甲硫基乙醛肟的合成工艺研究

本文研究了以乙醛肟为原料合成甲硫基乙醛肟的工艺。对各种因素对产品收率的影响进行了试验，找出了最佳工艺条件。经过工业性试验，证明本工艺安全可靠，收率稳定，产品质量好，经济效益高。     

乙醛肟的化学分析法

本文介绍了灭多威中间体乙醛肟的化学分析法，其准确度和精心精密度符合定量分析要求。．     

甲硫基乙醛肟的合成进展

评述了甲硫基乙醛肟的主要合成方法和工艺,分别从乙醛的肟化和乙醛肟的氯化两个过程介绍乙醛法合成甲硫基乙醛肟的研究和进展。分子筛催化乙醛肟化的乙醛肟收率90%以上;在适宜的氯化条件下,甲硫基乙醛肟的收率95%左右。     

无水乙醛肟的制备

乙醇肟是生产农药灭多威的中间体,也是重要的有机合成试剂和分析试剂[1]。用于有机合成的乙醛后有时必须要求无水（如：与酰氯和异氰酸酯的反应）,而目前国内市场提供的乙醇肟为含量40％左右的水溶液,不能满足需要,为此,我们对无水乙醛股的制备做了研究。无水乙醛肟可由相应乙醛肟水溶液制备。乙醛肟水溶液由盐酸羟胺或硫酸羟胺与乙醛反应而得。本文用盐酸羟胺和乙醛反应所得已醛肟水溶液经萃取、分离、蒸馏制备无水乙酸肟,取得了较好的结果。1实验部分1.1试剂与仪器．乙醛为分析纯;盐酸羟胺、氢氧化钢和二氯甲烷均为化学纯。CR－3…     

乙醛肟的气相色谱分析

本文介绍用１０％ＰＥＧ２０Ｍ,长３ｍ内径３ｍｍ的不锈钢填充柱,以正庚醇为内标物,在１２０℃的柱温下用ＦＩＤ检测器对乙醛肟进行定量分析。该法的变异系数为０．７６％,平均回收率９９．８７％,线性相关系数０．９９９７。     

乙醛肟合成方法的改进

改进了乙醛肟的合成工艺。以盐酸羟胺为原料,滴加乙醛,反应1h后,调节pH值,然后加入自制强酸弱碱盐进行中和,将反应产物蒸馏得到乙醛肟。当盐酸羟胺和乙醛的摩尔比为1∶1 05～1 07、盐酸羟胺和水质量比为1∶1～1∶1 2、反应温度控制在10±2℃、反应体系的pH值控制在6～6 5时,乙醛肟的收率和纯度分别为94 1%和96 2%。     

乙醛肟气相色谱分析测试研究

本文通过气相色谱法,用ＴＣＤ检测器,对乙醛肟进行了分析,该方法在０～１２０ｇ／Ｌ范围内其相关系数Ｒ２＝０．９９９９,标准偏差为０．１％,平均回收率为９９．５％。本文还对ＧＣ方法与ＨＰＬＣ方法做了比较。     

乙醛肟的高效液相色谱分析

采用反相高效液相色谱法,选用Ｎｏｖａ－ＰａｋＣ１８柱,流动相为乙腈：水＝２０：８０,在２３０ｎｍ以下内标法定量检测乙醛肟产品中的有效成分含量。该方法简便,准确。     

乙醛肟的新工艺开发可行性研究

本文介绍了乙醛肟的性质、新制备工艺、产品质量和应用以及新旧工艺经济指标对比和国内需求情况等。     

亚硝酸钠法合成乙醛肟新工艺研究

介绍以亚硝酸钠为主要原料合成农药中间体乙醛肟的工艺路线,对影响收率及产品质量的主要因素进行了系统研究,确定了最佳的工艺路线的操作参数,该工艺肟化收率在９０％以上,产品中乙醛肟含量大于３５％,相对纯度高于９５％。     

