新型碳基固体强酸催化剂在高酸值生物柴油中的催化性能

通过膨化淀粉和对-甲基苯磺酸混合物的部分炭化制备了新型碳基固体强酸催化剂,研究了新型碳基固体强酸催化剂在油酸与乙醇的酯化反应中的催化性能,考察了乙醇与油酸摩尔比、催化剂质量浓度和反应时间等因素对收率的影响。结果表明,新型碳基固体强酸在油酸与乙醇的酯化中具有较好的催化活性,在醇酸的摩尔比8:1、w(催化剂)为5.0%和回流反应时间6.0h的条件下,油酸乙酯收率可达83.78%,经过6次使用,催化剂保持良好的催化活性。     

碳基固体酸催化剂上的酯化反应动力学研究

通过膨化淀粉和十二烷基苯磺酸混合物的部分碳化制备新型碳基固体强酸催化剂,研究了碳基固体酸催化剂在油酸与乙醇的酯化反应中的催化性能,考察了乙醇与油酸物质的量比、催化剂与油酸的质量比、反应温度和反应时间等因素对油酸转化率的影响.XRD和酸碱电位滴定结果表明,膨化淀粉和十二烷基苯磺酸混合物的部分碳化生成含高密度-SO3H的芳香碳薄层组成的无定形碳.新型碳基固体强酸催化剂在油酸与乙醇的酯化反应中具有较好的催化活性.在乙醇与油酸物质的量比为8、催化剂质量为1g、回流反应6.0h的条件下,油酸转化率达83.88%.并且发现在50～70℃,随温度升高油酸的转化率也随之升高,油酸和乙醇在碳基固体酸催化剂上的酯化反应服从准一级反应动力学方程,表观活化能和指前因子分别为35.78 kJ/mol和5.70×104h-1.     

固体酸催化大豆油与乙醇酯交换制备生物柴油

利用淀粉和对甲基苯磺酸合成了新型碳基固体酸催化剂,并将它应用于大豆油与乙醇的酯交换反应制备生物柴油。考察了反应时间、反应温度、醇油摩尔比、催化剂用量及使用次数等因素对生物柴油收率的影响。结果表明,新型碳基固体酸催化剂对大豆油与乙醇酯交换反应有很高的催化活性,易于分离,具有良好的稳定性。最佳反应条件为:醇油摩尔比为8∶1,催化剂质量分数为7.0%,反应时间8 h,反应温度为80℃,该条件下生物柴油的质量收率可达67.4%。     

SO_3/γ-Al_2O_3固体酸催化合成环己酮乙二醇缩酮的工艺研究

以环己酮和乙二醇为原料,SO3/γ-Al2O3固体酸为催化剂,环己烷为带水剂,通过醇酮亲核加成反应合成了环己酮乙二醇缩酮.较系统地研究了催化剂用量、酮醇摩尔比、反应时间等因素对产品收率的影响.实验结果表明:最佳工艺条件为n(环己酮)n(乙二醇)=1 1.4,催化剂0.5 g,环己烷10 mL,回流时间1.0 h,产物收率达87%以上,说明此SO3/γ-Al2O3固体酸具有良好的催化活性.     

环己酮1,2-丙二醇缩酮的催化合成

采用溶胶-胶凝法和浸渍法制备了二氧化硅负载的硫酸铝钾(KAl(SO4)2/SiO2)固体酸催化剂,研究了KAl(SO4)2/SiO2固体酸催化合成环己酮1,2-丙二醇缩酮的催化性能。结果表明,反应时间70 min、环己酮与1,2-丙二醇的摩尔比1∶1.1、催化剂的质量分数5.0%,环己酮1,2-丙二醇缩酮收率达到99.9%。     

二氧化硅负载磷钨酸催化苯甲醛与甘油缩合反应

采用溶胶—凝胶法制备了不同w(磷钨酸)的H3PW12O40/SiO2(简称PW12/SiO2)固体酸催化剂,用XRD和N2-吸附对PW12/SiO2固体酸催化剂进行了表征,考察了催化剂的焙烧温度、w(磷钨酸)、m(催化剂)、反应时间的影响。结果表明,焙烧温度550℃,w(PW12)10%,m(催化剂)0.5 g,n(苯甲醛)∶n(甘油)=1∶1.1、V(甲苯)15 mL,反应时间2.0 h,苯甲醛的转化率达99.2%。PW12/SiO2固体酸催化剂所具有的独特Keggin阴离子结构和表面酸中心、高表面积和准液相在苯甲醛和甘油的缩合中具有重要的作用。     

