盐酸浸出机械活化和碳热还原钛铁矿制备纳米二氧化钛

采用一个新工艺来处理天然钛铁矿并制备高品位的人造金红石纳米颗粒.该工艺主要包括球磨、碳热还原和盐酸浸出步骤.天然钛铁矿通过球磨处理后,颗粒尺寸会大幅度减小;后续的碳热还原会导致高钛渣的形成.在盐酸浸出工序中,重点考察了酸浸时间、温度和酸的浓度对浸出过程的影响.通过优化工艺条件,最后所得到的产品为纯度超过98.0％、颗粒尺寸为10～200nm的TiO2纳米颗粒.     

机械活化和氧化-还原处理对攀西钛铁矿精矿盐酸浸出的影响(英文)

研究机械活化和氧化-还原处理对攀西钛铁矿精矿盐酸浸出过程的影响。结果表明:机械活化和氧化-还原处理均可明显提高钛铁矿精矿中铁、钙和镁的浸出;氧化-还原处理的钛铁矿经盐酸浸出后得到的人造金红石,其钙镁含量过高,不能满足沸腾氯化法的要求;经机械活化处理的氧化-还原钛铁矿,能进一步降低盐酸浸出渣的钙镁含量,所得到的人造金红石含TiO290.50%、全铁1.37%、钙镁总量1.00%,完全满足沸腾氯化法的生产要求。最佳的氧化还原处理条件为:在900℃氧气气氛中氧化15min,在750℃氢气气氛中还原30min。     

机械活化-盐酸常压浸出钛铁矿的影响

采用机械活化-盐酸常压浸出法对钛铁矿进行了选择性浸出,研究机械活化对钛铁矿的结构、形貌、粒度及浸出效果的影响。结果表明,机械活化可以细化钛铁矿的粒径,增加颗粒表面的粗糙度,从而增大其比表面积;机械活化可以破坏钛铁矿晶粒的完整性,并产生大量晶格缺陷,使晶格膨胀,上述作用均能强化钛铁矿浸出。最优浸出条件为:盐酸质量分数20%,反应温度100℃,酸矿比1.2,钛铁矿活化时间2 h。最优条件下Ti和Fe的浸出率分别为1.07%和95.5%,最终Ti和Si富集在渣中,其他元素进入浸出液。将上述得到的富钛渣煅烧获得了品位高于90%的人造金红石。     

机械激活工艺对TiO2碳热还原合成纳米TiC的影响

以纳米TiO2/碳黑为原料,通过机械激活-碳热还原法合成纳米TiC粉末,研究了机械激活工艺对TiO2碳热还原反应的影响.产物经XRD分析表明,激活时间延长、球料比增大、球磨机转速加快都有利于促进纳米TiO2碳热还原反应进行得更完全,但最终TiC产物中(Fe,C)杂质含量也随之上升.综合考虑,球磨时间4～8h,球料比10:1,转速250r/min对后续碳热还原合成纳米TiC是较合适的工艺选择.     

CaF_2催化真空碳热还原异极矿制备金属锌(英文)

通过异极矿真空碳热还原试验,研究添加CaF2和对碳热还原硅酸锌的的影响。结果表明:CaF2能催化硅酸锌的碳热还原,降低还原温度,缩短反应时间;温度越低,催化效果越好;CaF2的添加量越多,催化效果越明显。CaF2催化真空碳热还原异极矿的较佳工艺条件是:CaF2的添加量约10%,还原蒸馏温度1373K,C/Zn总的物质的量比2.5,系统压强低于20kPa,反应时间约40min。在较佳工艺条件下,异极矿中约93%的锌被还原蒸馏出来。     

