氢还原制备树枝状Fe_3O_4和α-Fe及其静磁性能研究

以树枝状α-Fe2O3为前驱物,通过氢还原制备得到Fe3O4和α-Fe树枝状结构,系统研究热处理还原条件对产物形貌和成分的影响。结果表明:随着还原温度和还原时间的增加,树枝状α-Fe2O3前驱物逐渐被还原为α-Fe,还原产物的树枝状形貌保持程度依次降低。还原是一个缓慢且分级进行的过程,因此通过控制还原反应的温度和时间,可以得到形貌良好的树枝状Fe3O4和α-Fe。而当还原温度和时间增加时,产物会发生晶粒生长以及重结晶过程,从而导致树枝状形貌被破坏程度逐渐增加,精细结构逐渐消失。对其进行静磁性能表征发现:由于具有大的形貌各向异性,Fe3O4和α-Fe树枝状结构在室温下具有大的矫顽力和剩余磁化强度。     

低温液相法制备片花状α-Fe2O3纳米结构

以氯化铁为铁源,添加适量二甲胺硼烷(DMAB)作为表面活性剂.用简单的液相方法在低温下制备出大量片花状α-Fe2O3纳米结构.讨论了反应时间和DMAB与FeCl3摩尔比对产物形貌的影响.在温度为80℃,摩尔比为1:1时制备出的片状α-Fe2O3形貌完整性较好.用扫描电子显微镜、X射线衍射、透射电镜分别表征了α-Fe2O...     

溶液燃烧法制备纳米Fe_2O_3/C超级电容器电极材料

以硝酸铁[Fe(NO3)3·9H2O,氧化剂]、柠檬酸(C6H8O7·H2O,燃料)和硝酸铵(NH4NO3,助燃剂)为原料,在空气气氛下采用溶液燃烧法(350℃,30min)一步合成纳米Fe2O3/C复合材料。研究发现,通过改变柠檬酸的用量可以引入原位碳及改变产物中Fe2O3相的组成。运用X射线衍射(XRD)、热重(TG)、SEM和TEM技术对产物的形貌和结构进行表征,通过循环伏安和恒电流充放电测试研究了Fe2O3/C纳米复合材料的电化学性能。结果表明:Fe2O3/C产物中,Fe2O3为α-Fe2O3和γ-Fe2O3的混合相,当硝酸铁和柠檬酸的摩尔比为6∶8时,合成的产物具有较大的比表面积和孔结构,原位碳均匀分布在Fe2O3纳米颗粒的周围;在1mol/L KOH溶液中,电位窗口-1~0V(vs.SCE)时,Fe2O3/C电极表现出良好的倍率和循环特性(1000次循环后,容量保持率为80.7%),在电流密度为1A/g时,其比电容为148.4F/g。     

石墨烯负载Fe_2O_3纳米复合材料及储能性能研究

针对锂离子电池体系,以提高负极材料可逆充放电容量为目的,制备了Fe2O3-石墨烯纳米复合材料,并利用XRD、SEM对其结构和形貌进行了表征分析,通过恒流充放电测试对其电化学性能进行系统研究。采用水热法成功制备了二元的Fe2O3-石墨烯纳米复合材料,纳米Fe2O3分布较为均匀,形貌多为菱形块状或类球状多面体,且与石墨烯片相互交叠,有效抑制了双方的团聚,形成了有利于储锂的堆砌结构。电化学性能测试表明,Fe2O3-石墨烯纳米复合材料的储锂性能大大优于石墨烯和纳米Fe2O3,30次循环后,可逆容量仍高达1 252mAh/g,循环性能优异;随着石墨烯加入量的增大,Fe2O3-石墨烯纳米复合材料的可逆容量越高。     

