利用PA制备聚羧酸盐高效减水剂工艺

研究了利用活性大单体甲氧基聚乙二醇甲基丙烯酸酯（PA）、甲基丙烯酸（MAA）、甲基丙烯磺酸钠（MAS）制备聚羧酸盐高效减水剂的合成工艺．通过对反应物料的配比、反应温度、反应时间及搅拌速度等实验条件的研究,确定了最佳合成工艺条件为n（MAA）：n（MAS）：n（PA）：2．50：0．75：（0．75～1．00）,过硫酸铵质量分数为1％、反应温度为90℃、反应时间为4—5h、搅拌速度为280—350r／min．对合成的产品和市售产品进行性能比较测试,表明合成产品的性能优于市售产品．     

氧化甲基吗啉的合成研究

采用甲基吗啉（NMM）和过氧化氢,合成纤维素纤维溶剂氧化甲基吗啉（NMMO）。高效液相色谱跟踪分析反应物和反应产物,优化氧化甲基吗啉的合成条件。研究得到合适的工艺条件：自制复合催化剂C用量为NMM质量的1％,pH7．8,原料配比为n（H2O2）：n（NMM）=1．1：1,反应温度70℃,反应时间为6h。氧化甲基吗啉产率可达94％。对合成产物进行了傅立叶红外光谱（FrIR）分析。     

Cu（Ac）2-Co（Ac）2-KBr催化SPC氧化对甲基苯甲醚

研究了无机复合催化剂催化SPC氧化对甲基苯甲醚的反应性能：以Cu（Ac）2-Co（Ac）2-KBr为催化剂,利用过碳酸钠氧化对甲酚甲基化产物对甲基苯甲醚,系统研究了催化剂组成比例、催化剂用量、溶剂、反应温度、反应时间等因素对反应的影响,结果表明,Cu（Ac）2-Co（Ac）2-KBr具有较高的催化活性和选择性,体现出金属离子之间的协同作用,对甲基苯甲醚在m（Cu（Ac）2）：m（Co（Ac）2）：m（KBr）=0．1：0．5：0．1（质量比）,n催化剂：n底物=0．14,冰醋酸作溶剂,稍过量的过碳酸钠,65℃条件下的转化率可达45．9％,生成对甲氧基苯甲醛的选择性为68．3％。提出了氧化反应的H原子转移机理。     

离子液体催化合成乙酸乙酯的研究

研究了1-己基吡啶氟硼酸盐离子液体的合成及表征，并利用1-己基吡啶氟硼酸盐离子液体作溶剂和催化剂，通过酯化反应在反应精馏装置中合成乙酸乙酯．考察了回流比、进料比及离子液体用量对反应精馏的影响，并考察了离子液体的重复使用性能．结果表明，该离子液体为Lewis酸，具有催化活性，将其用于酯化反应。使选择性得到显著的提高，离子液体重复使用5次，其催化活性基本不变．适宜的反应条件（进料比）为：n（乙酸）：n（乙醇）-1．1：1．0，离子液体用量为n（乙酸）：n（离子液体）-8．0：1．0，回流比为3．0．     

杜仲半纤维素乙酰化的研究

杜仲枝材经粉碎成粉后,用体积比为2：1的苯-乙醇溶液抽提,去除有机溶剂抽出物;在酸性条件下采用亚氯酸钠法分离综纤维素;在20℃用质量分数为10％的氢氧化钠处理10h,从综纤维素中提取半纤维素,用体积分数95％的乙醇沉淀析出,并用70％的乙醇洗涤半纤维素;在均相的N,N-二甲基甲酰胺（DMF）／氯化锂（LiCl）体系中,以吡啶为催化剂用乙酸酐对半纤维素进行改性．实验条件下所得的改性半纤维素的取代度在0．51～1．17之间,采用红外光谱对改性前后的半纤维素进行了表征．     

