Influence of POSS modifier on NLO properties of the hybrid materials

The sol-gel-based nonlinear optical (NOL) mate-rials can be divided into two classes: (1) the guest-host-doped systems and (2) the chromophore boned tomain-chain hybrids[1, 2]. The intrinsic problems in thefirst class are the weak interactions between guest andhost parts. This issue can be solved by linking NLO-ac-tive organic chromophores to the inorganic matrix (thesecond class). One of the various methods to fabricatethis class of the NLO hybrid materials is when the de-sired chromophor…     

空气中合成锂离子电池正极材料LiNi1-xTixO2

以N i(OH)2、TiO2和LiOH.H2O为原料,采用固相反应法在空气中合成了LiN i1-xTixO2(x=0.025、0.050、0.100),用XRD研究了合成材料的物相和结构,用SEM研究了合成材料的形貌,用电池性能测试仪研究了合成材料的电化学性能.结果表明,原料中的n(Ti)/n(N i Ti)值对合成材料的结构和电化学性能影响很大.少量的钛可以进入LiN iO2的晶格形成LiN i1-xTixO2固溶体,而钛含量过大则会出现杂相.n(Ti)/n(N i Ti)值为0.050的样品结构有序度最高,充放电容量最大.     

新型有机非线性光学材料的制备及性能研究

合成了一种新型含呋喃共轭桥的有机二阶非线性光学生色团分子,用IR、1H-NMR和元素分析表征了其结构。热失重分析(TGA)结果表明,化合物的热分解温度为272℃。利用溶致变色法对材料的超极化率μβ值进行了测量,在1 064 nm激光波长下,材料的μgβ值达24 898×10-48esu。将材料作为客体掺杂于聚砜(PSU)中,用旋涂成膜法制成薄膜,对薄膜进行电晕极化后用二次谐波法(SHG)测量其二阶非线性光学系数d33,在激光基频波长为1 064 nm时,测得d33=70 pm/V。     

AB型改性PPTA新单体的合成与表征

针对聚对苯二甲酰对苯二胺(PPTA)聚合及硫酸中纺丝的不足,提出以增加酰胺类有机溶剂的溶解度,从合成改性基团―CH3在聚合物的分子链中均匀且完全有序排列的改性PPTA(M-PPTA)出发,创新研究了AB型M-PPTA新单体4-(4-氨基-2-甲基苯胺羰基)苯甲酸甲酯(MACB)的合成,考察了溶剂、反应时间、还原剂等对反应的影响,结果表明:采用以4-氨基-2′,3-二甲基偶氮苯(C.I.11160)和对甲氧羰基苯甲酰氯(MBC)为原料,先缩合合成中间体MDCB,后经铁粉还原工艺合成出的黄色结晶MACB,精制后的纯度和总收率分别达99%和70%以上,并经FT-IR、13 CNMR和MS等定性分析确认.合成过程已呈现工艺简练、操作安全以及原料价廉易得等特点.     

二硫化钼纳米颗粒的制备与润滑性能研究

利用超声化学方法制备的类球形三氧化钼（MoO3）纳米颗粒为前驱物,采用在氧气氛下的硫化还原反应制备纳米二硫化钼（MoS2）粉体。纳米粉体颗粒的形貌、几何特征和尺寸等通过场发射扫描电子显微镜（FE-SEM）和透射电子显微镜（TEM）进行表征,用x-ray射线衍射（XRD）和能谱分析（EDX）分析物质的结构及成分。将制备出的类球形纳米级MoS2作为添加剂,添加到基础油中。通过仪器测试其在不同载荷下的摩擦系数,与基础油的摩擦系数进行对比,研究纳米MoN对复合润滑油润滑性能的影响。结果表明：MoS2纳米颗粒能够显著提高润滑油的润滑性能。     

空气中合成LiNi1-xAlxO2的条件及其对结构的影响

以Ni(OH)2,Al(OH)3和LiOH·H2O为原料,采用高温固相反应法在空气中合成了锂离子电池正极材料LiNi1-xAlxO2(x=0.025～0.30),用XRD研究了合成材料的物相和结构.研究了合成温度、合成时间、补锂量以及掺铝量对合成产物结构的影响.实验表明,掺铝有利于形成和稳定α-NaFeO2型层状有序结构.随着掺铝量的增加,晶胞参数a0逐渐减小,而c0则逐渐增大.在空气中合成LiNi1-xAlxO2的最佳温度为750 ℃,合成时间以18～24 h为宜,补锂量为10%(摩尔分数)效果较好.     

Synthesis and Characterization of Novel Polyarylene Sulfide

A novel polyarylene sulfide, polyarylene sulfide sulfone imide, was polymerized with a new monomer （Dichlorodiimide） and sodium sulfide by taking high temperature （200℃） N-methyl-2-pyrrolidinone （NMP） as solvent. The polymer was characterized by using conventional methods. Physical properties of the polymer, including thermal stability and solubility, were also studied. DSC and TG analyses reveal that the glass transition temperature T is equal to 252.4 ℃ and that the thermal decomposition temperature Td is equal to 484.9℃.     

