油页岩灰渣提取纳米α-Al_2O_3的方法研究

以油页岩为原料合成纳米α-Al2O3,采用表面活性剂超声辅助分散制备氢氧化铝前躯体,再用共沸蒸馏干燥的综合处理制备超细纳米氧化铝,并以共沸蒸馏法干燥,用XRD、TEM、BET进行分析,用热重/差热、红外、XPS进行表征,实验结果表明,所得的纳米氧化铝分散均匀,粒径为50-80nm,表面活性剂超声结合共沸蒸馏的方法对防止前躯体硬团聚很有效。     

掺杂氧化铬颜料的红外反射特性研究

采用固相合成工艺,制备了铁掺杂、钛掺杂及铝/钛二元掺杂三类Cr_2O_3颜料,利用XRD、紫外/可见/近红外分光光度计、Color CIE色度分析软件等方法对颜料物相结构、可见/近红外反射率、颜色参数等进行了测试和表征,初步探讨了Cr_2O_3颜料结构与近红外反射率、颜色之间的相互关联.结果表明,所有样品均呈单相刚玉结构,但结晶强度和晶粒大小随掺杂元素有所差异;相比未掺杂Cr_2O_3颜料,掺铁样品的近红外反射率出现下降,而掺钛Cr_2O_3颜料的反射率则明显提高,其中铝/钛二元掺杂样品在Al(OH)_3含量3.4wt%、TiO_2含量1.07wt%时,实现700～2500nm波段平均反射率87%,2500nm处最大反射率99%.掺钛Cr_2O_3材料近红外波段反射率的显著增加,主要归因于掺钛Cr_2O_3晶粒尺寸的增大以及Cr~(3+)局域电子环境的改变.     

CoxR1-xAl2O4(R=Zn,Mg)钴蓝颜料反射性能的研究

采用化学共沉淀法成功地制备出适用于彩电显象管内荧光体着色的ＣｏｘＲ１－ｘＡＩ２Ｏ４）Ｒ＝Ｚｎ,Ｍｇ,ｘ＝０．８～１．０）钴蓝颜料,４５０ｎｍ波长处反射率最大提高１８．２％,６００ｎｍ处反射率最大了和低５％,通过对该颜料反射率的影响因素,如掺杂离子类型、掺杂浓度和Ｃｏ＾２＋浓度的探讨,结论如下,Ｚｎ＾２、Ｍｇ＾２＋改变钴蓝颜料反射性能的作用机理为晶格畸变引起Ｃｏ＾２＋３ｄ轨道是 级分裂程度的变化,对     

共沸蒸馏法合成CeO2纳米颗粒研究

分别以乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇、仲丁醇及叔丁醇等七种有机醇作为共沸剂,采用液相沉淀法结合共沸蒸馏处理前驱体成功合成了分散性良好、粒子尺寸分布为10-20nm的纳米CeO2颗粒,运用TG／DTA、FI—IR、XRD、TEM等方法对不同有机醇的共沸蒸馏作用以及产品性能进行了分析和表征,探讨了共沸蒸馏法制备纳米CeO2的机理。结果表明：共沸蒸馏能起到有效脱除前驱体凝胶中的水分,防止其干燥和焙烧过程中的硬团聚形成的作用,其中七种醇中以正丁醇的共沸蒸馏效果最佳,所得纳米CeO2颗粒的粒度、均匀及分散性能最好。     

共沸蒸馏-卡尔·费休库仑法测量原油水分含量

原油水分含量是原油开采、脱水和炼制过程的重要工艺参数,是原油贸易计价的重要指标,因此原油水分的准确测量至关重要。常用的共沸蒸馏法测量过程耗时,灵敏度低;卡尔·费休库仑法电极易受原油污染,卡氏试剂与原油中还原性含硫化合物反应,造成系统误差。研制了共沸蒸馏进样装置,通过共沸蒸馏将样品中水分导入卡尔·费休库仑滴定仪中进行测量。采用水分标准物质测定不同含水量时测量方法的回收率。用该方法测量了3种原油,水分含量及相对标准偏差分别为1270mg/kg (4. 23%),119. 3mg/kg (13. 6%)和1421mg/kg(8. 20%)。上述结果和直接进样卡尔·费休容量法的水分结果较为一致,测量重复性略差。上述结果比常规共沸蒸馏法的检出限更低。该方法测量快速,样品和卡尔·费休试剂不接触,检出限低,具有较好的应用前景。     

ITO废靶回收制备超细ITO粉末的研究

以ITO废靶为原料,硫酸浸出,均相共沉淀-共沸蒸馏法制备出了均匀分散、粒径小于100nm的类球状高纯纳米级ITO粉体.用本工艺制备回收超细ITO粉末,制备工艺简单,设备投资小,可适用于工业化生产.     