超声辅助下聚丙烯酸／丙烯酰胺高吸水性树脂的合成研究

借助超声波的分散、辅助引发作用,以丙烯酸（AA）和丙烯酰胺（AM）为单体,以N,N’-亚甲基双丙烯酰胺（NMBA）为交联剂,以过硫酸钾（K2S2O8）为引发剂,无氮气保护下,采用超声波细胞粉碎法制备了聚丙烯酸／丙烯酰胺（P（AA-AM））高吸水性树脂。采用正交试验研究了树脂吸水性能最优的反应条件。通过单因素实验,重点考察了反应温度、引发剂用量、单体配比等对树脂吸水率的影响。用红外光谱（FTIR）和扫描电镜（SEM）对树脂的结构与形貌进行表征。结果表明,在超声条件下,可在较短的反应时间内合成高吸水性树脂。最佳工艺条件是AA中和度为70％,T=50℃,n（AM）：n（AA）=0．3,m（NMBA）：m（AA＋AM）=0．05％,m（K2S208）：m（AA＋AM）=0．2％,吸水倍率最高为398．172g／g。三维网状结构的存在是树脂高吸水性的关键。     

3-醛基苯甲酸甲酯合成工艺研究

研究了以3-氯甲基苯甲酸甲酯为起始原料,与乌洛托品进行Sommelet反应,合成3-醛基苯甲酸甲酯的工艺.考察了乌洛托品、溶剂、酸解条件、反应时间等对产物收率的影响.结果表明：n（3-氯甲基苯甲酸甲酯）：n（乌洛托品）：n（乙醇）：n（硫酸）=1∶1.5∶4∶2.5;在回流温度下反应6h,总产率为97.06%.     

工业废润滑油再生工艺的研究

将乙醇胺和N-甲基吡咯烷酮（NMP）配成双溶剂,采用NMP精制和双溶剂精制两种方法对工业废润滑油进行研究。结果表明,双溶剂精制的适宜工艺条件是精制温度为70 ℃,乙醇胺加入的体积分数为5%。在适宜条件下,双溶剂Ⅱ(V(乙醇胺)∶V(NMP)=5∶95)精制油品收率为89.85%,40 ℃下粘度为30.89mm²•s^-1,100 ℃下粘度为5.60 mm²•s^-1,粘度指数为120.4,25 ℃下折光率为1.450,色度为2.0,凝点为-28.8 ℃,闪点为219.6 ℃,硫质量分数为0.057%。     

磺化硅胶催化合成环己酮1，2-丙二醇缩酮

以磺化硅胶为催化剂,以环己酮和1,2-丙二醇为原料合成环己酮1,2-丙二醇缩酮,考察了催化剂的用量、原料配比和回流时间对反应的影响．结果表明,最佳工艺条件为,n（环己酮）=0．05mol,n（酮）：n（醇）=1：1．3,V（带水剂）=8．0mL,反应时间t=2h,m（催化剂）：0．3g（环已酮质量的6％）,缩酮收率达93．0％．该催化剂制备简单,催化活性高,后处理简便,符合绿色环保催化剂的发展趋势．     

膜蒸馏用聚偏氟乙烯微孔膜制膜条件研究

以聚偏氟乙烯(PVDF)为膜体材料，以无机盐LiCl为添加剂，通过相转换法制备蒸馏膜，讨论确定了最优制膜条件为：使用高相对分子质量PVDF，采用DMF溶剂，PVDF浓度为10％，预挥发时间为0．5～1min，LiCl质量分数为3％～5％。     

半芳香族聚酰胺成炭剂的合成与应用

采用对苯二甲酰氯与丙二胺通过低温溶液法合成了一种半芳香族聚酰胺(PPTA)成炭剂,研究了反应温度、反应时间、单体摩尔比等因素对产物产率和比浓黏度的影响。确定了PPTA的最佳合成工艺:预聚温度0℃,单体摩尔比(丙二胺∶苯二甲二酰氯)1.05∶1,助溶盐CaCl2用量4 g/100 mL溶剂,单体浓度0.7 mol/L,聚合时间4 h。用傅里叶红外、核磁共振氢谱和热失重分析方法对产物进行了表征。探讨了以PPTA为碳源,聚磷酸铵(APP)为酸源的膨胀型阻燃体系(IFR)对ABS的成炭阻燃效应。结果表明,PPTA的热分解性能与ABS的分解温度较为匹配,可显著提高ABS/APP阻燃体系在高温下的残炭量和阻燃性能。SEM形貌显示PPTA的加入能促进阻燃体系在燃烧后表面形成均匀、致密的炭层结构。     

