高粘度润滑油馏分油糠醛和NMP精制小试研究

以大庆、沈北混合高粘度润滑油馏分油为原料,分别进行了糠醛、NMP精制的单级抽提试验和假三段抽提试验,在满足HVI500SN要求下,确定了适宜的操作条件,并对试验结果进行了对比分析。结果表明,在精制深度相当的条件下,无论单级还是假三段抽提试验,NMP精制与糠醛精制相比,精制温度降低了20℃、剂油体积比下降了40%,油收率提高了3%。以上结果表明,对于高粘度馏分油,NMP作为抽提溶剂明显要优于糠醛。     

NMP精制混合减五线馏分油小试研究

以沈北、大庆混合减五线馏分油为原料,采用单级抽提试验进行了NMP和糠醛溶剂精制的对比研究。用正交试验法较深入地考察了剂油比、溶剂含水量及抽提温度等影响因素,并采用多元二次回归方程式对精制油收率和质量与操作因素的关系进行回归。用非线性规化确定出NMP及糠醛精制最优操作条件。糠醛精制最优操作条件为:剂油比为1.5,抽提温度124℃。在此操作条件下,精制油的收率为84%,60℃折光率为1.4632。NMP精制最优操作条件为:剂油比为0.75,抽提温度88℃,溶剂含水质量分数为0。在此操作条件下,精制油的收率为91%,60℃折光率为1.4636。研究表明,NMP溶剂精制馏分油无论剂油比还是抽提温度均远远低于糠醛,说明NMP用于润滑油精制具有良好的溶解能力和选择性。     

润滑油馏分油加助剂NMP溶剂精制

采用物理抽提与化学反应相结合的方法提高润滑油精制过程中氮化物脱除率,即在润滑油NMP精制过程中加入助剂,使其与氮化物进行反应,从而脱除油中的氮化物,使润滑油基础油的氧化安定性变好。考察了NMP溶剂加助剂精制的碱氮脱除效果及对精制油性质和收率的影响。经过NMP溶剂加助剂单级抽提试验及假三段试验表明,NMP溶剂加助剂精制可有效脱除馏分油中的碱性氮化物,提高润滑油的氧化安定性,加入助剂的质量分数对精制油收率及折光率无显著影响。单级抽提适宜操作条件:剂油体积比为1.0,抽提温度为80℃,加入助剂的质量分数为0.7%。在此操作条件下,精制油收率为87%,60℃折光率为1.4598,碱氮的质量分数为67μg/g。假三段试验的适宜操作条件为:剂油体积比为0.75,加入助剂的质量分数为0.5%,上段温度为80℃,中段温度为70℃,下段温度为60℃,在此操作条件下精制油收率为88%,在60℃时折光率为1.4601,精制油碱氮的质量分数为57μg/g。     

大庆/沈北减二线馏分油NMP和糠醛精制小试对比

以大庆/沈北混合的减二线馏分油为原料,分别进行NMP和糠醛溶剂精制的对比。采用多元二次回归方程式回归了精制油收率及质量与操作条件的关系,用非线性规划的方法分别确定出NMP和糠醛精制的操作条件,使NMP精制油与糠醛精制油的质量相近,即60℃折光率为1.450,脱蜡油的粘度指数为95。NMP精制的操作条件是剂油质量比为1.41,抽提温度为70℃,NMP中水的质量分数为2.0%,精制油收率为91.8%。糠醛精制的操作条件是剂油质量比为1.93,抽提温度为95℃,精制油收率为85.3%。试验结果表明,在精制深度相当的条件下,NMP精制和糠醛精制相比,剂油质量比下降了近40%,精制油收率提高了近7%,充分说明NMP精制要明显优于糠醛精制。     