花瓣状Fe_3O_4/Bi_2O_3复合粒子的制备及光催化活性

用共沉淀法制备的Fe3O4纳米粒子作为种子,通过水热法获得了微米尺寸的Fe3O4/Bi2O3复合粒子。X射线衍射和X光电子能谱表征结果说明复合粒子是由Fe3O4和Bi2O3组成。扫描电子显微镜照片表明复合粒子形貌基本呈规则球形,并且具有花瓣状的三维多级结构。以罗丹明B的催化降解实验为模型考察了不同反应组成、不同反应介质、不同反应温度条件下制备的复合粒子的催化活性。结果表明,当反应条件中m(Bi(NO3)3·5H2O)/m(Fe3O4)为1.9 g∶0.2 g,水作反应介质在160℃时,所制备的复合粒子催化活性最高,对罗丹明B的降解率达95.4%。降解完成后,用磁铁吸附,Fe3O4/Bi2O3很快从体系中分离,可以重新催化降解罗丹明B,实现磁场控制的循环催化。实验发现,Fe3O4/Bi2O3经6次循环利用后,对罗丹明B的降解率仍达88.5%。     

α-Fe_2O_3纳米管制备方法的研究进展

对α-Fe2O3纳米管制备方法的探究是当前光电材料研究方面的一个热点。在综述当前几种主要的α-Fe2O3纳米管制备方法的基础上,对比了AAO模板中几种不同的沉积技术对α-Fe2O3纳米管形貌的影响,并详细分析了电化学阳极氧化法制备α-Fe2O3纳米管过程中工艺参数对纳米管生长的影响,最后对α-Fe2O3纳米管阵列未来值得关注的研究方向进行了展望。     

负载型中孔SiO2-Fe2O3膜的制备与表征

将模板技术和溶胶凝胶法相结合,制备SiO2/K-M复合陶瓷膜管负载型SiO2-Fe2O3膜.采用XRD、SEMI、R、氮吸附和气体渗透性能测试等手段对该膜材料的表面形貌、结构、孔径分布和气体渗透性能进行表征,并探讨了制膜条件对成膜情况的影响.结果表明:SiO2-Fe2O3膜成膜情况良好,过渡层SiO2与SiO2-Fe2O3膜结合紧密;在SiO2-Fe2O3膜中,Fe2O3和SiO2都是以晶体形式存在,Fe2O3已进入SiO2骨架内部,与SiO2发生键合,形成Si-O-Fe结构;Fe2O3-SiO2膜孔径分布集中于4 nm,气体的渗透属于Knudsen扩散控制区;Fe2O3-SiO2膜对HCl/N2和HCl/C2H4的分离因子分别达到2.55和1.81.     

纳米α-Fe2O3光催化剂的研究与应用进展

纳米α-Fe2O3带隙窄对紫外可见光具有良好的光电化学响应,在环境污染及能源方面拥有广阔的应用前景.综述了近年来纳米α-Fe2O3光催化剂的研究进展,从制备方法、光催化机理、光催化降解的影响因素(包括粒径、掺杂,形貌控制和半导体复合等)以及主要应用等几方面详细论述了α-Fe2O3光催化刺的构成原理、设计思想、目前效果以及存在的问题,并展望了该光催化剂今后的研究方向.     

液相合成氧化铁红纳米微粒的表征与过程分析

以FeCl3为母盐,NaOH作沉淀剂,微量Fe(Ⅱ)作催化剂,水浴恒温下制得Fe(OH)3前驱物,液相沸腾开放体系下合成了准球形α-Fe2O3纳米粉体.用XRD、TEM、ED对其进行了表征,跟踪了加热过程中前驱物的物相变化.结果表明:阴离子的种类和浓度影响产物的形貌和粒径;前驱物的微结构是影响α-Fe2O3颗粒性能的关键因素之一;采用同时滴加的方式制备前驱物后合成的产物粒径更小,颗粒更均匀;反应30min左右即可获得晶化度好、分散性能佳、准球形的纳米颗粒.     