H_3PW_(12)O_(40)/ZrO_2-WO_3催化合成环己酮乙二醇缩酮

采用浸渍法制备了H3PW12O40/ZrO2-WO3催化剂,并通过FT-IR、XRD对其进行了表征。以H3PW12O40/ZrO2-WO3为催化剂催化合成环己酮乙二醇缩酮,系统地研究了各种因素对收率的影响。结果表明:固定环己酮用量为0.20 mol,在n(环己酮)∶n(乙二醇)=1∶1.5,带水剂环己烷的用量为8 mL,反应时间45 min,催化剂的用量占反应物量总质量的1.0%的优化条件下,环己酮乙二醇缩酮的收率可达58.2%。     

Fe 2(SO4)3/SiO2 催化合成环己酮1,2-丙二醇缩酮

采用溶胶-胶凝法和浸渍法制备了二氧化硅负载的硫酸铁[Fe₂(SO₄)₃/SiO₂]固体酸催化剂,以环己 酮和1,2-丙二醇为原料,在无溶剂条件下合成了环己酮1,2-丙二醇缩酮。考察了Fe₂(SO₄)₃/SiO₂ 固体酸催化剂 的焙烧温度、Fe₂(SO₄)₃ 在SiO₂ 上的负载量、醇酮物质的量比、催化剂质量和反应时间等因素对产品收率的影响。 实验结果表明,Fe₂(SO₄)₃/SiO₂ 固体酸是合成环己酮1,2-丙二醇缩酮的理想催化剂,较适宜的反应条件为:催化 剂的焙烧温度300℃、Fe₂(SO₄)₃ 在SiO₂ 上的负载量20%、环己酮与1,2-丙二醇的物质的量比1∶1、催化剂质量 分数5%和反应时间70min。在此条件下,环己酮1,2-丙二醇缩酮收率达到98.21%。Fe₂(SO₄)₃/SiO₂催化剂具 有良好的稳定性,重复使用5次后环己酮1,2-丙二醇缩酮的收率为88.90%。     

CuSO_4/SiO_2固体酸催化合成环己酮乙二醇缩酮

通过溶胶-胶凝法和浸渍法制备了CuSO4/SiO2固体酸催化剂,用XRD、N2-吸附和NH3-TPD进行了表征,研究了CuSO4/SiO2固体酸催化合成环己酮乙二醇缩酮的催化性能,考察了催化剂的焙烧温度、CuSO4负载量、催化剂用量、酮醇摩尔比等因素的影响。结果表明,CuSO4/SiO2固体酸催化剂在环己酮和乙二醇的缩合反应中具有良好的催化活性和稳定性。催化剂制备和缩合反应的最佳条件为:焙烧温度为500℃、CuSO4的负载量为20%、酮醇摩尔比为1∶1.2、催化剂的用量1.1 g,在此条件下,环己酮乙二醇缩酮的收率可达99.1%。     

H3PW12O40/ZrO2-WO3催化合成环己酮乙二醇缩酮

采用浸渍法制备了H3PW12O40/ZrO2-WO3催化剂,并通过FT-IR、XRD对其进行了表征。以H3PW12O40/ZrO2-WO3为催化剂催化合成环己酮乙二醇缩酮,系统地研究了各种因素对收率的影响。结果表明：固定环己酮用量为0.20 mol,在n（环己酮）∶n（乙二醇）=1∶1.5,带水剂环己烷的用量为8 mL,反应时间45 min,催化剂的用量占反应物量总质量的1.0%的优化条件下,环己酮乙二醇缩酮的收率可达58.2%。     

