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采用氧化1,3-二氯-2-丙醇的方法制备1,3-二氯丙酮.通过优化操作条件,探索出了适用于实验室制备纯品的工艺条件,并可放大于工业生产.将硫酸水溶液滴加到1,3-二氯-2-丙醇与重铬酸钠水溶液的混合物中,在温度23~27 ℃的条件下搅拌反应5 h,重铬酸钠∶1,3-二氯-2-丙醇=1∶2(摩尔比),此条件下收率为79.6%.与文献方法相比,1,3-二氯丙酮的收率提高了约10%,而反应时间缩短了约4/5,并有易于操作的优点. 相似文献
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以3-氯丙酰氯、氯苯、三氯化铝、浓硫酸为原料合成5-氯-2,3-二氢-1-茚酮,对影响反应的主要因素进行了研究,优化了条件,优化后的反应条件为:氯代酮合成:n(三氯化铝)∶n(氯苯)∶n(3-氯丙酰氯)=1.1∶4∶1,滴加温度为5℃,滴加时间2h,保温温度60℃,保温时间3h;5-氯茚酮合成:搅拌速度小于100r/min,n(H2SO4)∶n(氯代酮)=36.8∶1,滴加时间4h,溶剂为石油醚(90-120℃)。此工艺原料价廉易得,产品纯度高,总收率达50.6%,产品纯度达98%。 相似文献
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采用自制高活性面包酵母细胞不对称生物还原3-氯代苯丙酮合成高纯度(S)-(-)-3-氯-1-苯基-1-丙醇,考查了pH值、温度、反应时间、有氧无氧对反应产率和对映体过量值的影响。然后与甲胺和1-氯-4-三氟甲基苯反应制备(S)-盐酸氟西汀。结果表明,合成(S)-(-)-3-氯-1-苯基-1-丙醇的最佳工艺条件为:在无氧环境下,在pH值为7的500mL缓冲溶液中,加入3-氯代苯丙酮1.5g,D-葡萄糖30g,活化酵母30g和6mL乙醇,在23℃反应63h,最终产率为61.3%,对映体过量值大于99%。(S)-盐酸氟西汀的总收率约为61.7%(以(S)-(-)-3-氯-1-苯基-1-丙醇计)。 相似文献
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以卤醇脱卤酶重组湿菌体E. coli BL21(pET28a-HHDH)为催化剂,催化外消旋的1-氯-3-苯氧基-2-丙醇的动力学拆分可以获得光学纯的(R)-1-氯-3-苯氧基-2-丙醇。本文系统地研究了卤醇脱卤酶催化合成光学纯(R)-1-氯-3-苯氧基-2-丙醇的影响因素,对反应pH、反应温度、菌体浓度、亲核试剂 浓度和底物浓度进行了探究。结果表明,卤醇脱卤酶催化合成(R)-1-氯-3-苯氧基-2-丙醇的最佳工艺条件为:pH为7.0,反应温度为28℃,菌体浓度为22.5g/L,亲核试剂NaN3的浓度为50mmol/L,底物外消旋1-氯-3-苯氧基-2-丙醇的浓度为10mmol/L。在此工艺条件下,(R)-1-氯-3-苯氧基-2-丙醇的ee值和收率分别为100%和16.97%。 相似文献
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以己二酸二甲酯(DMA)为起始原料,经迪克曼缩合、羟醛缩合反应制得3-(4-氯苄基)-2-氧代环戊烷羧酸甲酯。研究了工艺条件对反应的影响。实验表明,制备2-氧代环戊烷羧酸甲酯的适宜工艺条件为:反应温度90℃,反应时间4 h,DMA和甲醇钠的摩尔比为1∶1.05,收率达82.6%;3-(4-氯苄基)-2-氧代环戊烷羧酸甲酯的适宜工艺条件:反应温度90℃,反应时间15 h,2-氧代环戊烷羧酸甲酯和甲醇钠的摩尔比为1∶2.5,收率达89%,熔点为129.9~130.3℃。 相似文献
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以丙烯腈为起始原料,经过与甲醇加成,氢化还原得到3-甲氧基-1-丙胺,继而用亚硝酸钠重氮化得到3-甲氧基-1-丙醇,用三氯化磷卤化得到目标产物1-氯-3-甲氧基丙烷,总收率68%。 相似文献
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H. Hayashi K. Kikawa Y. Murai N. Shigemoto S. Sugiyama K. Kawashioro 《Catalysis Letters》1996,36(1-2):99-102
Oxidation of 2-propanol with hydrogen peroxide catalyzed by TS-1 was strongly retarded in the presence of an equimolar 1-propanol to a level of 1-propanol oxidation, and the competitive oxidation behavior was applied for the selective oxidation of 1-methoxy-2-propanol to afford 1-methoxy-2-propanone in a high yield of 85%. 相似文献
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以不同比例的3-氯-2-羟基丙磺酸钠(NaCHPS)和1-氯-3-丁氧基-2-丙醇(CBP)为原料采用溶液共缩聚法,合成了新型磺酸聚醚表面活性剂———环氧丙磺酸缩水甘油丁基醚共聚物,用红外、核磁对其结构进行了表征,初步考察了聚合物的溶解性,发现磺酸聚醚能溶于大多数极性和非极性溶剂。用表面张力法测定了4种不同组成磺酸聚醚水溶液的临界胶束浓度(cmc)为450 mg/L~510 mg/L,最低表面张力γmin为31.2 mN/m~37.0 mN/m,且cmc和γmin均随分子中CBP含量的增加而减小。 相似文献
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采用HP-INNOWax(30m×0.32mm,0.5μm)毛细管柱,建立气相色谱-氢火焰离子化检测器(GC-FID)外标法,同时测定由生物柴油副产物甘油制备环氧氯丙烷反应体系中环氧氯丙烷、1,3-二氯丙醇和2,3-二氯丙醇的含量。通过对环氧氯丙烷、1,3-二氯丙醇和2,3-二氯丙醇的线性关系、精密度和回收率试验,获得了满意的结果。线性相关系数分别为环氧氯丙烷0.9999、1,3-二氯丙醇0.9999、2,3-二氯丙醇0.9999;平均回收率:环氧氯丙烷99.86%、1,3-二氯丙醇98.24%、2,3-二氯丙醇102.26%。方法简便、快速、准确率高、重现性好。 相似文献
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Aminolytic depolymerization of postconsumer poly(ethylene terephthalate) (PET) bottle waste with 2-amino-2-methyl-1-propanol and 1-amino-2-propanol under atmospheric condition was investigated in the presence of catalysts zinc acetate or sodium acetate. The virtual products obtained in pure form were, respectively, bis(1-hydroxy-2-methylpropan-2-yl)terephthalamide and bis(2-hydroxypropyl)terephthalamide. The latter was taken for further studies because of its higher yield and subjected to cyclization using thionyl chloride under low-temperature conditions to get 1,4-bis(5-methyl-4,5-dihydrooxazol-2-yl)benzene, which is used as chain extender in polyester and nylon compositions and as a crosslinking agent in powder paint compositions. The products obtained from depolymerization were characterized by TLC, melting point, IR spectroscopy, 1H-NMR, 13C-NMR, and DSC. We have shown that it is possible to synthesize new utility products by recycling of PET waste. © 2012 Wiley Periodicals, Inc. J Appl Polym Sci, 2012 相似文献