CoxR1-xAl2O4(R=Zn,Mg)钴蓝颜料反射性能的研究

采用化学共沉淀法成功地制备出适用于彩电显象管内荧光体着色的Ｃｏ_ｘＲ_１－ｘＡｌ_２Ｏ_４（Ｒ＝Ｚｎ、 Ｍｇ, ｘ＝０．８～１．０）钴蓝颜料： ４５０ｎｍ波长处反射率最大提高１８．２％, ６００ｎｍ处反射率最大降低５％。通过对该颜料反射率的影响因素,如掺杂离子类型、掺杂浓度和Ｃｏ^２＋离子浓度的探讨,结论如下：Ｚｎ^２＋、Ｍｇ^２＋改变钴蓝颜料反射性能的作用机理为晶格畸变引起Ｃｏ^２＋３ｄ轨道电子能级分裂程度的变化;对于掺杂离子Ｚｎ^２＋、Ｍｇ^２＋,ｘ下限值分别约为０．８５和０．８．     

醇盐水解法制备二氧化钛纳米粉体

利用控制醇盐水解的方法，分析采用正丁醇共沸蒸馏和乙醇洗涤这两种工艺，详细研究了超细二氧化钛粉体的制备过程，采和ＸＲＤ、ＴＥＤ、ＢＥＴ、ＴＧ和ＤＴＡ等方面对用直接沉淀、正丁醇共沸和乙醇洗涤三种方法获得的粉体进行了表征。发现用直接沉淀和乙醇洗涤法均能获得团聚少、颗粒在１５ｎｍ左右的粉体，且乙醇洗涤能进一步减少粉体的团聚，但共沸蒸馏反而增加了粉体的团聚度。     

Cu~(2+)、Tb~(3+)共掺杂BaZrO_3高近红外反射颜料的制备及其性能研究

环保型高近红外反射颜料可以有效缓解城市"热岛效应"和能源危机,对推动绿色建筑节能产业发展具有重要的意义。离子掺杂是实现高近红外反射颜料呈色多样性的有效手段,本研究采用溶胶-凝胶法制备了一系列铜离子和稀土铽离子共掺杂的高近红外反射Ba_(1–x)Cu_xZr_(1–y)Tb_yO_3(x=0.15,0.25,0.35;y=0,0.15)无机颜料。利用X射线衍射仪(XRD)、紫外/可见/近红外分光光度计、CIE 1976 L~*a~*b~*色度坐标等对所合成的颜料粉体的晶体结构、反射性能、颜色性能等进行表征。结果表明,在煅烧温度为1100℃时,所合成的样品均为立方钙钛矿结构;Cu~(2+)、Tb~(3+)共掺杂进入BaZrO_3晶格中,随着掺杂量的增加,颜料样品颜色由白色逐渐变为灰色再变为黄色。而且所得颜料在780～2500 nm波长范围内具有较高的近红外太阳光反射率,其平均反射率(R~*)可达到80%左右。因此,这种Ba_(1–x)Cu_xZr_(1–y)Tb_yO_3"冷"颜料粉体在建筑涂料等方面具有广阔的应用前景。     

尖晶石型纳米钴蓝陶瓷颜料的制备

采用化学共沉淀法作为钴蓝颜料的制备方法,探讨了主要工艺因素对制备钴蓝颜料性能的影响,对制备的样品进行了测试与表征。结果表明:Co2+和Al3+物质的量比为1∶2.5时,制备的钴蓝样品颜色饱和度与明度最高,沉淀剂为尿素时制得的样品的粒度最小,粒度分布比较均匀。前驱体的洗涤过程采取水洗加醇洗的方法可有效减少样品的硬团聚现象,且前驱体的最佳煅烧温度为950℃左右。     

Study on drying stage of nanoscale powder preparation

Nanoscale barium titanate powders of cubic phase were prepared by solprecipitation method following three kinds of drying stages: freeze drying, azeotropic distillation and oven drying. Freeze drying is the most effective procedure, though both freeze drying and azeotropic distillation stages are successful in preventing hard agglomerate formation and improving the sinterability of powder. The mechanism by which the drying stage prevents the formation of hard agglomerates was investigated.     

