丙纶用染料的研究 Ⅲ1,4-双邻甲基对正烷基苯胺基蒽醌的合成及染色性能

以1,4-二羟基蒽醌和邻甲基对正烷基苯胺为原料,合成了四只丙纶用染料,进行了结构鉴定,并讨论了染料在丙纶上的染色性能.     

丙纶用染料的研究Ⅰ.1,4-双对正烷基苯胺基蒽醌的合成

本文以１，４－二羟基蒽醌为原料合成了五个分子结构含长碳链烷基的丙纶用染料，研究了反应条件，测试了染料的吸收光谱和热稳定性，初步应用表明用于丙纶染色效果较好。     

丙纶用染料的研究

合成了邻甲基对正十二烷基苯胺，并进行了结构鉴定，讨论了影响反应的因素。     

对十二烷基苯胺的合成

以十二烷基苯为原料,经混酸硝化、加氢还原合成了对十二烷基苯胺,通过实验确定了反应的适宜条件,并用非水滴定法对产品含量进行了分析。     

对十二烷基苯胺的合成

以十二烷基苯为原料,经混酸硝化,加氢还原合成了对十二烷基苯胺,通过实验确定了反应的适宜条件,并用非水滴定法对产品含量进行了分析。     

丙纶用染料的研究

以１，４－二羟基蒽酯和邻甲正烷基苯胺为原料，合成了四只丙纶用染产，进行了结构鉴定，并了染料在丙纶上的染色性能     

丙纶用染料的研究^8Ⅰ.1,4—双对正烷基苯胺基蒽酯的合成

本文以１，４－二羟基蒽醌为原料合成了五个分子结构含长碳链烷基的丙纶用染料，研究了反应条件，测试了染料的吸收光谱和热稳定性，初步应用表明用于丙纶染色效果较好。     

十二烷基间苯胺的合成

以月桂酸和二氯亚砜为原料,合成十二酰氯;十二酰氯与苯在三氯化铝催化下合成十二酰基苯;混酸硝化十二酰基苯合成间硝基十二酰基苯;间硝基十二酰基苯经催化氢化还原得到间氨基十二烷基苯。产物结构经^1HNMR,MS确认。     

对甲基苯胺-邻磺酸合成新工艺

研究了以对甲基苯胺为原料，利用液相烘焙磺化合成甲基苯胺－邻磺酸的新工艺，该工艺具有反应温度低，反应彻底，转化率高，溶剂可回收利用，三废少的特点。讨论了各种工艺条件对反应的影响，找到了最佳工艺条件，在此条件下产品收率在90％左右，制得的产品纯度在98％以上，质量好于国外同种产品。     

丙纶用染料的研究 Ⅱ．水溶液中丙纶染色条件的研究

本文中研究了１，４－双对正十二烷基苯胺基蒽醌用于未改性丙纶的染色，讨论了表面活性剂种类和用量及温度等因素对染色结果的影响，得到良好的染色结果。     

邻硝基甲苯催化合成甲基苯胺工艺研究

目前国内的甲基苯胺生产大量采用铁粉还原法,但是该方法缺陷较大,国家已经命令禁止。对邻硝基甲苯催化合成甲基苯胺的工艺进行了研究,主要研究了利用邻硝基甲苯为原料合成甲基苯胺的工艺过程中催化剂的评估和选择、反应机理、反应过程的影响因素等工作进行研究,从而得到最佳的合成工艺。     

邻三氟甲基苯胺的合成

以邻甲基苯胺为起始原料,先与双（三氯甲基）碳酸酯反应制得邻甲基苯基异氰酸酯,然后在过氧化物催化下侧链氯化得邻三氯甲基苯基异氰酸酯,最后在无水氟化氢中同时进行氟化和溶解得邻三氟甲基苯胺,三步总收率为55.3%,产品纯度在99%以上.此路线原料易得、操作安全、分离简单、产品纯度高,是一条可行的工业化路线.     

在四氯化碳中合成邻硝基对甲基苯胺的研究

以对甲基苯胺为母体，合成了邻硝基对甲苯胺，产品收率在85％以上，在乙酰化，硝化反应中引入了四氯化碳溶剂，2最佳原料配比为对甲基苯胺；醋酐：硫酸＝1：1．30：1．13。改进后，每mol母体的醋酐用量由3．10mol减少至1．30mol，浓硫酸用量由3．17mol减少至1．13mol，溶剂回收率在95％以上。     

十二烷基三甲基氯化铵的催化合成研究

采用高压釜反应器,以十二烷基二甲基叔胺（以下简称“12叔胺”）和一氯甲烷为原料,研究了12叔胺和一氯甲烷的最佳摩尔比。并在不同反应温度和反应时间条件下,以碳酸钠、硼氢化钠和氢氧化钠等为催化剂,对比合成十二烷基三甲基氯化铵（以下简称“1231”）的叔胺转化率和产品色泽。得到了叔胺转化率和产品色泽与反应时间和反应温度的关系曲线。结果表明：当原料摩尔比n(一氯甲烷)︰n(12叔胺)=1.02︰1时,以碳酸钠为催化剂,反应温度为80℃,反应时间为4 h,得到产品的色泽和和叔胺转化率最佳,色泽小于20 Hazen,叔胺转化率达99.5%,游离胺相对阳离子活性物的质量分数小于0.3%。     

