复合催化剂一步法合成烷基糖苷及性能研究

采用自制复合催化剂一步法合成了十二烷基葡萄糖苷。探讨了催化剂用量、原料配比、反应温度和压力对产品得率、质量及反应时间的影响及优化组合,得出最佳工艺条件为:m(催化剂)∶m(葡萄糖)=(0 008～0 009)∶1,n(月桂醇)∶n(葡萄糖)=4 5∶1,反应温度120℃,反应压力4 5～5 5kPa,并对产品进行了结构表征和性能测定。     

活性炭负载磷钨酸催化合成烷基多苷

用活性炭负载磷钨酸为催化剂,用二步法合成了十二烷基多苷(APG)。丁苷化反应的最优工艺条件是:磷钨酸负载量20%,用量为葡萄糖的5%,n(葡萄糖)∶n(丁醇)为5∶1,温度120℃,反应时间2 h。催化剂可以重复使用。在n(十二醇)∶n(葡萄糖)为2.5∶1时,可以用水萃取分离APG,得到的产品色浅且稳定。APG在水溶液中的临界胶束浓度为65.5 mg/L,表面张力为25.2 mN/m,泡沫力为160 mm,5 min后泡沫高度为158 mm。     

固体超强酸催化的十二烷基糖苷的合成及性能研究

本文采用自制催化剂固体杂多酸TiO2/SO42-通过醇交换法催化合成十二烷基糖苷,讨论了催化剂用量、原料配比、反应温度、对产品得率、反应时间和多糖含量的影响,确定较为适宜的操作工艺条件为:m(催化剂)∶m(葡萄糖)=0.015∶1,n(葡萄糖)∶n(丁醇)∶n(十二醇)=1:6:1,反应温度110～120℃,并对其结构和性能进行了分析和表征。     

影响十二烷基多糖苷的合成因素研究

采用交换法合成十二烷基葡萄糖苷,考察了催化剂、醇糖比、反应时间、反应温度及脱醇工艺等对反应结果的影响。结果表明,优惠工艺条件是:反应温度为110℃左右催化剂/葡萄糖摩尔比为0 01∶1、正丁醇/葡萄糖摩尔比为5∶1、十二醇/葡萄糖摩尔比为6∶1的条件下反应,经柱层析去除残留正十二醇,十二烷基多糖甙收率为85 5%,并测定了产品的表面张力和起泡性能。     

转糖苷化法合成烷基糖苷工艺研究

采用转糖苷化法合成烷基糖苷,考察了原料配比、催化剂用量和反应温度等因素对产率的影响,得到了最佳反应条件:m(催化剂)∶m(丁醇)=0.011∶1;n(正丁醇)∶n(高碳醇)=1∶1;n(丁醇)∶n(葡萄糖)=3∶1。经过H2O2脱色,反应温度为110℃~115℃,反应时间为4 h,葡萄糖的转化率达到98%。实验结果表明:影响产率的主要因素为催化剂和葡萄糖的配料比。     

一步法合成绿色表面活性剂烷基糖苷

采用一步法合成烷基糖苷,考察了原料配比、催化剂用量和反应温度等因素对产率的影响。确定的最佳反应条件为:n(十二醇)∶n(葡萄糖)=5∶1,m(催化剂)∶m(葡萄糖)=0.008∶1,反应温度为120℃,反应时间为4h,反应压力为4kPa。采用HPLC和IR对产品结构进行了分析和表征。     

十二烷基磺酸镧催化合成柠檬酸三丁酯

研究了以十二烷基磺酸镧为催化剂合成无毒增塑剂柠檬酸三丁酯,考察了正丁醇和柠檬酸物质的量比、反应时间和催化剂十二烷基磺酸镧用量等因素对反应结果的影响,对合成的柠檬酸三丁酯用折光率和红外光谱进行了表征。实验结果表明,十二烷基磺酸镧催化合成柠檬酸三丁酯的最佳条件为:n(正丁醇)∶n(柠檬酸)=4.20∶1,催化剂十二烷基磺酸镧用量为0.25%(以柠檬酸的物质的量计),反应温度140~145℃。在此反应条件下,柠檬酸三丁酯收率为95.5%。反应结束后,催化剂十二烷基磺酸镧通过简单的相分离即可重复使用。十二烷基磺酸镧重复使用5次后,其催化活性无明显下降,柠檬酸三丁酯收率仍可达到90%。     

新型螯合性表面活性剂的合成

简要介绍了螯合性表面活性剂的发展背景以及前景。重点介绍了N 十二烷基乙二胺三乙酸钠的合成机理与工艺。采用过量的无水乙二胺与 1 溴代十二烷反应合成中间体N 十二烷基乙二胺。然后再与过量的氯乙酸反应合成N 十二烷基乙二胺三乙酸 ,用NaOH中和 ,即得终产物N 十二烷基乙二胺三乙酸钠。合成中间体的最佳工艺条件为n(乙二胺 )∶n(1 溴代十二烷 ) =(2 5～ 30 )∶1,反应温度为 6 0℃ ,反应时间 8h ,收率 97% ;终产品最佳合成工艺条件为n(氯乙酸 )∶n(中间体 ) =(6～ 7)∶1反应温度 80℃ ,反应时间 10h ,收率 86 %以上     

直接法合成正十二烷基葡萄糖苷的研究

直接法合成了正十二烷基葡萄糖苷 ,探讨了各主要影响因素对合成反应过程及结果的影响 ,得出了适宜的反应条件 ,即 :反应温度 12 0℃ ,反应压力 4kPa ,n(正十二醇 )∶n(葡萄糖 )∶n(催化剂 ) =4∶1∶0 0 15 ,反应时间 4h ,产品收率 (以n=1 44计 )≥ 84% ,且产品质量优于 1997年文献水平     