笼状纳米化合物八乙烯基倍半硅氧烷的合成及表征

以无水三氯化铁和浓盐酸为催化剂，甲醇-石油醚-二氯甲烷为溶剂，乙烯基三氯硅烷水解缩合得到了笼状八乙烯基多面体低聚倍半硅氧烷.该方法反应时间短，产率高（34.7％）.通过1H、13C和29Si核磁共振光谱、红外光谱、元素分析和凝胶渗透色谱等对产物的结构进行了表征，表明产物是笼状的八乙烯基倍半硅氧烷.采用TGA对OvPOSS的热稳定性进行了研究.结果表明，OvPOSS初始分解温度(失重5％)为278.5 ℃，热稳定性良好.对反应条件的研究发现，温度对OvPOSS产率影响不大，而适度延长反应时间或提高溶剂中甲醇的质量分数均可以提高OvPOSS的产率.     

Synthesis and characterization of multi-walled carbon nanotube doped silica aerogels

Multi-walled carbon nanotube doped silica aerogels(MWCNT-SAs) were synthesized from a wet gel of well-dispersed MWCNT by one-step solvent exchange/surface modification and ambient pressure drying(APD). Waterglass was employed as a precursor to prepare wet gel. The content of MWCNT varied from 0 to 15% volume by wet gel. The surface group, thermal stability and microstructure of pure silica aerogel and MWCNT-SAs were investigated by FTIR, DTA, and TEM. Experimental results show that MWCNT-SAs are hydrophobic when the temperature is below 400 ℃, MWCNT-SAs exhibit a mesoporous network structure, and they achieve the largest scale with least shrinkage and lowest density when doped with 5 vol% MWCNT.     

纳米粉末Zn_(0.2)Ca_(0.8)TiO_3:Pr的合成与表征

采用溶胶-凝胶法,以CaTiO3作为基质,掺杂Zn2+离子,合成了名义组成为Zn0.2Ca0.8TiO3:Pr的纳米粉末,通过XRD,TEM,发射光谱和激发光谱等测试手段来表征Zn0.2Ca0.8TiO3:Pr的结构,形貌和荧光性质.研究表明,Zn0.2Ca0.8TiO3:Pr为正方晶格结构,随着灼烧温度的升高,晶粒尺寸逐渐增大,由TEM照片可以看到粒子在高温时发生了明显的团聚现象.Zn0.2Ca0.8TiO3:Pr的发射峰值随着温度升高逐渐增强,在1 000℃时发射峰最强,发射主峰位于612 nm处.Zn0.2Ca0.8TiO3:Pr的激发光谱为一宽带谱,随温度升高逐渐分裂成两个激发峰,激发主峰分别位于261 nm和327 nm处,在1 000℃时激发峰值最强.余辉性能测试表明Zn0.2Ca0.8TiO3:Pr的余辉时间可达到100 ms.     

二对甲苯磺酸乙二醇酯的合成与表征

以对甲苯磺酰氯和乙二醇为原料合成了二对甲苯磺酸乙二醇酯,采用红外光谱和元素分析对其进行了表征,并用X-射线晶体衍射的方法测定了其晶体结构.该晶体属于单斜晶系,C2/c空间群,晶胞参数a=1.071 38（17）nm,b=1.036 80（16）nm,c=1.570 3（2）nm;每个晶胞中所含分子数Z=4,晶体密度计算值Dcalc=1.411 g/cm^3.整个分子结构呈“蝙蝠”状,分子间存在C-H…O弱相互作用.红外光谱和元素分析与实验结果一致.     

主链含间位砜酮结构聚芳醚的合成与表征

以苄川氯和氯磺酸制备间磺酰氯基苯甲酰氯,再以间磺酰氯基苯甲酰氯和氯苯在无水三氯化铝催化剂下反应制备1-(对氯苯甲酰基)-3-(对氯苯磺酰基)苯,以DMAc为溶剂,1-(对氯苯甲酰基)-3-(对氯苯磺酰基)苯和双酚A为单体合成新型聚芳醚砜酮,通过FT-IR和1H-MNR对聚合物的结构进行了表征并通过TG、DSC进行了性能测试。结果表明,含有间位砜酮结构的新型聚芳醚砜酮具有良好的热稳定性和可溶性。     

主链含间位砜酮结构聚芳醚的合成与表征

以苄川氯和氯磺酸制备间磺酰氯基苯甲酰氯,再以间磺酰氯基苯甲酰氯和氯苯在无水三氯化铝催化剂下反应制备1-(对氯苯甲酰基)-3-(对氯苯磺酰基)苯,以DMAc为溶剂,1-(对氯苯甲酰基)-3-(对氯苯磺酰基)苯和双酚A为单体合成新型聚芳醚砜酮,通过FT-IR和1H-MNR对聚合物的结构进行了表征并通过TG、DSC进行了性能测试。结果表明,含有间位砜酮结构的新型聚芳醚砜酮具有良好的热稳定性和可溶性。     

