高分辨率ICP光谱仪在铌中杂质元素测定上的应用

本工作利用法国ＪＹ公司高分辨率ＩＣＰ光谱仪（光栅刻线４３２０ｇｒ／ｍｍ）测定泥中１２个元素，减少了光谱干扰，改善了检出限。ｌｍａｇｅ Ｎａｖｉｇａｔｏｒ可以在２ｍｉｎ内采集从１６０至４２０ｎｍ范围内的全部光谱，进行多元素快速定性和半定量分析。     

高分辨率ICP光谱仪——岛津ICPS-8100仪器简介

岛津ICPS-8100的ICP光谱仪在它组成的5个硬件部分，都独具特点。     

岛津ICPS—8100仪器简介世界顶级的高分辨率的ICP光谱仪

研究光谱谱线的干扰 ,是发射光谱分析极为重要的手段。分析的灵敏度、精度、准确度的优劣均与光谱分析选用的谱线有密切的关联。分析谱线的选用 ,决定该分析方法的成败。为选择最佳的分析谱线 ,ＩＣＰ工作者梦寐以求一台 :高色散、高分辨的分光器 ,使之随心所欲地完成各种物质组份的测定。岛津提供这种商品化的 ,具有世界顶级的高分辨率的ＩＣＰＳ 810 0的ＩＣＰ光谱仪 ,使之成为现实。从所周知 ,高频等离子体发射光谱仪是由 :高频发生器、进样系统、分光器、测光装置及数据处理的计算机组成。岛津ＩＣＰＳ 810 0的ＩＣＰ光谱仪在它组成的五…     

ICP光谱仪在实验分析中应注意的问题及其特点

ICP光谱仪在实验室应用中越来越多,但该仪器设备在实验分析中应注意的一些问题却是实验人员关心的话题,本文就ICP光谱仪的使用环境、供电方式和防尘措施、气路的检查、雾化器和炬管图的保养、样品的前处理以及标准曲线的制作等一系列问题展开讨论,ICP光谱仪作为当前光谱分析中最迅速最灵敏的一种仪器,它也存在优点和局限性,本文使实验人员能更好的了解ICP光谱仪,并正确使用仪器,以满足各项实验要求.     

萃取色层分离ICP／MS测定U3O8中痕量杂质元素

本文叙述了结合CL－TBP萃取色层分离,运用ICP／MS测定U3O8中痕量杂质元素B、Ti、Cd、V、Cr、Zn、Mo、Sb、W、Bi的方法。U3O8经硝酸溶解后,采用CL－TBP草林树脂作固定相,5．5mol／L,硝酸作流动相的萃取色层法使杂质元素与铀基体分离,杂质元素淋洗液用ICP／MS测定。取样量为O．5g时,各杂质元素的测定下限为1×10（-8）g／g。方法的重加回收率在88％－116％之间,相对标准偏差小于14％。     

微型高分辨率光纤光谱仪在等离子体领域的应用

等离子体是继气体、液体、固体后的第四种物质的聚集态。等离子体物理学是一门蓬勃发展的新兴科学,其应用领域包括受控热核聚变、空间科学、环境科学、微电子与信息产业、材料合成与处理、国防和高技术应用诸方面。     

两种FT-IR光谱仪在润滑油衰变监测中的应用对比

概述了Avatar360型FT-IR光谱仪和ML便携式FT-IR光谱仪的组成和使用特点,分析了两种仪器各监测参数的相关性,并以Avatar360型FT-IR光谱仪监测数据为参照,给出了ML便携式FT-IR光谱仪各监测参数界限值的合理性评价.结果表明,ML便携式FT-IR光谱仪,在监测润滑油衰变状态方面与Avatar360型FT-IR光谱仪整体上是相关和一致的,能够满足现场监测的需求.     

ICP／MS测量铅,镉,镁标准溶液的浓度和铅,镉,镁,铁标准溶液中杂质元素

本工作建立了ICP／MS准确测量单元素标准溶液Ph,Cd,Mg浓度和Ph,Cd,Mg,Fe单元素标准溶液中杂质元素的方法。通过化学计量学准确配制工作标准,分析过程中严格控制操作程序,测量单元素标准溶液浓度的精度优于1．5％。测量了标准溶液中的56种金属杂质元素,方法准确可靠。     

SPR谱仪的研制及在磁光复合薄膜测试中的应用

针对SPR增强磁光效应研究中复合金属薄膜结构的SPR激发测试,研制了一套角度扫描型SPR谱仪。通过巧妙的结构设计和运动控制,使得角度扫描过程中样品测试点始终处于棱镜底面样品基片的中心,保证了测试过程的一致性。对50nm金膜的重复性测验表明SPR谱仪具有较高的重复性和稳定度。利用搭建的SPR谱仪对磁光复合薄膜的测试结果表明,在制备的样品中,Au(15nm)/Co(5/10nm)/Au(5nm)复合结构是磁光等离子体系研究的最佳平台。     

高分辨电感耦合等离子体质谱法测定辉石矿物中稀土元素含量

本文试验研究了高分辨电感耦合等离子体质谱仪高、中、低分辨率模式下辉石矿物中轻稀土元素La、C、Pr、Nd、sm和基体元素Mg、Fe、Ba对重稀土元素Eu、Gd、Tb、Dy、H0、Er、Tm、Yb、Lu的干扰行为,结果表明高分辨模式下干扰离子质谱峰得到有效分离,无需再进行人工校正,建立了高分辨电感耦合等离子体质谱法测定辉石矿物中痕量稀土元素测定方法,方法检出限为0．01—0．2mg／g,相对标准偏差小于5．13％。     