直接共沉淀法制备掺杂α-Fe_2O_3及其气敏性能的初步研究

采用直接共沉淀法制备(掺杂)α-Fe2O3粉体并对其气敏性能进行了初步研究。采用正交实验法将各实验参数(反应物Fe3+浓度、Sn4+/Fe3+摩尔比、反应液pH值和烧结温度)有规律组合,用直接共沉淀法制备出一系列刚玉型结构的(掺杂)α-Fe2O3粉体,并用厚膜工艺将粉体涂在云母基片上制成了气敏元件。通过对粉体的XRD测试与分析发现,部分Sn4+以类质同象方式进入到α-Fe2O3晶格中,代替了Fe3+,改变了α-Fe2O3的晶胞参数;通过测试元件在不同温度下对甲烷的气敏性能,结果表明,掺杂提高了α-Fe2O3的气敏性,且得到了制备(掺杂)α-Fe2O3粉体的最佳参数。     

锂离子电池负极材料Li4Ti5O12的合成及电化学性能

采用高温固相反应法制备尖晶石相Li4Ti5O12负极材料.初步研究了反应温度和反应时间对Li4Ti5O12电化学性能的影响.XRD衍射未观测到TiO2残余存在;电化学测试显示,1.2～2.5V恒流充放电,其可逆容量达158.3mAh/g,首次库仑效率为95.2%;循环20周其容量衰减率仅为3.1%.     

不同方法制备的Al_2O_3包覆LiMn_2O_4正极材料的电化学性能

为了探索制备方法对锰酸锂(LiMn_2O_4)正极材料电化学性能的影响,以硝酸铝[Al(NO_3)_3·9H_2O]和锰酸锂为原料,分别通过溶胶-凝胶法、水热法和微乳液法制备了Al_2O_3包覆LiMn_2O_4正极材料。采用X射线衍射仪(XRD)和场发射扫描电镜(SEM)对试样的表面形貌进行了表征,采用充放电和循环寿命测试等方法研究了试样的电化学性能。结果表明:少量的Al_2O_3包覆对LiMn_2O_4材料的晶体结构并没有影响;溶胶-凝胶法制备的Al_2O_3涂层为无序二维纳米状的网络结构,水热法为纳米片状,微乳液法为棉花絮状,且不能完全包覆;包覆后的试样首次放电比容量都有所下降,但其具有较好的循环性能,其中,以溶胶-凝胶法制备的试样在25℃、1 C条件下循环450周,容量保持率为86.53%;55℃,1 C循环200周的容量保持率为85.46%;而纯相LiMn_2O_4在25,55℃条件下的容量保持率仅分别为57.84%,52.88%。     

石墨烯包覆掺杂Al~(3+)的LiMn_2O_4正极材料的研究

采用石墨烯包覆掺杂Al 3+的LiMn2O4正极材料,用XRD、SEM分析其晶体结构及微观形貌,EIS、CV及充放电测试分析其电化学特性。实验结果表明,掺杂Al 3+的LiMn2O4为尖晶石结构,表面微观形貌接近菱形,包覆石墨烯后正极材料的阻抗值减少,可逆容量增加,电池大电流充放电性能增强。电池充放电测试数据表明:石墨烯的包覆提高了电池的充放电性能和循环特性,包覆材料在0.5C首次放电容量为116mAh/g;在0.5C倍率充放电50次循环后,其比容量为106mAh/g,容量保持率为92.17%。     

导电炭黑/磁性氧化物复合吸波剂的制备与表征

分别选用Fe3O4、Co2O3和NiO粉末与导电炭黑(V7-CB)复配,制得了3类复合吸波剂.对3类产物的吸波性能进行了综合研究,结果表明,在所选用的3种磁性氧化物中,Fe3O4是改善V7-CB吸波性能的最佳材料.在此基础上,进一步研究了复合工艺对V7-CB/Fe3O4复合吸波剂的物相组成、微观形貌和吸波性能的影响,结果表明,与手工复合工艺相比,球磨复合工艺可显著提升Fe3O4与V7-CB的复合均匀性及复合产物的吸波效能.     

纳米Fe2O3-CuO复合氧化物的制备与电化学性能

采用水热法、沉淀法制备了纳米Fe2O3-CuO复合氧化物粉末作为锂离子电池负极材料,用XRD和TEM对其结构和形貌进行了分析和表征,并用充放电和循环性能等对其电化学性能进行了测试.结果表明,采用水热法可以制备出粒度分布较均匀、颗粒形状为块状、平均粒径约30 nm的纳米Fe2O3-CuO复合氧化物;采用沉淀法可以制备出粒...     

