苦瓜中总皂苷的比色法测定

目的:对苦瓜总皂苷测定方法进行研究,为进一步开发利用苦瓜提供理论依据;方法:对高氯酸和硫酸体系进行比较,选择香草醛-冰醋酸-高氯酸体系作为测定苦瓜皂苷的合适显色条件,并对体系中各个因素逐一考察;结果:比色法测定苦瓜皂苷的条件为:0.8 mL高氯酸,5%香草醛.冰醋酸溶液0.2 mL,70℃条件下反应20 min;结论:试验建立了苦瓜皂苷测定回归曲线,线性和稳定性可靠,平均加标回收率100.78%,变异系数为1.910%,此方法可应用于苦瓜总皂苷含量的测定.     

酸水解法测定保健酒中的总皂苷含量

为了开发测定保健酒中总皂苷含量更准确的分析方法,将保健酒中皂苷用反相固相萃取法从酒体中分离出来;所得的皂苷提取物用酸水解后,再用溶剂萃取得到苷元;最后用香草醛-硫酸比色法,以人参皂苷Re为标准,测定总苷元含量。结果表明,人参皂苷元(Re)在6.8~91μg/mL范围线性关系良好,y=0.011x+0.012(R~2=0.999),平均加标回收率为99.15%,RSD值为1.91%,精密度、重复性良好。皂苷经水解后消除了糖基对香草醛显色剂的干扰,提取苷元过程采用液液萃取的方式可将保健酒A中的色素完全除去。方法稳定,可作为保健酒中总皂苷的检测及其活性中药成分含量的质量控制的检测方法。     

淮山药薯蓣皂苷测定方法的研究

对常用的紫外-可见分光光度法即香草醛-高氯酸法、香草醛-硫酸法和甲醇-硫酸法测定薯蓣皂苷含量的方法进行了比较研究。结果表明,不同显色方法所形成的化合物的最大吸收波长和稳定性有很大差别,其中硫酸-甲醇法最佳,最大吸收波长为332nm,60min内稳定性良好,且在2.4～24μg/mL范围内具有良好的线性相关。采用硫酸-甲醇法测定淮山药薯蓣皂苷的含量为0.535mg/g,RSD为1.06%,该法操作简单、精密度高、稳定性和重现性好,可用于淮山药薯蓣皂苷的含量测定。     

原花青素含量测定方法考察及应用

以慕萨莱思酒为原料,对3种原花青素测定方法 (香草醛-盐酸法、香草醛-硫酸法、正丁醇-盐酸法)进行方法学考察,筛选出葡萄酒原花青素测定方法,并对7种葡萄酒原花青素含量进行比较。对3种方法进行精密度试验、方法回收率试验和稳定性试验。选用优化方法对7种葡萄酒原花青素进行含量测定。结果表明, 3种方法精密度分别为6.23%, 9.87%和19.12%,加标回收率分别为15.23%, 48.44%和69.77%,稳定性从高到低依次为:盐酸-香草醛法、硫酸-香草醛法、盐酸-正丁醇法,其中盐酸-香草醛法有较高精密度、稳定性,而回收率严重偏低,原因有待考察。用该方法测定7种葡萄酒原花青素含量并加以比较,长城干红葡萄酒、张裕红红葡萄酒、威龙红葡萄酒、慕萨莱思中原花青素含量较高,分别为1 100.80, 996.5, 344.3和330.8μg/mL。     

分光光度法测定宁神颗粒中总皂苷含量

目的建立分光光度法测定宁神颗粒中总皂苷含量。方法采用Amberlite-XAD-2大孔树脂层析柱富集法纯化总皂苷,以香草醛-高氯酸溶液为显色剂使显色,采用分光光度法(λ=560nm)对宁神颗粒中总皂苷的含量进行测定。结果宁神颗粒中总皂苷浓度在31.76～190.6μg/mL范围内呈良好线性关系(r=0.9996);低、中、高3个浓度的平均回收率分别为97.7%、98.9%和99.2%,相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)小于2.2%。本方法的检出限为3.4μg/g,定量限为11.2μg/g。结论本方法简便、准确、成本低,可用于宁神颗粒中总皂苷的含量测定,对产品进行质量控制。     