碳热还原协同溶胶-凝胶法合成纳米ZrB2粉末

利用ZrO2-B2O3-C反应体系碳热还原的基本原理,分别使用正丙醇锆（Zr（Oc3H7）4）、硼酸（H3BO3）和蔗糖（C12H22O11）为原料,采用溶胶-凝胶-碳热还原法合成了二硼化锆（ZrB2）纳米粉末。我们首先使用络合剂醋酸（AcOH）修饰Zr（OC3H7）4,以防止Zr（OC3H7）4的快速水解;其次,选用蔗糖作为碳源,是考虑到蔗糖热解时可以完全分解为碳,这样可以准确计算热解过程碳的生成量。此外,研究了凝胶温度对ZrB2纳米粉末形貌的影响。结果表明：当起始原料B／Zr（mol）=2．3、热解温度为1550℃时,通过碳热还原协同溶胶-凝胶法成功合成了单相ZrB2纳米粉末;当凝胶温度分别为65、75和85℃时,ZrB2纳米粉末形貌从球状演变为链状,最后生长为棒状,生长机理为定向吸附。     

钛精矿碳热还原制备碳氮化钛的研究

以钛精矿和石墨为原料,在氮气气氛下通过碳热还原法制备出碳氮化钛(Ti CN)粉体。结合XRD、SEM、化学成分分析和TG-DSG综合热分析研究了配碳量及反应温度对钛精矿碳热还原进程的影响。研究结果表明,配碳量的增加影响逐级还原反应温度以及反应总失重,当配碳量达到23%时碳氮化钛产物中出现游离碳。钛精矿碳热还原过程中铁氧化物优先还原,钛氧化物经逐级还原形成Ti CN,还原顺序为Ti O2→Ti4O7→Ti3O5→Ti N→Ti(C,N,O)→Ti CN。得到的碳氮化钛粉体呈微米级不规则形状。     

氧化铝的真空碳热还原—氯化—歧化反应(英文)

通过XRD物相分析和热力学分析研究氧化铝的真空碳热还原—氯化—歧化反应。以氧化铝和石墨为原料,在真空下、1643-1843K的温度范围内进行实验。结果表明,AlCl3(g)与氧化铝碳热还原产生的Al2O(g)或Al(g)反应生成AlCl(g),该AlCl(g)在较低温度下歧化分解为金属铝和AlCl3(g);当压力为100Pa、温度为980K时,AlCl(g)的歧化反应率达到90%。生成的金属铝可以吸附催化CO歧化为C和CO2,并可以与CO二次反应形成Al4C3、Al2O3、C和CO2,导致铝产物中含有C、Al4C3和Al2O3。产物铝中所含的这些杂质随着AlCl(g)歧化反应温度的降低而减少。AlCl3(g)在接近室温的温度下冷凝下来。     

碳热还原法制备碳氮化钛粉末

本文在热力学分析的基础上,采用纳米碳黑和TiO2为原料,在石墨碳管炉中用碳热还原氮化法制备出了纳米晶碳氮化钛粉末。通过热重分析、X射线衍射分析、化学成分分析、扫描电镜形貌分析等手段研究了不同工艺参数对Ti(C,N)粉末制备过程的影响。结果表明,随着反应温度的升高,产物Ti(C1-x,Nx)粉末的x值随之减小,随着保温时间的增大,x值随之增大;配碳量的增大有利于得到低x值的Ti(C1-x,Nx)粉末,但同时也出现了游离碳的增多;配碳量为28%(质量分数,下同)的混合物在加热到1700℃,保温3h条件下,得到了游离碳含量<0.2%、氧含量<0.5%、总碳为12.65%,平均粒径约为0.5μm,晶粒大小为52.6nm的Ti(C,N)粉末。     

钛铁矿直接制备Ti(C,N)复合粉的组织与特性

以钛铁矿(FeTiO3)为原料,用碳热还原技术制备含Fe-Ti(C,N)复合粉。用酸浸工艺对复合粉进行分离提纯,并对其物相进行定性分析,对其化学组成进行定量分析,对其物理特性(如形貌、粒度、比表面积)进行测试。结果表明,Fe-Ti(C,N)复合粉主要由Ti(C,N)、α-Fe组成,其中Ti(C,N)占50.25%,α-Fe占44.08%,粉体呈不规则形状,粒度约为2~3μm,比表面积为2.39 m2.g-1。酸浸分离的Ti(C,N)粉体纯度为97%,其性能指标已达到商品粉的要求。     