Bruker maXis系列超高分辨飞行时间质谱的性能特点和应用

2011年3月,Bruker公司在亚特兰大举办的Pittcon展会上推出了新型超高分辨飞行时间质谱产品（UHR-TOF）maXis 4G。这是一次非常大的突破,其分辨率达到了60,000（FWHM）,质量准确度小于600 ppb。在2011的美国质谱协会年会上（ASMS）,Bruker公司又推出了高性价比的maXis Impact,其分辨率达40,000（FWHM）,质量准确度小于1ppm,每秒可以获得50张全谱,动态范围达4个数量级,完全可以满足超高效液相色谱快速分析的要求,实现了真正意义上的发现、鉴定和定量分析于一体,是实验室进行高通量分析的最佳选择。Bruker maXis系列质谱,实现了全范围的高分辨和高灵敏度,满足了用户对质谱同时准确定性和定量的需求,可广泛应用与化合物的表征和定性、痕量多目标物质的快速筛查和定量以及代谢组学、蛋白组学等研究。本文结合典型的应用实例,着重介绍maXis系列质谱的主要性能特点和应用。     

ICP-AES法测定高钒铁中杂质元素

提出了ICP-AES法（电感耦合等离子体原子发射光谱法）测定高钒铁中硅、锰、磷和铝等杂质元素的分析方法。研究了基体元素及共存元素的光谱干扰情况,选择出最佳的分析谱线;优化了仪器工作条件,测定了元素的检出限、测定下限,进行了精密度和准确度试验。按所提出方法测定了样品11次,各元素测定值的相对标准偏差〈4%,加标回收率在98.5%~103%之间。     

纯氧化铝原料及制品中杂质元素的ICP-AES法分析

采用电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP-AES）法同时测定纯氧化铝原料及制品中的Si,Fe,Ti, Ca,Mg,K,Na等杂质元素。通过试验确定了熔样方法,仪器最佳工作参数,ICP分析条件,分析谱线等。结果表明,样品用四硼酸锂和碳酸锂混合熔剂在1000℃左右的温度下熔融,可以完全分解试样。引进试液中大量锂和基体铝对测定有影响,用基体匹配的方法克服,样品中含量较高的硅、铁和钛元素对低含量元素没有光谱干扰。方法的相对标准偏差（%RSD）小于3%,测定结果与化学分析方法一致。     

高温合金中钌元素的分析测定

介绍了用电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP—AES）法测定高温合金中钌元素的分析方法。本文从样品溶解,谱线和测量条件的选择等几个方面进行了试验。研究了基体和共存元素（Ni、Co、Cr、Mo、Nb、Ta、W）对钌元素测定的影响,选择240．272nm作为钌元素分析线,采用基体匹配法制备标准曲线,选定仪器的最佳工作条件。试验结果的精密度和准确度表明,本方法快速、准确,可以满足高温合金中钌元素的分析要求：检出限为0．01μg／mL,RSD〈10％。回收率90％-101％。     

高分辨电感耦合等离子体质谱法测定煤质样品中49种痕量元素

Various trace elements, especially potential toxic trace elements such as As, Cd, Cr, Cu, Hg, Pb, Ni, Se, Tl, Zn, would be concentrated in processing of coal. Determination of these elements in coal is very important for identification of coal quality. A method is developed for determination of 49 trace elements in coal by high resolution inductively coupled plasma mass spectrometry (HR-ICPMS). Microwave acid digestion and low-temperature airproof acid digestion for sample preparation were investigated. It is shown that the low-temperature airproof acid digestion method is of lower blank, and more suitalbe for the coal sample preparation. The on-line internal standard (Rh) sample introduction is applied to compensate matrix effects in measurement by ICPMS. The method gives low detection limits (0.002-1.60 μg/g) and better relative standard deviations (0.60%-4.78%) for the determined 49 elements in coal.     

感耦等离子体原子发射光谱法测定高纯铅中杂质元素的干扰研究

文章介绍了用ＩＣＰ－ＡＥＳ法测定高纯铅中杂质元素时，Ｐｂ对分析元素的干扰情况。Ｐｂ对Ｇｅ、Ｍｏ、Ｐ、Ａｓ、Ｆｅ、Ｂｉ、Ｍｎ有背景影响，对Ｓｂ产生谱线干扰。１０ｍｇ／ｍｌ的Ｐｂ分别产生相当于０．２３５μｇ／ｍｌＡｓ、０．７５０μｇ／ｍｌＰ、０．３３５μｇ／ｍｌＭｏ和３．９５０μｇ／ｍｌＳｂ的信号。     

ICP-AES测定软钎料中杂质铅和铁

通过酸度溶解试验、干扰实验等，建立了ICP—AES测定软钎料中杂质铅和铁的分析方法。方法加标回收率为99.2％～107％，相对标准偏差小于8，2％，铁的检出限0．11μg／mL，铅的检出限0、08μg／mL。该方法快速准确，已应用于软舒特生产分坼寺，     

高分辨电感耦合等离子体质谱法测定铀矿石浓缩物中的微量元素

A method for determination of trace elements in uranium ore concentrates by high resolution inductively coupled plasma mass spectrometry (HR-ICP-MS) was developed. Results obained by the method can be used to identify origins, processing characteristics and quality of uranium ore concentrates. The sample was dissolved by 2% nitric acid and prepared to matrix concentration of 1 g·L－1, followed by the measurement of HR-ICP-MS with on-line internal standard technique. The contents of multi trace elements from 7Li to 232Th have been determined, giving about 16% of relative deviation over certified reference material. The method has been validated using certified reference material.     

ICP-AES法测定钴基合金中各元素的实验研究

研究了利用ICP发射光谱仅测定铸造钴基合金中Si、Mn、Cr、Fe、W、Ni等元素的方法。重点研究了试样的化学处理方法及光谱仪工作参数对测定样品的影响，该方法灵敏度及准确度高，操作简便、快速。