AB型改性PPTA新单体的合成与表征

针对聚对苯二甲酰对苯二胺(PPTA)聚合及硫酸中纺丝的不足,提出以增加酰胺类有机溶剂的溶解度,从合成改性基团―CH3在聚合物的分子链中均匀且完全有序排列的改性PPTA(M-PPTA)出发,创新研究了AB型M-PPTA新单体4-(4-氨基-2-甲基苯胺羰基)苯甲酸甲酯(MACB)的合成,考察了溶剂、反应时间、还原剂等对反应的影响,结果表明:采用以4-氨基-2′,3-二甲基偶氮苯(C.I.11160)和对甲氧羰基苯甲酰氯(MBC)为原料,先缩合合成中间体MDCB,后经铁粉还原工艺合成出的黄色结晶MACB,精制后的纯度和总收率分别达99%和70%以上,并经FT-IR、13 CNMR和MS等定性分析确认.合成过程已呈现工艺简练、操作安全以及原料价廉易得等特点.     

反相悬浮共聚法制备速溶型阴离子淀粉接枝絮凝剂及其应用于印染废水处理

以环己烷为连续相,Span 20为分散剂,过硫酸钾为引发剂,通过反相悬浮聚合法制备了高分子量、速溶型阴离子淀粉接枝絮凝剂。考察了引发剂、分散剂、单体用量及反应时间、温度等因素对单体转化率和淀粉接枝率的影响。当复合引发剂K2S2O8浓度为1.2×10-2mol/L、乙二胺四乙酸钠(EDTA)浓度为1.2×10-2mol/L、分散剂Span 20用量3%(体积分数),反应体系温度为60℃、反应时间为3h,淀粉接枝率和单体转化率分别可达146%和90%,产品共聚物特性粘数为1100mL/g,溶解速度小于4min。应用实验表明该絮凝剂对大连金舟纺织集团印染废水的处理效果较理想。     

氯化浸出铅阳极泥回收金的研究

试验对湿法处理铅阳极泥回收金进行了研疣．实验结果表明：铜的浸出是酸浸除杂的主要影响因素,在温度为65℃,盐酸浓度为2．9moL／L,氯化钠浓度为1．3mol／L,硫酸浓度为0．3mol／L时,铜的浸出率达到92．03％,杂质能有效去除．在氯化浸金的过程中,温度与氯酸钠的用量对金的浸出率影响最大．随着两者的增加,金的浸出率将明显地增加．当温度大于80℃,氯酸钠用量大于料重的12．5％,硫酸浓度为1．5mol／L时,金的浸出率大于98％．     

氨基化丙烯酸基磁性树脂对Cu^2＋的吸附特性

以N,N-亚甲基双丙烯酰胺为交联剂,利用悬浮聚合法制备聚丙烯酸甲酯磁性树脂（RM）,并经乙二胺改性后制得一种新型磁性吸附剂（RMA）。采用差热／热重分析（DTA／TGA）以及红外光谱等对其进行了表征,并考察了它对Cu^2＋的吸附性能。结果表明,RMA树脂粒径30～60btm,FesOt质量分数为6．7％,对Cu^2＋的吸附等温线符合Langmuir模型,饱和吸附容量2．13mmol／g,高于未改性树脂（RM,1．15mmol／g）。吸附动力学可用拟二级反应模型拟合。热力学分析表明RMA对Cu^2＋的吸附过程能自发进行,焓变为-17．88kJ／mol,熵变为-2．06J／（mol·K）,Bibbs自由能为-17．26～-17．19kJ／mol。吸附剂用1mol／LHCl洗脱再生,脱附率高于97％。     