隔壁塔（DWC）在NMP精制过程中的应用

传统的N-甲基吡咯烷酮（NMP）精制要需常压塔、负压脱水塔和精馏塔三塔串联操作,过程复杂且能耗较高。本文首先对某企业的NMP精制过程进行了数据采集、模拟计算及优化,并以优化的传统工艺年总成本（TAC）为基准,与侧线采出和隔壁塔工艺（DWC）进行对比。结果显示：当前运行工艺优化后可节能30%以上。DWC比优化传统工艺操作操作费用高4.56%,但投资费用低约15.15%,TAC比传统工艺降低近2.4%,具有显著的优越性。     

助剂在NMP 溶剂精制中对脱氮率及酸度的影响

N -甲基吡咯烷酮溶剂在润滑油精制过程中溶解能力强、选择性好, 具有良好的环保性能。但碱氮脱除率较低, 并且存在装置腐蚀问题。以石油一厂减压瓦斯油为原料, 采用NMP 溶剂加助剂精制来增加碱氮脱除率,最高脱除率可达84 .54%。对一系列不同脱氮剂质量分数, 不同剂油体积比的抽出液进行氢氧化钾乙醇标准滴定溶液滴定, 利用消耗量计算其酸度。根据酸度的变化曲线, 考察助剂质量分数与剂油体积比对酸度的影响。随着助剂质量分数的增大, 其酸度增大, 随着剂油体积比的增加, 其酸度下降, 助剂的加入对NMP 溶剂本身的氧化无影响。     

NMP抽提研制橡胶填充油

为了研制符合一定标准的橡胶填充油,以N-甲基吡咯烷酮(NMP)为溶剂对润滑油溶剂精制过程中的副产物抽出油进行抽提.主要考察了抽提温度和质量剂油比对橡胶填充油的质量和收率的影响.研究结果表明：当剂油比一定时,随着温度的升高,产品收率上升,芳香烃含量下降;当温度一定时,随着剂油比增大,产品收率先下降后上升,芳香烃含量先上升后下降.综合考虑产品的质量和收率,本实验范围内较适宜的操作条件为：抽提温度60 ℃,质量剂油比1.0.在此条件下,产品收率为72.04%,芳香烃组分的含量为44.17%,符合某些企业橡胶填充油的使用标准.     

阳离子表面活性剂CTAB吸附机理的研究

本文测定了阳离子表面活性剂 CTAB(溴化十六烷基三甲基铵)水溶液在石英和甲基化石英表面的接触角、(?)电位及吸附等温线。讨论了在酸性溶液(PH=4.5)和碱性溶液(PH=8.5)情况下 CTAB 的吸附机理。研究结果表明:甲基化和非甲基化表面吸附机理的差别;甲基化表面在水溶液中长时间浸泡其表面由憎水向亲水方向转移是在作表面性能研究时必须严重关注的问题。     

新型GC固定相的制备及其对手性化合物的拆分研究

合成了纤维素三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)并用作气相色谱固定相,制备出手性毛细管柱,考察它的极性、柱效和手性选择性.研究表明,该固定相为中等极性,理论塔板数达1 895 m-1,容量因子1.52.该柱成功地分离了随机选取的25种(包括醇、醚、胺、酯、醛、酮、氨基酸类)外消旋化合物中的20种,其中以(±)-Dihydrocarvylacetate、(±)-Roseoxide、(±)-N-Benzyl-1-phenylethylamine、(±)-Fenchone、DL-Leucine、DL-Isoleucine拆分效果较好,证实该柱具有良好的手性分离性能,可用于气相色谱.     

NMP 加助剂精制润滑油馏分结焦量的考察`

在润滑油NMP 加助剂精制过程中常出现结焦的现象。确定了测量结焦量的方法, 并分别对NMP +油、NMP +油+助剂、NMP+油+助剂+水3 种体系在0.101 、0 .003 6 及0.000 53 MPa 压力下的结焦量进行了考察。氧气对体系的结焦影响起决定性作用, 助剂对结焦有促进作用。氧气对不同体系结焦量影响的顺序从大到小是:剂+NMP+油、剂+NMP+油+水、NMP +油;水对体系的结焦有抑制作用。解决和防止NMP 精制结焦的关键是非临氧操作, 但实际操作中很难完全做到, 建议在临氧情况下通过筛选出适宜的助剂的方法, 以大幅度降低体系的结焦量。     

