氟草烟异辛酯对映体的手性拆分

利用高效液相色谱手性固定相法对氟草烟异辛酯对映异构体进行了拆分研究。使用了正己烷和石油醚两种流动相体系,正己烷流动相条件下考察了多种极性改性剂及其含量,以及温度对手性拆分的影响。实验结果显示,以异丙醇为改性剂,在正己烷体系中的分离效果最好,室温下最大分离因子可达到1．2,温度降低有利于对映体的拆分。石油醚体系的分离效果不佳。     

马拉硫磷对映体色谱拆分方法的建立

建立了马拉硫磷对映体的高效液相色谱正相体系拆分方法。分别应用了正己烷和石油醚两种流动相,在正己烷流动相体系中采用了乙醇、丙醇、异丙醇、丁醇和异丁醇有机改性剂,石油醚体系则以异丙醇为改性剂,考察,改性剂及其含量对拆分的影响。同时还考察了温度对分离的影响。实验结果显示,室温下正己烷流动相中含5％异丁醇可达最佳分离效果,分离因子为1．22。流动相中醇的含量减少使保留时间延长,分离效果增加。低温有利于对映体的分离。     

纤维素-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)对烯唑醇对映体的直接拆分

制备了纤维素-三(3，5-二甲基苯基氨基甲酸酯)手性固定相(CDMPC)，以正己烷为流动相，添加异丙醇为改性剂，在高效液相色谱上实现了对烯唑醇光学异构体的直接拆分，探讨了改性剂的含量及色谱柱长对拆分效果的影响，从而优化了拆分条件。试验结果显示，流动相中异丙醇含量的减少有利于对映体的拆分，但保留增强；长色谱柱也有利于对映体的分离。使用两色谱柱串连，当流动相中正己烷与异丙醇的比例为95：5时可达到最佳分离效果，分离因子为1．17。     

乙草胺对映体的手性识别

乙草胺对映异构体在纤维素衍生物手性固定相上得到了分离,分离系统为高效液相色谱,流动相为正己烷和石油醚,流动相中添加了乙醇、内醇、异丙醇和丁醇为极性改性剂,考察了各种改性剂及其含量对拆分的影响。在0℃～25℃范围内研究了温度对拆分的影响。试验结果显示,丙醇和丁醇在2％～15％含量范围内对乙草胺没有分离效果,乙醇和异丙醇有一定的分离效果。流动相中醇含量的减少及温度的降低有利于对映体的拆分,在异丙醇含量为2％,温度为0℃时有最佳的分离效果,分离因子为1.20。     

戊唑醇对映体在直链淀粉衍生物手性固定相上的拆分

利用三[(s)-α-甲基苯基氨基甲酸]直链淀粉酯涂敷型手性固定相高效液相色谱对戊唑醇对映体成功进行拆分.考察了流动相中醇改性剂种类和体积分数对手性拆分的影响.实验结果表明,当流动相中改性剂异丙醇和乙醇体积分数为2%时,戊唑醇获得最大分离度3.90和5.76.同时还考察了分离温度对手性拆分的影响,结果显示分离度随温度升高呈降低趋势.     

高效液相色谱纤维素类手性固定相对外消旋稻丰散的拆分

合成了纤维素-三(3，5-二甲基苯基氨基甲酸酯)手性固定相，制备了手性色谱柱，以正己烷为流动相，添加异丙醇为改性剂，在高效液相色谱上实现了对手性农药稻丰散光学异构体的直接拆分；系统摸索了异丙醇含量、色潜柱长度、流速及温度对拆分效果的影响，优化了拆分条件。结果显示，色谱柱长度对该化合物的拆分影响较大；流动桕巾异丙醇含量的减少以及流速减慢均有利丁对映体的拆分，但也导致保留增强；在5℃．40℃范刚内，温度升高分离度减小。使用长色谱柱，选择适温20℃，调整流动相中正己烷与异丙醇的比例为99．5：0.5(v／v)，流速为0．5ml／min时，可达到最佳分离效果，分离因子为1．38。     