单烷基硫酸钠法合成正十二烷基硫醇

我国引进的几套PMMA装置所需助剂DDM产品在国内少见生产,主要依赖进口。总结了合成DDM的新工艺—单烷基硫酸钠法,并对影响收率的因素进行了研究。实验结果证明,该工艺技术可行,投资少,成本低,经济效益显著。单程收率在90%以上,达到法国专利水平,产品质量完全达到引进国外PTI的质量标准。     

十二烷基甲基二甲氧基硅烷偶联剂的合成研究

以甲基二氯硅烷和1-十二烯为原料,在自制铂催化剂作用下合成中间体十二烷基甲基二氯硅烷,再经无溶剂气-液相反应法醇解得到十二烷基甲基二甲氧基硅烷,对目的产物行了1HNMR、IR 表征。经单因素实验分别确定了硅氢加成和醇解反应的最佳条件：在1-十二烯进料速度5mL/min、n(甲基二氯硅烷)∶n(1-十二烯)=1.1∶1、m(铂催化剂)∶m(甲基二氯硅烷)=1.5×10﹣4∶1、反应温度110℃条件下反应20min,十二烷基甲基二氯硅烷的收率可达92.5%,β-加成产物的选择性为100%;在中间体进料速度1mL/min、甲醇蒸气流量1500 mL/min、反应温度85℃条件下,目的产物十二烷基甲基二甲氧基硅烷经分离提纯后的质量分数为97%,收率可达90.5%。     

直接法合成正十二烷基葡萄糖苷的研究

直接法合成了正十二烷基葡萄糖苷 ,探讨了各主要影响因素对合成反应过程及结果的影响 ,得出了适宜的反应条件 ,即 :反应温度 12 0℃ ,反应压力 4kPa ,n(正十二醇 )∶n(葡萄糖 )∶n(催化剂 ) =4∶1∶0 0 15 ,反应时间 4h ,产品收率 (以n=1 44计 )≥ 84% ,且产品质量优于 1997年文献水平     

紫外光引发合成正十二烷基硫醇

介绍了以1-十二烯与硫化氢为原料,紫外光引发自由基加成合成正十二烷基硫醇。考察了不同反应温度、反应压力、引发剂与1-十二烯摩尔配率、单位体积十二烯对应的硫化氢通气速率、通硫化氢时间等因素对反应的影响。确定了最佳的工艺条件:反应温度10℃,反应压力1.1MPa,n(引发剂)∶n(1-十二烯)=0.048∶1,单位体积十二烯对应的硫化氢通气速率为900h-1,通硫化氢时间为45min。正十二烷基硫醇收率可达64.9%,精制后正十二烷基硫醇产品纯度达到98.5%。     

十二烷基甲基二甲氧基硅烷偶联剂的合成

以甲基二氯硅烷和1-十二烯为原料,在自制铂催化剂作用下合成中间体十二烷基甲基二氯硅烷,再经无溶剂气-液相反应法醇解得到十二烷基甲基二甲氧基硅烷,对目的产物进行了1HNMR、IR表征。经单因素实验分别确定了硅氢加成和醇解反应的最佳条件:在1-十二烯进料速度5 mL/min、n(甲基二氯硅烷)∶n(1-十二烯)=1.1∶1、m(铂催化剂)∶m(甲基二氯硅烷)=1.5×10-4∶1、反应温度110℃条件下反应20 min,十二烷基甲基二氯硅烷的收率可达92.5%,β-加成产物的选择性为100%;在中间体进料速度1 mL/min、甲醇蒸气流量1 500 mL/min、反应温度85℃条件下,目的产物十二烷基甲基二甲氧基硅烷经分离提纯后的质量分数为97%,收率可达90.5%。     

正十二烷基葡萄糖多苷的合成工艺研究

本文以正十二醇、葡萄糖为原料在酸催化剂催化下直接合成了一种新型非离子表面活性剂正十二烷基葡萄糖苷(n-C12APG)。探讨了各反应影响因素对反应结果的影响,得出了适宜的合成工艺,其中苷化反应条件为：反应温度120℃,反应压力4kPa,醇糖及催化剂摩尔比4：1：0．015,反应时间4h。精制工艺条件为,采用H2O2脱色,反应温度90℃,时间1h,30％H2O2用量约为APG产品质量的2％（wt)。本文还采用原子轰击质谱（FAB）、气相色谱（GC）、核磁共振谱（NMR）等方法对产品结构及性能进行了表征和研究。