不同年生和不同部位人参样品有效成分的比较

比较不同年生和不同部位人参中单体皂苷、总皂苷、总多糖、氨基酸、蛋白质的含量差异,旨在为全面评价及综合利用人参提供参考依据。采用超高效液相色谱法、香草醛-硫酸显色法、苯酚-硫酸显色法、阳离子交换色谱法、杜马斯燃烧法分别对不同年生及不同部位的人参中单体皂苷、总皂苷、总多糖、17 种氨基酸、粗蛋白的含量进行测定,比较其差异。不同年生（3～6 a）样品中单体皂苷、总皂苷、氨基酸、粗蛋白含量为6 a生人参最高,分别为30.94、59.77、96.53、170.11 mg/g;总多糖含量为5 a生最高,为22.80 mg/g。5 a生根的不同入药部位（芦头/主根/侧根/须根）样品中总多糖、氨基酸、粗蛋白含量为芦头最高,分别为25.94、121.76、193.36 mg/g;单体皂苷和总皂苷含量为须根最高,分别为75.01、67.94 mg/g。5 a生不同生物学部位（根/茎/叶/花）人参样品中总多糖含量为叶最高,为35.09 mg/g;单体皂苷、总皂苷、氨基酸、粗蛋白含量为花最高,分别为105.99、113.78、137.53、255.05 mg/g。人参皂苷生物活性研究表明,不同年生皂苷含量为6 a生人参最高,5 a生不同部位中皂苷含量为人参花中最高,从营养成分更全面的角度分析,亦是6 a生人参和5 a生人参花中营养成分含量更高。     

罗汉果中皂苷的分离与测定

用柱层析法分离罗汉果中的皂苷,测定了熔点和红外光谱。建立了一种用香草醛一硫酸试剂作显色剂的比色定量分析方法。     

全自动固相萃取-紫外可见分光光度法测定保健食品中总皂苷含量

目的 应用全自动固相萃取-紫外可见分光光度法测定保健食品总皂苷的含量。方法 采用固相萃取柱填料为Amberlite-XAD-2大孔树脂和中性氧化铝的Sepline全自动固相萃取装置, 对保健食品中的总皂苷富集纯化, 通过70%乙醇回收, 以香草醛-高氯酸为显色剂进行显色, 采用紫外分光光度计(λ＝560 nm)进行测定。结果 总皂苷在0.038~0.268 mg的浓度范围内线性关系良好(r=0.9997), 在不同类型保健食品中的平均加标回收率均在98.3%~102.4%, 相对标准偏差为03%~5.4% (n=6)。结论 本方法简便、准确、灵敏度高、重复性好, 可用于不同类型保健食品中总皂苷的含量测定, 对产品进行质量控制。     

绞股蓝中总皂苷含量测定方法

建立比色法测定绞股蓝中总皂苷含量的方法。采用75%乙醇热回流提取绞股蓝中总皂苷,通过D101大孔吸附树脂纯化提取液,采用香草醛-高氯酸法比色体系测定绞股蓝中的总皂苷含量。结果表明,人参皂苷Rb1在550nm处有最大吸收,在0.04～0.25 mg有良好的线性范围,相关系数r²=0.999 2,平均加样回收率为102.65%,相对标准偏差(S_RSD)为2.77%(n=6)。采用D-101大孔吸附树脂提取纯化绞股蓝皂苷的方法简单、准确、灵敏度高、重复性好,可用于绞股蓝中总皂苷含量的测定。     

扶正益气口服液中总皂苷含量测定

目的建立扶正益气口服液中总皂苷含量测定的方法。方法采用D101型大孔吸附树脂分离和纯化口服液中总皂苷,以人参皂苷Re为对照品,香草醛-高氯酸-冰醋酸为显色剂,采用比色法于560 nm处测定口服液中总皂苷含量。结果标准曲线在20.4~204.0μg范围内线性关系良好,平均加样回收率为101.8%,RSD为3.9%,且该方法在60 min内稳定。结论此法灵敏、简便、快速、重复性好,可作为扶正益气口服液中总皂苷的含量测定方法。     