HPLC手性固定相法拆分手性药物中间体苄基缩水甘油醚

在 Chiralcel OD多糖类手性固定相上 ,以各种不同配比的正己烷 -异丙醇为洗脱剂 ,对苄基缩水甘油醚的外消旋体进行对映体拆分 ,考察了不同洗脱剂配比、柱温和流速对分离度和出峰时间的影响。结果表明 ,手性拆分因子随流动相中强极性组分浓度的增加和柱温的升高而降低 ,流速对拆分因子的影响较小 ,得到了拆分苄基缩水甘油醚的最佳色谱条件     

农药禾草灵在键合型手性固定相上的拆分

在自制键合型纤维素-(4-甲基苯甲酸酯)手性固定相上,分别在正相、反相及极性有机相色谱模式等多种模式下对农药禾草灵进行了手性拆分,考察了流动相中极性改性剂(醇、四氢呋喃、三氯甲烷、二氯甲烷、乙腈)对禾草灵手性拆分的影响.实验结果表明:键合型纤维素-(4-甲基苯甲酸酯)手性固定相对禾草灵具有良好的手性选择性,可在多种模式下使用,样品均可获得手性分离.其最佳手性分离在V(正己烷)∶V(异丙醇)∶V(四氢呋喃)=90∶5∶5时获得,分离度(Rs)达2.39.     

高效液相色谱直链淀粉手性固定相拆分奥美拉唑对映体

建立了奥美拉唑对映体的高效液相色谱拆分方法。使用Chiralpak AD-H手性色谱柱,考察了流动相中极性调节剂的种类和体积分数、流动相中二乙胺体积分数、柱温以及流速对拆分奥美拉唑对映体的影响。确定了最佳拆分条件:流动相为V(正己烷)∶V(异丙醇)∶V(二乙胺)=75∶25∶0.05;流速为0.8 mL/min;检测波长302nm;柱温30℃,计算了奥美拉唑与固定相相互作用的焓变差值Δ(ΔH0)和熵变差值Δ(ΔS0),分别为-2.845 kJ/mol和-6.233 J/(mol.K),所建立的方法简便快速,重复性好,可用于奥美拉唑的质量研究和控制。该研究以(R)-联二萘酚作为包结拆分剂,拆分后的奥美拉唑对映体过量值(ee)可达96.7%以上。通过峰面积的显著差异,考察了在以乙醇或异丙醇为极性调节剂流动相中两对映体的出峰顺序。结果发现,在这两种流动相中出峰顺序是相反的。     

手性固定相法HPLC拆分1-苯基-壬-2-炔-1-醇对映体

以纤维素-三(3,5-二甲苯基氨基甲酸酯)为固定相,系统研究了标题化合物在HPLC系统中的拆分.分别考察了流动相组成、流动相流速、柱温等对拆分效果的影响,并考察了样品的稳定性.建立了以手性OD柱为固定相拆分标题化合物的方法.结果表明:用手性OD柱(25 cm×0.46cmi.d.),以V(正己烷):V(异丙醇)=90:...     

清洁型缓蚀剂-甘油缓蚀效率的试验研究

本文通过实验研究了甘油的缓蚀性能。考查甘油缓蚀剂在不同温度、不同浓度等各种参数下的缓蚀性能,分析其毒理性,生物降解性,提出甘油可以作为一种清洁型的缓蚀剂。     

纳米SiC对Al2O3/TiC基多相陶瓷材料显微结构的影响

从烧结温度、基体晶粒大小、断裂方式、SiC在基体中的分布等几方面研究了纳米SiC颗粒的加入对Al2O3/TiC复相基体显微结构的影响.实验表明,纳米SiC颗粒的加入提高了烧结温度,抑制了基体晶粒的异常长大,明显细化了晶粒.试样的断裂方式从以沿晶断裂为主转变为以穿晶断裂为主.纳米SiC在基体中分布均匀,部分位于晶粒内,另一部分位于晶界上.这种显微结构有利于材料力学性能的提高.     

锌铬膜工艺的初步研究

初步研究了锌铬膜工艺条件,首先初步确定了锌铬膜涂料中的锌粉,铬酐和硼酸的含量,筛选出两种有效的还原剂R1和R2并初步确定了其含量,之后利用正交实验研究了锌铬膜涂料基本组成的最佳最配比,最后筛选出添加剂A有效提高了锌铬膜的结合力,指出了锌铬膜工艺下一步研究的重点。     

Chemical reactions in the bulk of the epoxy-functional silane hydrolyzate

Chemical reactions in the epoxy-functional silane hydrolyzate bulk have been studied by Fourier transform infrared spectroscopy (FT-IR). It was found that the silanol group opened the epoxy ring upon heating, concurrently with the silanol condensation. The kinetics of these reactions were studied, and the relative reaction rates were obtained.     