纳米粉体干燥方法的研究

采用三种干燥方法：冷冻干燥、共沸蒸馏和烘箱干燥对溶胶-沉淀法制备的沉淀进行干燥处理,得到了立方相BaTiO₃纳米粉．研究发现：冷冻干燥和共沸蒸馏都能防止粉体中形成硬团聚,提高了烧结活性,其中冷冻干燥法效果更明显．文章同时对两种干燥方法防止硬团聚形成的机理进行了讨论．     

Preparation and characterization of nanoscale Y-TZP powder by heterogeneous azeotropic distillation

A heterogeneous azeotropic distillation process was effectively used to dehydrate hydrous zirconia and therefore prevent the formation of hard agglomerates in the preparation of nanoscale zirconia powder. The mechanism of azeotropic distillation to prevent hard agglomerate from forming was studied by investigating the interaction of hydrous zirconia with n-butanol. The prepared powder was sintered to 99.5% of theoretical density by slow-sintering (average grain size of 200 nm), 97.5% by fast-sintering (average grain size of 120 nm) at 1250°C.     

Effect of water removal on the textural properties of resorcinol/formaldehyde gels by azeotropic distillation

The resorcinol/formaldehyde gels containing 5% (w/v) of reactants have been prepared. After curing for seven days, the gel is treated with trifluoroacetic acid to initiate the condensation of hydroxymethyl groups. Drying of the prepared gels is done by removing water with the help of vacuum heterogeneous azeotropic distillation using amyl acetate and n-butanol. The textural properties of the gels thus obtained are compared with the properties of the gel obtained from exchange of water by acetone (control experiment). The pore volume and average pore diameter of the gel obtained from the azeotropic distillation of water with amyl acetate are 0.7663 × 10–3 m3/kg and 0.0145 m, respectively. These values are 1.5 times higher than the values obtained by vacuum heterogeneous azeotropic distillation with n-butanol and about twice than the values obtained in the control experiment. The surface areas in all the three gels are almost constant.     

无团聚纳米氧化锆的制备及应用

采用高分子表面修饰－共沸蒸馏工艺成功地制备了纳米氧化锆微粒;合成过程中高 分子的空间位阻作用阻碍了前驱体颗粒的长大,通过与正丁醇的共沸蒸馏有效地脱除了前驱体 内的水分,在颗粒表面形成了正丁醇分子的包裹结构,在随后的干燥过程中避免了颗粒间形成 强化学键,获得了平均粒径在２０ｎｍ的无团聚的纳米微粒．纳米氧化锆微粒加入到润滑脂中能 明显改善后者的耐磨性能．     

制备低团聚掺锑氧化锡超细粉体的新方法

以SnCl4·5H2O和SbCl3为原料,用醇盐水解法制备了纳米掺锑氧化锡(ATO)导电粉体。用正丁醇—二甲苯的混合溶剂共沸蒸馏、有机脱水剂以及其它方法对前驱体胶态沉淀进行脱水处理,以消除粉体团聚。运用XRD、TEM、BET等手段对粉体进行表征,比较了各种脱水处理方法对ATO纳米导电粉体的粒度、团聚度、晶粒生长以及电阻率的影响。结果表明,混合溶剂共沸蒸馏处理以及有机脱水剂是比较有效的脱水方法,可以用来制备比表面积大(85.32m2·g—)、团聚小、电阻率低1的纳米ATO导电粉体。     

共沸蒸馏法制备单分散氧化镍微粉

先采用均匀沉淀法制得单分散的氧化镍前驱体粉末 ,然后用正丁醇进行共沸蒸馏脱水处理。经干燥、煅烧后成功地制成了单分散性相当好的氧化镍微粉。实验证明 ,共沸蒸馏能有效地脱除湿粉末中的水分 ,丁氧基取代了颗粒表面的羟基 ,从而防止了颗粒间Ni—O—Ni的形成 ,消除了硬团聚形成的可能性。