烷基糖苷的直接苷化法研究

采用直接苷化法合成了十二烷基葡糖苷。通过正交试验,考察了原料配比、催化剂用量和反应温度等因素对产率的影响。得到了最佳反应条件：十二醇与葡萄糖的摩尔比为3．0：1,催化剂与葡萄糖的质量比为0．01：1,反应温度为120℃。结果表明：影响产率的主要因素为催化剂和葡萄糖的配料比。     

新型表面活性剂——十二烷基多苷的合成研究

以转苷法合成了新型的非离子表面活性剂——十二烷基多苷 ( C12 - APG) ,并对其性能进行了测试 ,结果表明 :影响 APG结构组成的主要因素是 C12 醇和葡萄糖的摩尔比以及反应温度 ;而催化剂的量和正丁醇的量对 APG的结构组成产生影响不大 ;在此基础上获得了较佳的 APG的合成工艺参数 ,以优选的工艺合成的 APG具有良好的表面活性     

固体超强酸催化合成1-溴代十二烷

以十二醇为主要原料 ,研究与含溴物质反应 ,在固体超强酸催化剂作用下制备 1 溴代十二烷。制备出适于溴代反应的固体超强酸催化剂TiO2 SO4 2 - ;探讨出适于合成 1 溴代十二烷的工艺控制指标 :反应温度 1 0 0～ 1 1 0℃ ,反应时间 8h ,n(C12 H2 5OH)∶n(HBr) =1 .0∶2 .2 ,催化剂 (cat)用量为m(C12 H2 5OH)∶m(cat) =1 .0 0 0∶0 .1 2 5,收率为 80 .0 5%。     

固体超强酸S2O82-/ZrO2催化合成丁基糖苷

以氧氯化锆和过硫酸铵为原料,制备S2O82-/ZrO2催化剂,并在其催化作用下,对葡萄糖和正丁醇发生糖苷反应合成丁基糖苷的体系进行了研究.考察了反应温度、催化剂/葡萄糖质量比、反应时间、糖醇摩尔比等反应条件对葡萄糖转化率的影响.结果表明,催化剂的最佳制备条件为：（NH4）2S2O8浓度为0.5 mol/L,焙烧温度为600℃,焙烧时间4h;合成丁基糖苷的最佳反应条件为：葡萄糖20 g,m（催化剂）∶m（葡萄糖）=5∶100,n（葡萄糖）∶n（正丁醇）=1∶6,110℃回流反应4h,在此条件下,葡萄糖的转化率可达90.4％.     

固体超强酸催化合成月桂基溴的研究

研究了以月桂醇为主要原料 ,在固体超强酸SO2 - 4/ZrO2 SiO2 催化作用下合成月桂基溴的方法。其优惠工艺条件为 :反应温度 10 0℃、反应时间 6h、原料配比月桂醇∶氢溴酸=1∶2 (mol/mol)、催化剂用量为原料的 10 %。     

二步法合成烷基多苷工艺研究

在用二步法合成烷基多苷工艺过程中,影响烷基多苷组成的主要因素是Ｃ１２醇和葡萄糖的摩尔比以及反应温度;而催化剂和正丁醇的用量对烷基多苷的组成影响不大,正丁醇在整个反应体系中起相当于一种相转移催化剂的作用。     

2-(N,N-二甲胺基)丙酸十二醇酯的合成研究

以 2 氯丙酸、正十二醇为原料 ,氯化铁催化 ,甲苯共沸回流带水酯化 ;再与二甲胺在三乙胺的作用下胺化 ,合成了透皮吸收促进剂 2 (N ,N 二甲胺基 )丙酸十二醇酯 (DDAIP) ,合成总收率达 72 5 %。考察了催化剂的用量、物质的量比及反应时间对反应的影响 ,确定出反应的最佳工艺条件为 :n(正十二醇 )∶n (2 氯丙酸 )∶n(FeCl3 ·6H2 O)∶n(甲苯 ) =1∶1 4∶0 0 4 5∶9 4 ,回流反应 4 5h制得 2 氯丙酸十二醇酯 ,收率为 83 8% ;n(2 氯丙酸十二醇酯 )∶n(二甲胺 )∶n(三乙胺 )∶n(氯仿 ) =1∶ 4∶1 5∶11,室温反应 16h制得DDAIP ,收率为 86 5 %。     

环氧聚丁二烯胺化物的研制

以二乙醇胺为胺化剂,以酚类为催化剂制备了环氧聚丁二烯(EPB)的胺化反应产物,研究了反应温度、反应时间、催化剂用量、胺用量及环氧值等因素对产物胺值的影响。结果表明:在一定范围内提高反应温度(90～160℃)、反应时间(0 5～9h)、m(催化剂)∶m(EPB)=(0～0 1)∶1、m(二乙醇胺)∶m(EPB)=(0 1～0 8)∶1,以及环氧值(3 0～7 6g/100g)可以提高产物胺值(20～100mgKOH/g)。     

稀土固体超强酸SO_4~(2-)/TiO_2/La~(3+)催化合成马来酸二丁酯

以固体超强酸SO4 2 -/TiO2 /La3 + 为催化剂 ,马来酸和正丁醇为原料合成马来酸二丁酯 ,考察了影响反应的因素。结果表明 :n (醇 )∶n (酸 ) =4 0∶1 ;催化剂用量为 1 0g (马来酸为 0 1mol的情况下 ) ;带水剂甲苯为 1 5mL ;反应时间为 3 0h是最适宜的反应条件 ,酯化率达 97 4 %。