热稳定剂邻苯二甲酸单异辛酯稀土的合成及性能

以邻苯二甲酸酐、异辛醇、氢氧化钠、氯化稀土、混合溶剂、助剂为原料 ,通过酯化反应、皂化反应、复分解反应以及复配制备了以邻苯二甲酸单异辛酯稀土为主要成分的液态稀土复合热稳定剂 ,其工艺条件为 :酯化反应的温度控制在 130～ 14 0℃ ,反应时间为 1h ;皂化反应的温度为 6 0℃ ,反应时间为 5min ;复分解反应的温度在 6 0～ 70℃ ,反应时间为 1h ;水洗温度控制在 6 0～ 6 5℃ ;混合溶剂的用量为 5 0 % ,稀土含量为 6 0 3% ;在复配过程中 ,采用亚磷酸酯作为辅助热稳定剂 ,其用量为 5 %～ 7% ,PVC中加入 2 %的这种稀土复合热稳定剂 ,在185℃下 ,其热稳定时间为 4 5min。     

丙烯酸十四酯的合成

以丙烯酸和十四醇为原料,经酯化反应直接合成丙烯酸十四酯。探讨了丙烯酸与十四醇摩尔比,催化剂和阻聚剂的用量、反应温度及反应时间对酯化反应的影响。得出合成丙烯酸十四酯的最佳合成条件:丙烯酸与十四醇摩尔比为1 1,对甲苯磺酸用量为0 8%,对苯二酚用量为0 6%,反应温度为120℃,反应时间为4h。在此反应条件下,酯化产率可达99%。酯化产物经熔点、元素分析、红外光谱及核磁共振谱图分析证明所得产物为丙烯酸十四酯。     

用SO_4~(2-)/ZrO_2固体超强酸催化合成异戊氧基乙酸烯丙酯

制备固体超强酸SO_4 ~2/ZrO_2作为酯化催化剂,合成了标题产物的中间体异戊氧基乙酸,在酸醇比为1 6,温度为105～110℃下,考察了SO_4 ~(2-)/ZrO_2对标题产物酯化得率的影响,当加入量为酸的质量的 3.5％,反应时间为 5 5h,得率为 79.5％     

二氢月桂烯醇与马来酸酐酯化反应的研究

利用一端含双键、一端含羟基的二氢月桂烯醇与马来酸酐进行酯化反应得到一种新型的两亲性单体。实验中考察了催化剂用量、反应温度、酸醇比对酯化反应的影响,得到了最佳的单酯化反应条件。实验表明：催化剂的加入利于双酯化;不加催化剂,n（马来酸酐）：n（二氢月桂烯醇）=1．05：1．0,温度为110℃下只发生单酯化反应,反应6h后,二氢月桂烯醇马来酸单酯的产率可以达到80％以上。利用红外光谱分析表征了产物的结构,证明合成产物为目标产物。     

磺基琥珀酸聚氧乙烯十二烷基混和双酯钠的合成与性能

以亚硫酸钠为磺化剂合成了磺基琥珀酸聚氧乙烯十二烷基混和双酯钠(ATCESS)。最佳工艺条件为:n(十二醇)∶n(顺酐)=1.1∶1.0于105℃单酯化反应4 h,得到琥珀酸十二烷基单酯;酯化产物在n(聚乙二醇200)∶n(单酯)=2.02∶1.0,140℃条件下反应2 h,得到产率为93%的双酯化产物;该产物在n(亚硫酸氢钠)∶n(双酯)=3.0∶1.0,加热介质温度为140℃下,反应6 h。产物物性分析表明,所合成的磺基琥珀酸聚氧乙烯十二烷基混和双酯钠(ATCESS)具有较好的表面活性。     

α-磺基硬脂酸聚乙二醇双酯钠盐的合成

以α 磺基硬脂酸和聚乙二醇为原料 ,经酯化、中和合成双生表面活性剂α 磺基硬脂酸聚乙二醇双酯钠盐。实验结果表明 ,在催化剂用量为 0 6 % (基于反应体系的质量分数 ) ,酸醇的量比为 2 5∶1 0 ,反应时间 3h ,反应温度 135～ 14 0℃时 ,产物收率达 87 0 %。     

固体超强酸M_xO_y/SO_4~(2-)催化丙烯酸与α-高碳醇酯化反应的研究

以锆钛不同原子比制备的固体超强酸催化剂MxOy/SO2 - 4对丙烯酸与α -高碳醇的酯化反应具有较高的催化活性。实验表明 ,Zr/Ti原子比为 0 2 5 ,0 5mol/L硫酸浸泡 1 0h ,50 0℃焙烧 4h条件下制备的催化剂 ,催化丙烯酸与C8～C1 6 正构偶数碳醇的酯化反应 ,丙烯酸酯收率达均在 95 %以上     