锂离子电池正极材料LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2的合成及性能研究

以氢氧化钠为沉淀剂,采用共沉淀法合成了Ni1/3Co1/3Mn1/3(OH)2前驱体,前驱体和LiOH·H2O充分混合高温烧结制备了锂离子电池正极材料LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2.采用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)和电化学性能测试对LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2正极材料的结构、微观形貌及电化学性能进行了表征.XRD结果表明,所合成的LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2物相单一无杂相,具有标准的α-NaFeO2型层状结构.SEM测试显示,颗粒粒度均一,粒径大约在0.5μm,粒径分布窄.以20mA/g电流密度放电,充放电电压在2.8～4.4 V之间,首次放电比容量达到181mAh/g,80次循环之后放电比容量仍然保持在172mAh/g;循环伏安测试显示,LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2反应中主要是Ni2 /Ni4 、Co3 /Co4 2个电对在起作用,锰的价态保持不变,起到支撑结构的作用.     

Mn掺杂Li3Fe2(PO4)3正极材料的制备与表征

通过固相反应法合成出Li3+xFe2-xMnxn(Po4)3(x-0～O.1)、Li3Fel.ω5Mn0.05(PO4)3和Li2.95Fe1.ωMnoN.05(PO4)3正极材料.采用行星式球磨方法,均匀混合正极材料和导电乙炔黑以提高活性材料的电子导电率和降低颗粒尺寸.Mn掺杂的Li3Fe2(PO4)3样品的恒电流充放电测试和伏安循环测试(2～4V)发现,所有样品中Fe3+/Fe2+氧化还原电对均有两个稳定的充放电平台(2.8、2.7V)、Li3+,Fe2-xMnxII(PO4)3和Li3Fe1.95Mn0.05(PO4)3中Mn3+/Mn2+电对的充放平台位于3.5V左右.不同价态Mn的掺杂均可明显提高正极材料的电化学性能,其中Mn掺杂样品的电化学性能最好,其中Li3.05Fel.95MnⅡ0.05(PO4)3/C的C/20和C/2恒流放电比容量分别可达11O和66mAh/g.     

Fe_3O_4/石墨烯复合材料的制备与表征

为了研究Fe3O4形貌与其复合材料电磁吸收性能之间的关系,采用水热法制备了微粒和棒状两种形貌的Fe3O4与石墨烯复合材料。利用X射线衍射(XRD)仪、透射电子显微镜(TEM)和矢量网络分析仪(VNA)对复合材料的结构、形貌以及电磁吸收性能进行了表征。结果表明,纳米Fe3O4棒/石墨烯复合材料相比纳米Fe3O4粒子/石墨烯具有更优异的电磁吸收性能,其在8~18GHz范围内小于-10dB频带宽9.8~17.9GHz,说明材料的微波吸收性能和纳米粒子的形貌有关。     

纳米α-Fe2O3/SiO2复合材料的制备及磁性能

以正硅酸乙酯(TEOS)、无水乙醇(Eth)、Fe(NO3)3·9H2O和盐酸(HCI)为原料,采用溶胶一凝胶方法制备了纳米α-Fe2O3/SiO2复合材料.同时研究了热处理温度以及Fe2O3浓度对纳米复合材料α-Fe2O3/SiO2的形成及磁性能的影响.结果表明:纳米α-Fe2O3/SiO2复合材料最佳热处理温度为700℃左右,Fe2O3最佳浓度为40%.(质量分数)左右,相应的纳米α-Fe2O3/SiO2复合材料的磁性能也是最佳的.     

Fe_2O_3/ZnFe_2O_4纳米复合材料的制备及其光学特性

采用水热法制备了Fe2O3/ZnFe2O4纳米复合材料,使用XRD、TEM、SEM等测试手段对产物进行了表征,并采用紫外-可见分光光度计（UV-Vis）对产物的光学吸收特性进行了研究,结果表明,改变反应物的浓度和Zn掺杂比例可以分别得到Fe2O3/ZnFe2O4复合物和Zn掺杂Fe2O3。Fe2O3和ZnFe2O4的复合可以明显扩展Fe2O3在可见光波段的吸收范围,Zn掺杂Fe2O3样品的吸收可以达到红外波段。