大庆涠洲混合减二线脱蜡油糠醛精制

大庆涠洲混合减二线脱蜡油为原料,先后进行了工业装置理论塔板数标定、多级静态及中试规模的糠醛溶剂精制实验研究。结果表明,工业装置理论塔板数为2块。剂油体积比为5.47∶1的假二段实验与剂油体积比为3.2∶1的假四段实验精制油的黏度指数均可达到100,收率分别为64.07%与66.01%。具有4块理论板数的中试装置在剂油体积比为3.27∶1条件下得到的精制油黏度指数为101,收率为70.5%。精制油产品质量能够满足HVI150SN润滑油基础油的质量要求。     

GPC-ELSD测定VGO馏分油的相对分子质量及其分布

应用高效凝胶色谱仪(GPC)、蒸发光散射检测器(ELSD)及已知相对分子质量的标样,采用线性校正法进行校正,经过复杂的数学运算得到VGO馏分油的相对分子质量及其分布。考察了该方法测定的精密度,并与传统蒸汽压渗透计法(VPO)进行了对比实验。结果表明,该实验相对偏差小于1%,与传统VPO方法相比分析速度提高5倍,进样量减少到1/10。该方法具有准确快速、自动化高的特点。     

船用燃料油的调和技术及其稳定性研究

以渣油、乙烯焦油、页岩油为研究对象调和制备船用燃料油。考察了调和比、温度、不同亲水亲油平衡值(HLB值)及复配表面活性剂对调和油黏度的影响。结果表明,当m(渣油)/m(乙烯焦油) =1∶1.25和m(渣油)/m(页岩油)=1∶1.00时,得到的调和油不但黏度指标达到180#船舶燃料油产品要求,而且闪点和稳定性均符合国家标准;当添加HLB值为12且以阴离子与非离子表面活性剂复配的表面活性剂时,调和油的黏度显著降低。复配表面活性剂添加质量分数为0.3%时, 黏度降到最低。     

吸附法精制催化裂化柴油

在实验室用浸渍法、挤条法制备了吸附剂A(主要成分为氧化锌和高岭土 )、B(主要成分为三氧化二铝和钼酸胺 ) ,并用此吸附剂对精制催化裂化柴油的反应进行了考察。实验发现此吸附剂可使催化裂化柴油中的硫、氮含量大大降低 ,十六烷值有所增加 ,大大提高催化裂化柴油的质量。采用十六烷值机、微机综合动态微库仑仪、荧光色谱等手段主要考察了吸附剂中氧化锌与高岭土的配比及操作条件对精制效果的影响。结果表明 ,当氧化锌与高岭土的配比为 1∶5 ,十六烷值达 45以上 ,氮含量小于 195 μg·g-1,硫含量小于 95 0 μg·g-1。最佳的操作条件为 :温度 5 0℃ ,压力 3 .0MPa ,空速 0 .5h-1。研究发现 :经吸附剂A、B作用以后 ,得到的精制产品中烯烃、芳香烃含量有所降低 ,饱和烃含量有所提高 ,说明吸附剂A、B主要吸附的物质是烯烃和芳香烃 ,从而达到精制催化裂化柴油的目的     

萃取—絮凝法再生废润滑油的研究

废油再生具有既保护环境,又节约资源的意义。出于两方面考虑和日益苛刻的要求,废油再生加工向大型化和无酸精制工艺发展。萃取—絮凝法是一种无污染的废油再生新技术,并可望成为传统酸一白土精制较理想的替代工艺。本文通过对一种劣质废油进行再生的试验研究,筛选出了AB型复合萃取—絮凝溶剂,适宜的溶剂组成(A∶B)和剂油比(S∶O)。经理化指标检验,再生油质量优于传统酸—白土精制油,并接近润滑油基础油质量标准。