新型聚芳酰胺酰亚胺的合成与表征

基于新型邻二苯基取代偏三酸酐合成了粘度在0．39－1．43系列聚芳酰胺酰亚胺，新型无定型聚合物在极性非质子溶剂DMAC，NMP，DMF，DMSO等中有良好的溶解性，其玻璃化转变温度在284－336℃．5%热失重温度大于468℃。     

新型聚芳酰胺酰亚胺的合成与表征

基于新型邻二苯基取代偏苯三酸酐合成了粘度在0.39～1.43系列聚芳酰胺酰亚胺,新型无定型聚合物在极性非质子溶剂DMAC,NMP,DMF,DMSO等中有良好的溶解性. 其玻璃化转变温度在284～336℃. 5 %热失重温度大于468℃.     

1—水杨叉氨基—2—丙醇锰(Ⅳ)配合物的合成和表征

已知绿色植物的光合放氧过程和一种与类囊体膜结合在一起的含锰放氧复合物(Oxygen Evolving Complex)有关,曾有人提出各种放氧模型来说明其催化过程,这些模型几乎都涉及锰价态的循环变化,尤其是Mn(Ⅲ)和Mn(Ⅳ)。近十余年来对锰(Ⅲ)配合物的研究虽发展十分迅速,但对锰(Ⅳ)配合物的研究仍不多。1987年Kessissglou等曾分别以1-水杨叉氨-3-丙醇(H_2Salap)和1-水杨叉氨基-2-乙醇(H_2Salae)为配体在加碱条件下合成了锰(Ⅳ)配合物Mn(salap)2·3H_2O和Mn(salae)2·2H_2O等,本文以1-水杨叉氨基-2-丙醇(H_2salaip)为配体在不加碱的条件下合成了锰(Ⅳ)配合物Mn(Hsalaip)2(C_2H_3O_2)_2,并运用各种实验方法进行表征。     

溶胶-凝胶法制备BiFeO3:Y3+纳米粉末及其光催化性能研究

多功能铁电材料是近年来的热门材料,为了研究铁电材料在光催化中的应用,通过溶胶-凝胶法在空气氛围下制备了铁酸铋（BiFeO₃）和不同Y³⁺掺杂浓度（Bi_1–xY_xFeO₃）的纳米粉体材料。通过X射线衍射仪（X-ray diffraction,XRD）,扫描电镜（scanning electron microscopy,SEM）和X射线光电子能谱（X-ray photoelectron spectroscopy,XPS）表征了样品的结构、形貌和表面化学组成等物理化学性质。并利用分光光度计和光化学反应实验测试了样品的吸收谱和在紫外灯照射下的光催化效果。研究发现,掺杂Y³⁺不会改变晶格结构,但是减小了晶粒尺寸和禁带宽度。同时,根据O 1s的XPS窄谱扫描的拟合分析发现,引入Y³⁺可以有效提高氧空位的含量,而氧空位可以降低空穴-电子对的复合率,提高载流子利用率。因此,掺杂Y³⁺可以提高BiFeO₃的光催化效率,使其成为一种很有潜力的光催化材料。     

Ba1-xSrxTiO3固溶体粉体的均相直接合成与表征

以钛、钡和锶的可溶性盐分别作为钛、钡和锶的前驱体，以MOH（M=Na、K）为沉淀剂，温度在100℃以下，反应时间为4～5h，采用均相直接合成法获得Ba1-xSrxTiO3一系列的固溶体粉体，经SEM和XRD分析发现，Ba1-xSrxTiO3粉体的形貌为球形，粉体晶相均为立方相；该固溶体为完全互溶体，而且它的晶胞参数随着Sr的含量的增加而减小。     

锡酸镧(La2Sn2O7)花状纳米结构的水热合成及表征

采用简单、中性的水热法成功地制备了锡酸镧（La2Sn2O7）花状纳米结构,并采用X射线衍射（XRD）、透射电镜（TEM）和漫反射光谱（DRS）等手段对产物的晶体结构、形貌和光学性能进行了分析。结果表明：所得产物为单相烧绿石结构的锡酸镧,并呈现由纳米杆组成的花状纳米结构,纳米杆的直径和长度分别约为20 nm和150nm。由分析DRS光谱可得,锡酸镧花状纳米结构的禁带宽度约为3.85 eV,并对该花状纳米结构的形成机理进行了初步探讨。     

乙烯－醋酸乙烯酯共聚物的合成表征及其降凝效果的研究

本文讨论了乙烯和醋酸乙烯酯在环乙烷、叔丁醇溶剂体系中进行溶液共聚合时，聚合条件对乙烯－醋酸乙烯酯共聚物（ＥＶＡ）结构的影响．并把此ＥＶＡ样品作为原油降凝剂用于任丘、大庆原油的降凝，研究了ＥＶＡ的结构与降凝降粘效果的关系，从而筛选出一种适用于任丘原油的ＥＶＡ降凝剂，能使任丘原油的凝固点下降２１℃，粘皮下降９３％．