乙二醇双琥珀酸烷基聚氧乙烯醚双酯磺酸钠的合成及泡沫性能研究

采用乙二醇、马来酸酐和脂肪醇聚氧乙烯醚(AEO3)为主要原料,采用两步酯化反应和磺化反应,在催化剂的作用下,合成了一种阴非离子型双子表面活性剂。各步反应的最佳条件:酯化反应Ⅰ(反应温度120℃,马来酸酐与乙二醇的摩尔比为2.15∶1,催化剂用量2%,反应时间4 h);酯化反应Ⅱ(AEO3∶酯化产物Ⅰ摩尔比为2.10,反应温度180℃,催化剂用量3%,反应时间6 h);磺化反应(温度100℃,亚硫酸氢钠与酯化产物摩尔比为1∶3,催化剂用量1.5%,反应时间4 h)。产物的临界胶束浓度为0.17 mmol/L,γCMC为35.2 m N/m,浓度750 mg/L时,泡沫性能达到稳定。     

结合型氧化亚硫酸化菜油皮革加脂剂的制备与性能

对菜油进行甲醇酯交换反应 ,反应程度控制在理论值的 6 0 % ,然后用顺丁烯二酸酐酯化酯交换产物。这种酯化物在负载型金属皂的催化下 ,用空气进行氧化 ,温度 80℃ ,时间 4～ 6h。氧化产物再与亚硫酸盐进行亚硫酸化反应 ,能够制备出一种新的亚硫酸化类结合型加脂剂。实验表明产品的加脂性能优良 ,与革纤维结合能力明显提高。该工艺技术路线设计新颖合理 ,工艺方法简便可行 ,是一种绿色化工工艺过程     

亚甲基二磺酸的合成工艺研究

以价廉易得的亚甲基二磺酸钠为起始原料,在甲醇溶剂中,以氯化亚砜为催化剂进行酯化反应。所得酯化产物经除杂、水解、浓缩、除水等操作获得高品质的亚甲基二磺酸。本文重点对此工艺的可行性及影响酯化反应的因素:温度、滴加速度和反应时间进行了考察,通过改变反应条件,确定最佳反应温度为0～40℃,滴加时间为4h,最佳反应时间为1h,酯化收率为94%,总收率为93.5%。     

透明质酸精品的研制

以鸡冠为原料，在５８～６０ ℃下加入消化酶水解６～９ ｈ，４５ ℃下胰酶水解１０ ～１１ ｈ，乙醇沉淀得粗品，粗品经链霉蛋白酶水解２４ ｈ，采用二次沉淀法可得精制的透明质酸，提取率可达１－３％ 。     

2,5-二甲基苯酚的合成研究

介绍了磺化、碱熔法合成２,５ 二甲基苯酚的工艺条件,讨论了影响磺化、碱熔收率的一些因素。磺化最佳条件为１４２～１４５℃下反应４ｈ,碱熔最佳条件为３２０～３３０℃下反应２ｈ。反应的总收率为７７３％,２,５ 二甲基苯酚的纯度（ｗ）达９８３％。     

利用山梨酸合成香料叶醇

叶醇及酯是重要而名贵的香料 ,可由山梨酸为原料通过化学合成的方法得到。山梨酸在无水乙醚溶液中用 Li Al H4作还原剂在 2 6～ 30°C下反应 1 .5 h,然后在 Mo( CO) 6的存在下在高压反应釜中进行选择性氢化反应 ,在温度 1 2 0～ 1 40°C下反应 5～ 6h即得产品     

乙型脑炎减毒活疫苗(SA_(14-14-2))病毒原液及成品疫苗的稳定性观察

目的观察乙型脑炎(乙脑)减毒活疫苗(SA14-14-2)病毒原液及成品疫苗的稳定性。方法取3批乙脑减毒活疫苗病毒原液,分别于20～25、2～8、-18～-22及-38～-42℃储存,间隔一定时间取样,检测病毒滴度;将2～8、-18～-22及-38～-42℃储存的在观察末期符合规定的病毒原液制备成品疫苗,观察其于2～8℃储存的稳定性。结果3批疫苗病毒原液在20～25℃储存16h、2～8℃储存12d、-18～22℃冻存3个月及-38～-42℃冻存6个月,病毒滴度均符合《中国药典》三部(2005版)的要求;由2～8℃储存12d、-18～-22℃冻存3个月、-38～-42℃冻存6个月的病毒原液所制备的成品疫苗2～8℃储存24个月,病毒滴度下降缓慢,且热稳定性良好,符合《中国药典》三部(2005版)的要求。结论乙脑减毒活疫苗病毒原液的稳定性随温度的变化而变化,温度越低,稳定性越好;所制备的相应成品疫苗,在观察期内稳定性良好。     

