二蒽醌-N，N’-二氢吖嗪合成工艺的改进

本文对二蒽醌-N，N’-二氢吖嗪的合成进行了改进。条件为1-氨基蒽醌在KOH、空气、DMSO存在下，于95℃-100℃缩合，然后将缩合物在125℃～130℃进行环化得到目的物。     

2,2’-二甲基-1,1’-联二蒽醌合成工艺的优化

以邻苯二甲酸酐和甲苯为原料,三氯化铝为催化剂,以发烟硫酸为闭环剂,二氯乙烷为介质,闭环生成2-甲基蒽醌;在活化铜粉为催化剂,以萘为溶剂下脱氯缩合制得2,2’-二甲基-1,1’-联二蒽醌,并对合成工艺进行了优化。优化条件为:采用分步法,制取2-甲基蒽醌,以萘为溶剂,n铜粉∶n1-氯-2-甲基蒽醌=1,反应温度230℃,保温3 h,在此条件下,目标产收率比原工艺提高10%。采用熔点测定、红外光谱(IR)、液相色谱(HLPC)进行分析和结构表征。     

1,4-二氨基-2,3-二氯蒽醌合成的新工艺

将1,4-二氨基蒽醌隐色体在溶剂中直接通入氯气进行氯化,可以得到色谱含量98％以上的1,4-二氨基-2,3-二氯蒽醌,收率93％左右.     

1,5-二(羟乙氧乙氧基)蒽醌的合成及表征

以1,5-二氯蒽醌与乙二醇为原料,在KOH作用下,反应制得黄色可聚合染料单体(或称为染料中间体)1,5-二(羟乙氧乙氧基)蒽醌。采用正交实验,对物料质量比、反应温度和反应时间进行了考察。结果表明,最佳反应条件:m(1,5-二氯蒽醌)∶m(乙二醇)=1∶16,反应温度120℃,反应时间10 h,目标产物的质量分数88.2%。用乙醇重结晶,产率71.9%,w〔1,5-二(羟乙氧乙氧基)蒽醌〕=98.3%,熔点119.6~121.1℃。用液相-质谱、核磁共振波谱、红外光谱及紫外-可见光谱对所得目标产物进行了表征。     

1,4-二正烷氨基蒽醌系聚丙烯用蓝色染料的合成及应用

本文以正烷基胺和1,4-二羟基蒽醌为原料,在氯化锌和硼酸作用下制备了1,4-二正丁氨基蒽醌、1,4-二正辛氨基蒽醌、1,4-二正十二氨基蒽醌和1,4-二正十八氨基蒽醌4只蓝色染料。在反应条件下,正烷基胺和1,4-二羟基蒽醌配比为2.2:1时,4只染料收率分别为54.3％、76. 6％、74.9％、69.4％;它们的熔点分别为105.℃、76 8℃、80. 5℃和98.5℃;热分解温度分别为327.0℃、342.2℃、314.0℃和324.5℃,最大吸收波长分别为649.2nm、649.4nm、649.6nm和649.6nm;在染色条件下,经过120分钟染色,47,染料在聚丙烯纤维上的上染率分别为51.2％、56.3％、71.5％和67.4％。     

1,5-二(3-羟丙氧基)蒽醌的合成及表征

以1,5-二氯蒽醌与1,3-丙二醇为原料,DMSO为溶剂,用KOH催化反应制得黄色可聚合染料单体1,5-二(3-羟丙氧基)蒽醌.采用正交实验,对物料摩尔比、反应温度和反应时间进行了考察.最佳条件为:n(1,5-二氯蒽醌):n(1,3-丙二醇)=1∶10,反应温度100℃,反应时间15小时;目标产物的质量分数71.0%....     

高质量分数1,8-二硝基蒽醌的制备

分析了1，8-二硝基蒽醌和1，5-二硝基蒽醌合成及分离的进展情况、介绍了一种通过转变1，8-二硝基蒽醌的结晶形态，利用两种物质的相对密度差异，通过旋液分离器在水相介质中，室温下，分离出高纯度1，8-二硝基蒽醌的工艺。该工艺分离出的1，8-二硝基蒽醌质量分数可达到99．5％以上，1,8-二硝基蒽醌分离收率可达到60％。     

溶剂黄189合成新工艺

介绍了一种溶剂黄189合成的新方法。采用价廉易得的1,5-二硝基蒽醌代替原工艺中价格昂贵的1,5-二氯蒽醌为原料,在溶剂介质中与苯硫酚缩合得到产品。产品质量稳定,色光优良,主含量提高1%左右,同时生产成本大幅度降低。     

还原黄G中间体合成新工艺

本文以1-氯-2-乙酰氨基蒽醌在1,3-二甲基-2-咪唑啉酮(DM I)介质中,在铜粉和苯酚催化作用下,于75℃进行乌尔曼反应,制备2,2′-二乙酰氨基-1,1′-联二蒽醌。通过改进工艺条件,使产品的收率由原来的55%左右提高到68%左右,降低了产品的成本。     

分散红146合成工艺改进

文章着重对分散红146的缩合工艺进行了改进,采用1-氨基-2-溴-4-羟基蒽醌潮品直接缩合,不但省去了原来烦琐的干燥工序和干燥设备、节省能源、降低生产成本,而且由于使用了溶剂进行脱水,其脱水更为彻底,不但滤饼中的水份能够完全脱尽,同时还能将缩合反应产生的水及辅助原材料中带入的微量水份一并及时馏出,加快了缩合反应速度,缩短了缩合反应时间,缩合温度也适当降低,减少了物料的焦化,不但产品质量得到明显提升,而且缩合收率也得到一定程度的提高。