Kinetic study on carbothermic reduction of ilmenite with activated carbon

The carbothermic reduction of Panzhihua ilmenite with various additions of activated carbon was investigated by isothermal experiments over the temperature range of 1373 to 1773 K in the argon atmosphere. According to the reaction kinetics recorded by the infrared gas analyzer, it was found that the amount of carbon addition had little influence on the reaction rates at various temperatures except 1473 K. When the reaction temperature was above the eutectic temperature of 1427 K of Fe–C binary system, part of carbon would dissolve into Fe to form a liquid phase, which made the liquid Fe as a diffusion channel of carbon to diffuse to the reaction interface. The carbothermic reduction above 1573 K obeyed the shrinking-core model. The mass fraction of TiC could be determined by the standard addition technique.     

微波场下基于Na2CO3大剂量添加直接碳热法还原钛铁矿

提出一种基于直接碳热还原和微波加热的钛铁矿绿色高效利用新工艺.通过添加高剂量的Na2CO3加速还原反应的进行,并且Na2CO3可以循环利用.反应原料(钛铁矿+石墨+Na2CO3)在微波场下加热至1073～1123 K,保温20 min后,主要还原产物为Na2TiO3和金属铁,其中铁的金属化率可以达到92.67％～93....     

热喷涂法制备的La3+掺杂纳米TiO2粉末的表征

采用等离子热喷涂法以钛酸四丁酯为主要原料制备出稀土离子掺杂的纳米TiO2光催化剂.通过XRD,XPS,TEM,UV-Vis等检测手段对样品进行表征,同时检测了其光催化性能,并分析了掺杂对TiO2的影响机理.结果表明,所制备的La3 掺杂纳米TiO2是锐钛矿相和金红石相混晶结构,粒径分布在10～50nm之间;La3 掺杂能够促进锐钛矿向金红石的转变,同时抑制TiO2晶粒的长大;La3 掺杂使TiO2紫外-可见吸收光谱发生红移;适量La3 掺杂能显著提高TiO2的光催化活性,最佳掺杂浓度为0.5%(与Ti原子摩尔比),甲基橙降解率在90min内可达到82.4%.比纯TiO2高出13.2%.     

Application of statistical methodology for the evaluation of mechanically activated phase transformation in nanocrystalline TiO2

Response surface methodology was employed to study the effect of three factors, namely as milling time, milling speed and ball to powder weight ratio, on the mechanical activation of polymorphic phase transformation in nanocrystalline TiO₂ powder and identify the probable interactions between these factors. The response was the rutile percentage after annealing the samples. Based on the statistical analysis, ball to powder weight ratio was found as the most effective factor and just one statistically significant interaction was found between milling speed and ball to powder ratio. It was also shown that increasing the milling time has no significant effect on the phase transformation since the required activation energy for the phase transformation is unattainable under these conditions. The rutile percentage was calculated from X-ray diffraction patterns of the samples via Rietveld refinement method. Raman spectroscopy was employed to verify the phase composition analysis based on X-ray diffraction results.     

液料等离子热喷法制备Fe3+/TiO2纳米粉末

通过对液料等离子热喷前驱物添加掺杂成分实现了液料等离子热喷TiO2纳米粉末的掺杂改性,并利用TEM,XRD及XPS对其进行表征.结果表明,采用液料等离子热喷法可以制备Fe3 掺杂TiO2纳米粉末,所制备粉末形貌基本呈球形或近球形,粒径分布为10～35 nm,掺杂量小于2.0%时粉末为锐钛矿及金红石相混晶,Fd3 掺杂促进锐钛矿向金红石相的转变,掺杂量为10.0%时析出了Fe2Ti3O9相.Fe3 掺杂不会引起TiO2粒径的大范围波动.粉末中含有O,Ti,Fe和C等元素,Fe元素在TiO2中仍为 3价.     