彩色聚氨酯防水涂料的制备

研究了二步法合成彩色聚氨酯双组份防水涂料的工艺条件及原料种类。原料中水分、反应温度、反应时间等因素对产品性能的影响。第一步 ,在 94kPa ,12 0℃～ 130℃条件下对聚醚进行脱水处理 ,冷却至 40℃时加入TDI,在 80℃～ 85℃条件下反应 2 0h～ 2 .5h ,制得 NCO含量为 4%～ 5 %的聚氨酯预聚体 ,即甲组份。第二步 ,色浆、填料、抗氧剂、紫外线吸收剂、扩链剂、固化剂、催化剂等在搅拌下混匀 ,在 94kPa ,45℃～5 0℃条件下脱泡处理 ,得到固体组份即乙组份     

用氨基钠还原剂合成香料乙基柏木醚

柏木醚是柏木醇的脂肪族醚。由柏木油中提取的柏木醇３２ｇ、１７６ｍｌ二甲苯、氨基钠７ｇ，在１１５～１２５℃下回流２ｈ，冷却，慢慢滴加３２ｇ硫酸二乙酯，在１１５～１２５℃回流１ｈ，分馏，在１１３～１１４℃／０．１６ｋＰａ下收集乙基柏木醚，产率８９％，含量９６％。     

N-(6-氯-1-氧-3-吡啶甲基)邻苯二甲酰亚胺的合成

以邻苯二甲酰亚胺为起始原料,在常温条件下与氢氧化钾反应合成了邻苯二甲酰亚胺钾,其熔点352.8~353.4℃,收率95%。然后在70℃和微波辐射条件下,以邻苯二甲酰亚胺钾作为亲核试剂,与2-氯-5-氯甲基吡啶反应20 m in,制备了N-(6-氯-3-吡啶甲基)邻苯二甲酰亚胺,熔点140.3~140.5℃,收率98.5%。最后以双氧水为氧化剂,在75℃条件下,N原子氧化,合成了目标产物N-(6-氯-1-氧-3-吡啶甲基)邻苯二甲酰亚胺,熔点138.2~139.4℃,收率92%。利用红外光谱(FTIR)、核磁共振氢谱(1HNMR)、气-质联用仪(GC-MS)解析并确定了中间产物及目标化合物的结构。     

高纯鬼臼毒素制备新工艺

以桃儿七为原料 ,甲醇作溶剂 ,70℃回流提取 3次 ,每次 2h。所得浸膏 ,用苯在 80℃加热回流溶解 ,过滤、浓缩、放置结晶 ,得浅黄色粗品。用无水乙醇溶解粗品 ,经活性炭脱色后 ,浓缩成树脂状 ,用苯悬浮溶解 ,弃去不溶物。采用二步结晶法 ,先用苯作溶剂 ,除去绝大部分杂质后 ,再用苯 乙醇〔V(苯 )∶V(乙醇 ) =2∶1〕为溶剂 ,重结晶 ,得白色针状溶剂加合物结晶 (熔点 92～ 93℃ ) ,12 5℃烘干 2h ,脱去溶剂分子后 ,即得精品鬼臼毒素 ,其质量分数 >96 % ,产率为 1 7%     

PS改性阳离子氯丁胶乳沥青防水涂料的制备和性能研究

研究出了ＰＳ改性阳离子氯丁胶乳沥青防水涂料的制备工艺，当ＰＳ加入量为沥青重量的４％～６％时，产品的延伸性为６２～６１ｍｍ（无处理）和６１～４５ｍｍ（处理后）；柔韧性：－１５±１℃时无裂纹，不断裂；涂层表干和实干时间可缩短为７～６ｈ和２０～１８ｈ。耐热性、粘结性、不透水性、抗冻性均比不加ＰＳ改性的产品有明显提高。     

2,2-二羟甲基丙酸的合成研究

甲醛、丙醛为原料,经羟醛缩合,产物不分离直接氧化制备２,２-二羟甲基丙酸。羟醛缩合反应条件：甲醛与丙醛的摩尔比为２.２∶１,在碳酸钾催化下,２０～３０℃反应２４ｈ;氧化反应：双氧水与丙醛的摩尔比为０８∶１,４０～９０℃反应约１０ｈ。产品收率（按丙醛计）达６０％,纯度＞９９％。