CuSO4／SiO2固体酸催化合成环己酮乙二醇缩酮

通过溶胶-胶凝法和浸溃法制备了CuSO4／SiO2固体酸催化剂,用XRD、N2-吸附和NH3-TPD进行了表征,研究了CuSO4／SiO2固体酸催化合成环己酮乙二醇缩酮的催化性能,考察了催化剂的焙烧温度、CuSO4负载量、催化剂用量、酮醇摩尔比等因素的影响。结果表明,CuSO4／SiO2固体酸催化剂在环己酮和乙二醇的缩合反应中具有良好的催化活性和稳定性。催化剂刺备和缩舍反应的最佳条件为：焙烧温度为,500℃、CuSO4的负载量为20％、酮醇摩尔比为1：1．2、催化剂的用量1．1g,在此条件下,环己酮乙二醇缩酮的收率可达99．1％。     

CuSO4／SiO2在合成苯甲醛甘油缩醛中的应用

通过溶胶-胶凝法和浸渍法制备了CuSO4／SiO2催化剂,用XRD、低温N2-吸附和NH3-TPD进行了表征,研究了CuSO4／SiO2在合成苯甲醛甘油缩醛上的催化性能,考察了催化剂的焙烧温度、CuSO4负载量、原料物质的量比、反应时间、环己烷体积等因素对产品收率的影响。结果表明：CuSO4高度分散在SiO2表面上形成中等酸强度、高表面积的中孔固体酸催化剂,并在苯甲醛和甘油的缩合反应中具有良好的催化活性和稳定性。催化剂制备的最佳条件为：焙烧温度550℃,CuSO4的负载量为15％,反应的最佳条件为：n（苯甲醛）：n（甘油）=1：1．1,催化剂质量为反应物总质量的1％,环己烷体积为10mL,反应时间2．0h。在最佳条件下,苯甲醛甘油缩醛的收率可达92．5％。     

对叔丁基苯甲醛改性沥青性能研究

以中温煤沥青为基质沥青、对叔丁基苯甲醛为改性剂和对甲苯磺酸为催化剂,采用化学交联-减压蒸馏法分别在Ar气氛和减压环境下对中温煤沥青进行改性,并考察反应条件对沥青的软化点和残炭率等性能的影响。结果表明,改性沥青性能受改性剂的加入量、反应温度、反应时间和反应压力影响较大。在改性剂与煤沥青质量比为0．2、催化剂加入量为5％时,在反应温度为180℃以及20kPa×8h条件下,制得软化点高达151．5℃、残炭率为75％的优质沥青。     

单油酸甘油酯的合成工艺研究

甘油与丙酮反应制得异丙又甘油，减压蒸馏后，对产物进行了IR，^1HNMR表征。异丙叉甘油与油酸反应合成了单油酸甘油酯，并通过正交实验优化了酯化反应条件。结果表明，以3％油酸质量分数的对甲苯磺酸为催化剂，在n（异丙又甘油）：n（油酸）=1：3：1，带水剂甲苯用量为理论产水量的10倍，酯化反应7h的条件下，酯化反应油酸转化率最高达98．5％。     

6-甲基-4-对羟苯基-5-乙酰基-3,4-二氢嘧啶-2-酮的合成

以氨基磺酸为催化剂,对羟基苯甲醛、乙酰丙酮、尿素为原料,在无水乙醇中进行环化缩合反应(Biginelli反应),合成6-甲基-4-对羟苯基-5-乙酰基-3,4-二氢嘧啶-2-酮,并对产品进行表征.结果表明,氨基磺酸具有较好的催化效果,适宜的合成条件为:n(对羟基苯甲醛)∶n(乙酰丙酮)∶n(尿素)=1.0∶2.0∶5.0,氨基磺酸为2.0 g,反应时间为2.0 h,收率可达52.8%.     

二氧化硅负载磷钨酸催化甘油与丙酮的缩合反应

利用溶胶-凝胶法制备了二氧化硅负载的磷钨酸(TPA/SiO2)固体酸催化剂,用XRD和N2-吸附脱附对TPA/SiO2固体酸催化剂进行了表征,研究了催化剂在甘油与丙酮缩合反应中的催化性能,考察了催化剂的焙烧温度、磷钨酸质量分数、反应时间和催化剂质量等对反应性能的影响.结果表明:TPA/SiO2固体酸是平均颗粒为20.9...