多棘海盘车营养成分分析及评价

对多棘海盘车生殖腺和体壁的营养成分进行分析,并对其营养品质进行评价。结果表明,多棘海盘车生殖腺的粗蛋白质含量为43.14%;氨基酸种类齐全,必需氨基酸含量为127.73 mg/g,占氨基酸总量的37.32%,各必需氨基酸平均得分为103.79;脂肪含量为39.22%,多不饱和脂肪酸含量占总脂肪酸含量的48.92%,二十碳五烯酸、二十二碳六烯酸含量丰富;维生素和无机元素种类丰富且含量较高,无重金属污染,表明多棘海盘车生殖腺具有较高的食用和药用价值。多棘海盘车体壁的蛋白质含量较高,氨基酸种类齐全,富含牛磺酸和胶原蛋白的特征氨基酸--羟脯氨酸;脂肪含量较低,但多不饱和脂肪酸比例高,二十碳五烯酸含量高达16.67%;Ca、Mg等无机常量元素和Zn、Fe、Cu、Mn等微量元素含量丰富,可望用于提取胶原蛋白或开发研制水产动物饲料。     

海星皂苷测定条件优化及其组织分布测定

为了建立快速、简便、准确的海星皂苷含量检测方法,以多棘海盘车为研究对象,分析浓硫酸用量、反应温度、反应时间等比色条件以及脱色、脱脂等样品前处理条件对测定结果的影响,并采用优化后的检测方法对多棘海盘车不同组织中的皂苷含量进行测定。结果表明：适宜采用浓硫酸用量10%、反应温度60 ℃、反应时
30 min的比色条件,样品前处理过程中进行脱色、脱脂以及丙酮沉淀可以显著提高测定的准确性。精密度实验和加标回收率实验结果表明：皂苷含量低、中、高3 组样品对应的相对标准偏差分别为4.71%、1.61%和1.52%,平均加标回收率为99.64%,该方法的精密度和准确性可以满足检测要求。多棘海盘车整体皂苷含量为3.65 mg/g（干基计）,其中消化腺中皂苷含量最高,其次是体壁和生殖腺。     

双水相分离与超声提取耦合从冬瓜籽中提取抗氧化活性物质

利用丙醇-硫酸铵双水相体系与超声耦合技术对冬瓜籽中抗氧化活性物质进行提取分离试验,结果显示:提取物对光照核黄素超氧阴离子自由基和Fenton反应羟自由基的清除率分别为67.0%、88.0%,对卵磷脂脂质过氧化的抑制率为69.1%,该法提取物抗氧化活性高于乙醇、乙酸乙脂回流提取法,活性成分初步鉴定为酚类、皂苷、有机酸等。     

Comparison and evaluation of methods for including nitrate in the total nitrogen determination of soils

A semimicro modification of the Olsen method was developed to include nitratenitrogen in the total soil nitrogen determination by the standard semimicro-Kjeldahl method. The modified method was found to include nitrate-nitrogen effectively from standard nitrate solutions and soils. It was significantly superior to the commonly used salicylic acid method, which was found to give incomplete recovery of nitrate-nitrogen. In addition, changes in a number of experimental conditions such as amounts of water present and concentrated sulphuric acid used did not affect the results obtained by the modified Olsen method. In comparison with the recently recommended Raney catalysts for nitrate-nitrogen inclusion in the total nitrogen determination of fertilisers, preliminary results using standard nitrate solutions and following their additions to the soil indicate that reduced iron was comparable. Results obtained using glucose as a reducing agent in the standard semimicro-Kjeldahl method suggest that some nitratenitrogen was included by soil organic matter in the normal total soil nitrogen determination.     