农药中间体乙醛肟合成新工艺研究

本文介绍了亚硝酸钠为主要原料合成乙醛肟的工艺路线，对影响合成收率及产品纯度的有关因素进行了较系统研究，确定了最佳合成路线及操作参数，为其工业化生产提供了依据。     

气相萃取法制备无水乙醛肟

研究了以二氯甲烷为萃取剂 ,利用气相萃取由乙醛肟水溶液制备无水乙醛肟的工艺过程 ,所得乙醛肟贮存稳定性好 ,含量在 99%以上 ,收率达 93%     

微量乙醛肟测定条件优化研究

用分光光度法测定锅炉给水中微量醛肟，对测定参数进行正变试验，优化选择的方法在灵敏度，准确度及性等方面均优于以往方法，其检测下限达５μｇ／Ｌ，相对标准偏差≤１．０％，回收率达９９．７－１００．３％。     

共沸萃取法制取纯乙醛肟

介绍了通过所选用的溶剂,利用共沸萃取原理,制取纯乙醛肟的工艺过程,所得乙醛肟纯度到９８％以上,收率达到９０％,解决了乙醛肟提取过程含量低,收率低的问题。     

硝基乙醛肟及其盐的合成与表征

以硝基甲烷为原料,在强碱溶液中反应得到硝基乙醛肟钠盐,再酸化得到硝基乙醛肟,收率75.5%,并采用红外光谱、核磁共振光谱、元素分析进行了结构表征;分析了反应历程,优化了反应条件,确定适宜反应条件为:n(CH3NO2)∶n(NaOH)为0.6∶1,反应时间20 min,反应温度50℃,溶液pH 1.5。利用硝基乙醛肟的酸性,设计并合成两种硝基乙醛肟衍生物。     

汽相萃取法制备无水乙醛肟

研究以二氯甲烷为萃取剂,利用汽相萃取由乙醛肟水溶液制备无水乙醛肟的工艺过程,所得乙醛肟贮存稳定性好,含量在９９％以上,收率达９３％。     

乙醛肟低耗生产新工艺（Acetaldoxime）

1、成果内容简介： 乙醛肟是农药灭多威的重要中间体,同时也是甲硫基乙醛肟不可缺少的原料。目前国内企业乙醛肟生产大都采用结晶硫酸（盐酸）羟胺作原料,由于原料价格较高,且没有生产控制分析方法,使乙醛肟原料消耗成本居高不下,严重制约了灭多威及下游产品的发展。我所经过大量试验研究,对乙醛肟生产工艺作了重大改进,开发成功了乙醛肟低耗生产新工艺,用拉希克法反应得到的硫酸羟胺（盐酸羟胺）水溶液直接作原料,从而大大降低了生产成本。该技术已在山东、江苏等多家企业成功实施,产生了较大的经济效益和社会效益。已完全达到工业化生产要求。该技术荣获山东省科技进步二等奖。     

灭多威肟和灭多威的热稳定性

测定了灭多威肟和灭多威的热稳定性。在干燥条件下，灭多威分解的临界温度是１２０℃＝灭多威工业品比纯品稳定性差。     

乙醛肟除氧及对A3钢电极电化学性能的影响

研究了除氧剂乙醛肟 (AO)在水中形成溶液的质量浓度、温度、pH值对水中除氧和对A3钢电极电化学性能的影响。对比了用氨水 (NH3·H2 O)和氢氧化钠 (NaOH)作pH值调节剂 ,乙醛肟溶液对A3钢电极电化学行为的作用 ;比较了乙醛肟 (AO)、联氨 (N2 H4)和对苯二酚 (HQ)三种除氧剂对A3钢电极的钝化作用 ,次序为 :AO >HQ >N2 H4。结果表明 ,当 ρ(乙醛肟 ) =175 .0mg L ,水中氧含量达到最低〔ρ(O2 ) =3.4mg L〕。当温度为 75～ 90℃时 ,乙醛肟能够与氧快速反应。当 ρ(AO)=5 0 .0mg L、pH 11.0时 ,A3钢电极腐蚀电流密度jcorr=4.5 81μA cm2 ,钝化性能较好。