯度达95%以上。化合物结构经1HNMR、IR和MS证实。     

HPLC内标法测定苦荞中总黄酮含量的研究

建立了HPLC内标法测定苦荞中黄酮类物质的含量。选用芦丁作为检测目标。色谱条件:日本岛津C18柱(250mm×4.6mm i.d.,5mm),柱温:30℃,流动相:乙腈-0.1%磷酸溶液梯度洗脱,流速1.0m L·min~(-1),检测波长:254nm,在0.005~0.2mg/ml线性关系良好。平均加标回收率为100.3%(RSD=4.60%)。结果表明,该方法准确、精密、简便、快速。可作为苦荞中测定总黄酮含量的方法。     

化妆品中硼酸及硼酸盐的光度法测定

用甲亚胺－Ｈ分光光度法测定化妆品中硼酸和硼酸盐,样品处理简单,线性范围宽,相对标准偏差小于１０％,回收率范围９９．３％～１１０．２％。     

镀镍溶液中硼酸的分析方法

制定了测定镀镍溶液中硼酸的新方法。用草酸钾掩蔽镀液中的镍离子和镀液中铁杂质及锌杂质离子,用氟化钠掩蔽铝杂质离子,用甘露醇与硼酸反应生成酸性较强的配合酸,用酚酞作指示剂,以氢氧化钠滴定法测定配合酸。实验表明,本法的相对平均偏差为0.2%,回收率为99.62%,精密度和回收率都较高。     

光亮镍镀液中硼酸含量的自动电位滴定

研究了光亮镍镀液中硼酸含量自动电位滴定的条件和方法。实验结果表明,用柠檬酸钾作掩蔽剂,防止Ni~(2+)的沉淀和其它重金属离子的干扰;加入丙三醇溶液,以pH复合电极为指示电极,进行自动电位滴定来测定硼酸,方法简便快捷,分析结果准确可靠。     

铝合金硼酸-硫酸阳极氧化工艺研究

硼酸－硫酸阳极氧化是取代铬酸阳极氧化的一种薄层阳极氧化新工艺。该工艺在环保上属“清洁工艺”。研究了槽液成分,工艺条件及膜层性能。槽液成分中影响膜层重量的主要是硫酸含量,而硼酸可能主要是影响膜层结构。溶液温度和工作电压的影响都是通过对电流密度的影响而起作用,可用控制电量的方法来控制膜层的厚度。     

硼酸改性聚乙烯醇薄膜的制备及性能研究

将溶液浇铸法制得的聚乙烯醇(PVA)薄膜用不同温度的硼酸饱和溶液进行不同时间的改性处理,对改性后薄膜的耐热性和耐水性进行了研究。结果表明:经过硼酸溶液改性处理后,PVA薄膜的热变形温度Tg小幅度上升,Tm呈下降趋势;从吸湿率的变化来看,改性处理后,薄膜的耐水性得到明显提高。     

碳铵法加工西藏硼镁矿制取硼酸的工艺研究

介绍了用碳铵法分解西藏硼镁矿制取硼酸的工艺,分别进行了配料比、反应温度、反应时间的影响实验,在此基础上进行了全流程实验,提出了该工艺的最佳条件为:氨硼摩尔比1.2～1.6,液固比2.2～2.4,反应温度110～120℃。B2O3的平均收率达79%以上,产品纯度达到GB538-82指标。     

镍-铁合金镀液中硼酸的分析

利用传统方法分析镍-铁合金镀液中的硼酸,镀液中亚铁离子会严重影响测定结果。介绍了一种方法,用过硫酸钠氧化镀液中的亚铁离子和络合剂,再用氢氧化钠沉淀出铁离子和镍离子,过滤后用硫酸酸化试液,以甲基红为指示剂,用碱中和过量的硫酸。最后用甘露醇与硼酸反应生成较强的络合酸,以酚酞作指示剂,用氢氧化钠标准溶液滴定。这种方法分析结果较准确,能够满足监控镀液中硼酸的要求。     

硼酸、硫酸镁对硼收率影响的分析

分析了硼酸浓度和硫酸镁对硼收率的影响，提出了调整酸化浓度，控制硼酸含量是提高硼收率的有效方法。     

高纯硼酸制备过程中的结晶动力学

采用HCl气体液相酸化硼砂的中和反应,并结合重结晶法与离子树脂交换法,制备了高纯H3BO3产品. 实验考察了H3BO3-NaCl-H2O体系中溶液过饱和度、结晶温度、结晶时间、搅拌速度及溶液中所含杂质等因素对H3BO3结晶过程的影响. 结果表明,溶液浓度为18.26%、结晶温度为10℃、结晶时间为480 min、搅拌速度为300 r/min,并选取适当的降温方式有利于H3BO3析晶,结晶率大于83%,晶体呈细小颗粒状. 体系中所含的NaCl杂质促进了H3BO3析晶. 由实验数据得到该体系中H3BO3的结晶动力学曲线,并建立了结晶动力学方程,结晶反应级数为2.     

高氯酸脱水重量法测定矿石中高含量硅

阐述了采用“高氯酸脱水重量法”测定矿石中高含量硅基本原理、试验方法和试验步骤,并将动物胶脱水重量法与高氯酸脱水重量法分别测定二氧化硅的结果进行了对照,结论是后者完全可以取代前者。