多棘海盘车体壁胶原蛋白肽的制备及其抗氧化活性

以多棘海盘车体壁为材料提取胶原蛋白,制备多棘海盘车胶原蛋白肽(AACPs),并研究其体内、外抗氧化活性。方法:酶法提取胶原蛋白,选取木瓜蛋白酶、无花果蛋白酶等6种酶,在最适温度和pH下水解胶原蛋白,通过比较各种酶水解物体外清除自由基能力和对兔肝的过氧脂质化的抑制作用,确定多棘海盘车胶原蛋白的适宜水解酶,及酶解工艺,选取体外活性最高的样品进行小鼠体内抗氧化实验(ig,7d),建立小鼠急性乙醇肝氧化模型,测定肝组织中MDA含量及SOD、GSH-Px活力,考察胶原蛋白肽的体内抗氧化活性。结果:木瓜蛋白酶酶解物清除自由基活性最高,对脂质过氧化的抑制作用最明显。中、高剂量AACPs能够显著降低急性酒精肝氧化小鼠肝组织中的MDA含量(P<0.01),显著提高SOD(P<0.05)、GSH-Px活力(P<0.01)。结论:制备多棘海盘车胶原蛋白肽(AACPs)的最佳酶为木瓜蛋白酶,AACPs具有明显的体内外抗氧化作用。     

超声提取米邦塔仙人掌总皂苷的工艺优化

目的：确定米邦塔仙人掌总皂苷含量的测定方法,优化超声提取条件。方法：以齐墩果酸为标准品,通过比色法测定总皂苷的含量,用单因素试验和正交试验优化超声提取条件。结果：总皂苷含量测定方法的精密度和稳定性的相对标准偏差分别为1.13% 和0.52%,回收率达到99.17%,相对标准偏差为1.86%。最佳超声提取工艺条件为乙醇体积分数80%、料液比1:15(g/mL)、超声提取温度70℃、超声功率100W、超声提取时间70min。结论：总皂苷含量测定方法简单、易行、准确,超声提取工艺高效经济、快捷,易于推广。     

对现行食醋、白酒总酸总酯标准检验方法的质疑

食酷、白酒中总酸的测定在有关国家标准、行业标准、地方标准及企业标准中采用滴定法。该文通过模拟醋样测定总酸总酯，发现测定结果与加入量有较大差异，在食醋的总酸总酯测定中差异尤为明显(其中总酯的测定依据DBl4／85-1999)，检测结果与标准加入量相差达5％—15％；对酒的总酸总酯测定影响较小，但不可忽略。并经多次实验得到了测定食醋、白酒中总酸、总酯较为理想的检验方法。     

烟用拉线中邻苯二甲酸酯类物质的测定

探讨了烟用拉线中邻苯二甲酸酯类化合物(PAEs)的测定方法.以苯甲酸苄酯为内标和三氯甲烷作溶剂,采用超声溶剂萃取-气相色谱法测定烟用拉线中7种PAEs残留.该方法的检测限为5.05～59.68 mg/kg,相对标准偏差均小于5%,平均回收率为74.1%～120.3%.采用该方法测定分析了54种烟用拉线中PAEs含量,结果表明:有10个拉线样品检出含有1种PAEs,含量高于欧盟标准(总量<1 000 mg/kg)的仅有1个样品.     

混合植物甾醇标样的精制及其在分析中的应用

研究了重结晶法精制混合植物甾醇标准品的最佳溶剂和结晶操作条件,经过三次重结晶,植物甾醇总含量>99%,总收率>55%。探索了混合植物甾醇标准品在植物甾醇气相色谱定量分析中的应用,方法具有方便快捷、费用低、实用性强等特点。     

微藻总脂含量快速测定的方法比较

快速、可靠、简便的总脂含量测定方法在富油藻种筛选、功能性藻油评估及微藻生物学研究中至关重要。本研究以三种微藻(微绿球藻Nannochloris sp.、普通小球藻Chlorella vulgaris、绿色巴夫藻Pavlova viridis)藻粉为原料,系统比较了四种方法(Bligh-Dyer法、改良Bligh-Dyer法、ASTM标准法和皂化法)用于测定微藻中总脂含量的差异,并以原位转酯法为对照,进一步分析了各方法总脂提取物中的脂肪酸含量及组成。改良Bligh-Dyer法和ASTM标准法总脂测定结果稳定,脂肪酸回收率最高,三种藻粉中分别为93.65%和93.74%、85.02%和85.77%、88.62%和88.84%;两者总脂含量及提取物中脂肪酸的组成和含量均无显著差异(p0.05)。显然,改良Bligh-Dyer法操作简便、分析时间短(1 h)、所需样品量少(0.25 g),可替代ASTM标准法,作为实验室快速准确测定微藻总脂含量的首选方法。