等离子弧熔覆添加Al2O3+TiO2铁基合金涂层组织和耐磨性

在Q235钢表面用等离子弧熔覆Ni-Cr-B-Si-Fe铁基合金涂层及添加不同含量Al2O3 TiO2铁基合金复合涂层,比较研究了这两种涂层的组织、显微硬度和磨损性能。结果表明,添加Al2O3 TiO2后的铁基复合涂层界面的生长形态发生变化,由初生的细长柱状树枝晶转变为小的枝晶,并且提供了形核的核心,细化了晶粒;其组织主要由晶粒细小的γ-Fe为基,以Cr23C6,Fe3C,Al2O3 TiO2为增强相的复合涂层;熔覆层的显微硬度可达600～655HV0.2。     

Modification to the composition of nanocrystalline RuO2 through reactive milling under O2

Crystalline ruthenium dioxide (RuO₂) has been ball-milled in an O₂ atmosphere and the changes in the physico-chemical properties induced by different milling atmospheres (Ar and O₂) or milling sequences have been established. Cyclic voltammetry and BET measurements were used to evaluate the electrochemically active surface charge (, expressed in C g⁻¹) and the specific surface area (expressed in m² g⁻¹), respectively. The extent of oxygen uptake in the processed samples was determined by X-ray photoelectron spectroscopy (XPS). The value of RuO₂ milled under O₂ for 30 h (sample S4) is 120.7 C g⁻¹, a factor of two higher than the value of RuO₂ milled under Ar for the same period of time (sample S1, 60.3 C g⁻¹). A still higher value is obtained when the O₂ atmosphere of the crucible is frequently replenished (sample S5, 138.7 C g⁻¹) or when the milling operation is prolonged up to 81 h (sample S6, 160.5 C g⁻¹). These changes are paralleled by a variation of the BET surface area, which increases from 24 m² g⁻¹ for sample S1 to 51.5 m² g⁻¹ for sample S5. The concentration ratio [O_{bound to Ru}]/[Ru] determined by XPS increases steadily from sample S1 to sample S6, indicating that the amount [O_{bound to Ru}] increases with the exposure of RuO₂ to oxygen during the milling process. All these changes are explained by the fact that freshly exposed RuO₂ surfaces created during the milling process react with O₂ molecules, thereby lowering the surface energies and the tendency of the milled material to cluster into larger aggregates.     

通过氢还原热处理提升TiO2薄膜的抗菌性能

提升在可见光区间的抗菌效率一直是二氧化钛(TiO₂)抗菌性能研究的重要方向。采用脉冲激光沉积(PLD)制备TiO₂薄膜,并通过氢还原热处理的方法提升TiO₂表面的氧空位浓度从而增强其抗菌性能。结果发现,在以单晶氧化钇稳定的氧化锆(YSZ)为衬底时,生长的TiO₂薄膜为高度择优取向的锐钛矿相。生长温度越高,锐钛矿相的XRD衍射峰越强,薄膜越致密。将在600℃下生长的350 nm厚的TiO₂薄膜进行抗菌性能测试,发现其抗菌率约为86%。对样品进一步在4%H2氛围下进行还原处理,发现其抗菌率提升到约为97%。通过XPS、UV-Visible和PL测试,发现TiO₂经过还原热处理后在其表面形成更多的氧空位,在TiO₂带隙中形成氧空位缺陷能级,导致在可见光区域吸光性能增强,使其具有更高的抗菌性能。通过氢还原过程调控材料的缺陷组成,并研究TiO₂薄膜的光催化抗菌性能及抗菌机理。这种简易的调控TiO₂光吸...