替米考星溶液的紫外分光光度法测定

建立了紫外分光光度法测定替米考星溶液含量的方法。以0．01mol／L的盐酸为溶剂,测定波长为291nm,通过专属性试验、准确度试验、线性关系考察、精密度试验等方法学研究,建立了紫外分光光度法测定替米考星的方法。替米考星测定的线性方程为A=0．0267ρ＋0．0059,r=0．9999,线性范围为8～48μg／mL。准确度试验（n=9）平均回收率为100．6％,RSD值为0．5％。以紫外分光光度法测定替米考星溶液的含量,方法准确、简单易行,是适合快速测定替米考星含量的方法。     

均匀沉淀法制备超微细透明氧化铁黄颜料

以FeSO4和CO（NH2）2为原料，采用均匀沉淀法制备了超微细透明氧化铁黄颜料，讨论了反应条件对产品晶粒大小及分布的影响，得出了优化的工艺条件，FeSO4浓度为1.0mol/L。原料磨尔比n[尿素]；n[Fe^2 ]=3.5:1，空气通入量6L/h，复合添加剂用量0.3%。     

羟基偶氮酯合成双端羟基聚苯乙烯动力学研究

采用偶氮二异丁腈、乙二醇为原料合成2,2-偶氮二异丁酸二(2-羟乙基)酯,并以此作为引发剂,合成双端羟基聚苯乙烯。利用死端聚合法测定了引发剂的引发效率,研究了聚合反应动力学,确定了在60℃下甲苯溶液中聚合反应的各种链转移常数值。结果表明,引发效率为0.76,引发活性较高;聚合速率Rp与单体浓度[M]和引发剂浓度[I]0.43成正比。计算出聚合反应表观活化能为75.3kJ/mol;引发剂链转移常数CI为0,溶剂链转移常数CS为1.94×10-3,60、80℃的Kp/Kt1/2值分别为2.26×10-2　(L/mol·s)1/2和3.78×10-2　(L/mol·s)1/2。     

UV／Fe（C2O4）^3—3／H2O2法处理水中苯胺的研究

通过大量试验,确定了ＵＶ／Ｆｅ（Ｃ２Ｏ４）＾－３３／Ｈ２Ｏ２法处理水中苯胺的最佳条件。当水中苯胺浓度为３０－４０ｍｇ／Ｌ,ｐＨ３．０－４．０ｊｆ ／ＬＫ２Ｃ２Ｏ水样中投加０．３ｍＬ１．０ｍｏｌ／ＬＦｅＳＯ４,２．０ｍＬ１．０ｍｏｌ／ＬＫ２Ｃ２Ｏ４和１．４ｍＬ３％Ｈ２Ｏ２溶液,ＵＶ灯下反应１０ｍｉｎ,均收到满意效果,对苯胺的去除率可达９９％以上。且本法对水中苯胺的处理效果好于芬顿试剂法和ＵＶ／Ｆｅ（     

依非韦伦中间体的不对称合成

为了优化依非韦伦手性中间体（S）-1-（2-氨基-5-氯苯基）-1-三氟甲基-3-环丙基-2-丙炔-1-醇的不对称合成工艺。以对氯苯胺为起始原料,经过氨基保护、酰化反应、氨基脱保护、碱化、不对称加成得到目标化合物。所得化合物结构均经核磁共振氢谱和碳谱确证。得到不对称加成反应最佳工艺条件:2-甲基四氢呋喃/甲苯为溶剂,4-氯-2-（三氟乙酰基）苯胺的浓度为0.45 mol/L,4-氯-2-（三氟乙酰基）苯胺、（1R, 2S）-1-苯基-2-（吡咯烷基）-1-丙醇与ZnCl2的摩尔比为1.0∶1.2∶1.3,总收率达79.8%（以对氯苯胺计）,对映体过量98.2%。优化后的工艺条件具有成本低、收率高,适合工业生产的特点。