Real gases in the heterogeneous reactions of solid fuel and the effect of the compressibility of condensed liquid on gas state parameters

Changes in the number of molecules in the gaseous phase of a closed volume under compression with the occurrence of a condensation process were studied. A corresponding relationship, which predicted the occurrence of two regimes in the development of a compression process and the possibility of a transition from one regime to the other at a critical point, was obtained. The effect of molecular size on the parameters responsible for this transition was demonstrated, and the dependence of these parameters on main process characteristics was studied. On this basis, a gas state equation was proposed to describe the regions of gas compression and condensation and the compression of condensed liquid. The effects of the compressibility of liquid on the form of the equation of state proposed and on the corresponding isotherms were studied.     

预涂层处理技术在建筑膜材中的应用

为提高聚氯乙烯(PVC)膜材的剥离强度,采用较低黏度的PVC浆料对涤纶基材进行预涂层处理,研究了预涂层工艺对膜材剥离强度、拉伸强度、撕破强力的影响,并对膜材试样进行了电镜分析。结果表明:涤纶基材经预涂层处理后,可显著提高膜材的剥离强度,而对膜材的拉伸强度和撕破强力影响较小。     

油气处理厂循环水设备防腐阻垢技术研究

针对哈国某油气处理厂循环水系统所出现的问题,对不停车清洗、预膜,并添加缓蚀剂和阻垢剂进行油气处理厂循环水处理的技术应用情况进行研究。对不同种类的缓蚀剂、阻垢剂和预膜剂进行了筛选,对药剂配伍性能进行了研究,并对该技术实施效果进行了分析与评价。应用实践表明,经过不停车清洗预膜并投加缓蚀剂和阻垢剂处理后,系统结垢与腐蚀程度都得到了明显改善,该技术有助于循环水系统的长周期高效运行,是循环水系统正常运行的重要环节之一。     

浅析真空泵在木塑挤出中的应用

研究了真空泵系统投用对型材挤出制品的力学性能、型材挤出速度的影响及真空泵运行稳定性的影响因素;结果表明:投用真空泵能有效改善型材制品的力学性能,抗冲强度最大提高可达25%,最大载荷最大提高可达26.33%,同时对型材的挤出速度也有一定的提升,型材生产速度最大提高可达33.33%。     

A study on the anticorrosion performance of the epoxy-polyamide nanocomposites containing ZnO nanoparticles

Epoxy nanocomposites were prepared using different loadings (2, 3.5, 5 and 6.5 wt%) of ZnO nanoparticles. Nanocomposites were applied on steel substrates. Samples were immersed in 3.5 wt% NaCl solution for 1344 h. Corrosion resistance of the coatings was studied by an electrochemical impedance spectroscopy (EIS). The effects of addition of nanoparticles on the mechanical properties of the epoxy coating were studied by a dynamic mechanical thermal analysis (DMTA). Curing behavior of the coatings containing nanoparticles was studied by a differential scanning calorimeter (DSC). Atomic force microscope (AFM) was utilized to investigate the surface topography and surface morphology of the coatings. Coating resistance against hydrolytic degradation was studied by FTIR (Fourier Transform Infrared).Results showed that addition of low loadings of nanoparticles can increase T_g of the composite. Decrease in T_g and cross-linking density of the coating were observed at high loadings of nanoparticles. It was found that nanoparticles can influence the curing behavior of the epoxy coating. Nanoparticles improved the corrosion resistance of the epoxy coating. Increase in coating resistance against hydrolytic degradation was obtained using nanoparticles.     

大鼠血栓调节蛋白基因引物的设计与研究

设计了大鼠血栓调节蛋白基因PCR扩增引物,并对引物与模板的加入量及退火温度等进行了研究,优化了PCR反应.结果表明,PCR反应所得产物电泳条带清晰,位置正确,无非特异性扩增带;用该方法设计得到的基因引物能够高效、特异性地进行PCR反应.