六氟化铀中微量硅的分光光度测定

本法是用分光光度法测定六氟化铀水解液中的硅。对其中的氟离子用硼酸掩蔽。在0.3N盐酸介质中,使硅与钼酸铵生成黄色络合物,在草酸存在下用甲基异丁基酮萃取分离,当无水乙醇存在时,用氯化亚锡还原,生成硅钼蓝。以试剂空白做对照,在波长632 nm处,进行分光光度测定。本法的测定范围为0.5—5.0 μg/5 ml,其摩尔消光系数为1.1×10~4,精密度为3%,可检出3 ppm硅。     

分光光度法测定六氟化铀水解液中微量钛

前言用N-苯甲酰-N-苯基羟胺(简称BPHA)的氯仿溶液从强酸介质中萃取钛已有多篇报道,但灵敏度不高,如果水相中存在一定量的硫氰酸铵,则以组成为Ti:BPHA:CNS=1:2:1的络合物萃入氯仿中,灵敏度可提高约75%左右。本工作在参考文献的基础上,将这一方法用于六氟化铀水解液中微量钛的测定。除验证并选择最佳的工作条件外,还进行了样品中大量铀和氟以及其它共存元素的影响实验。     

催化退色分光光度法测定水中痕量钌

本文介绍了催化退色分光光度法测定水中痕量钌的工作,给出了钌的催化退色速度曲线和三种工作曲线。该方法的灵敏度当催化时间为10min 时为54pg/mL;加入钌为0.1ng/mL时,9次测定钌浓度的相对标准偏差为±5.8%;该方法的回收率为95—105%;氯离子的允许量低于42mg/L,其他常规离子对测定钌基本没有干扰。     

高放废液中铝的分光光度测定

建立了借助于铬天青S(CAS)、N-十二烷基二甲基铵基乙酸(DDMAA)测定高放废液中Al的分光光度法。20倍于Al的Cr、Fe、Mn、Mo和Ni,10倍于Al的Cu和5倍于Al的Ce、Ti和Zr等杂质的存在,对测定Al的干扰在允许范围内。U对Al的测定干扰严重,采用5%TOPO-CHCl_3萃取分离可予以消除。铝量在0—0.20μg/ml范围内服从比尔定律。合成样品的分析精密度为1.6%,回收率为(98102)%。后处理厂高放废液样品的分析精密度为3%,重加回收率为(96—104)%。     

锆及锆合金中痕量镉的测定

采用火焰原子吸收分光光度法测定核材料及锆及锆合金中的前量镉，该法的溶样液为ＨＮＯ３－ＨＦ，直接喷雾样液的重体积比为１０％，检出限为０．３ｇ／ｇ。采用微量标准加入法和背景校正技术，有效地抑止了吸喷高盐溶液带入的基体干扰，成功地测定了锆及其合金中的痕量镉。本法的回收率为９６－１０４％．     

高放废液中铁的分光光度测定

建立了高放废液中铁的萃取分光光度测定法。在强酸介质中,以醋酸异戊酯萃取将铁与大量杂质分离,再以水反萃。加入磺基水杨酸使反萃液中的铁显色,以浓氨水使有色络合物转变为更稳定、摩尔吸光系数较高的络合物,进行光度测定。     

Ce（Ⅳ）—邻联甲苯胺体系的分光光度测定

在稀硫酸介质中，Ｃｅ（Ⅳ）迅速与邻联甲苯胺反应形成一种黄色化合物。该体合物最大吸收峰位于波长４４０ｎｍ，摩尔吸光系数为２．５０×１０＾４Ｌ．ｍｏｌ＾－＾１。Ｃｅ（Ⅳ）浓度在０－６μｇ．ｍＬ＾－＾１范围内符合比耳定律。本法可以满意地用于ＳＣ去污液中微量Ｃｅ（Ⅳ）的快速测定。     

六氟化铀水解液中结合氮的测定

一、前言有关测定微量氮,前人已做过不少工作。在无机化合物中氮的测定有苯酚次氯酸钠比色法,奈氏勒试剂比色法以及同位素稀释法等。在有机化合物中氮的测定通常用杜马法、硫酸消化法(基耶达法)等。我们采用了氢气做还原剂,使含有硝基、亚硝基、硝酸酯等化合物中的氮还原成氨基化合物,然后用硫酸消化法在催化剂存在下,使氨基化合物消化成铵盐,最后在碱性溶液中进行蒸馏,收集冷凝液后再用奈氏勒试剂比色测定氮。各步原理如下:     

^201TlCl注射液中铊载体的分光光度测定

研究了分光光度法测定２０１ＴｌＣｌ注射液中载体铊的含量。用溴水作氧化剂，将Ｔｌ（Ⅰ）氧化为Ｔｌ（Ⅲ），并加入磺基水杨酸除去过量溴，以对硝基苯重氮氨基偶氮苯（简称镉试剂）为显色剂，聚乙二醇辛基苯基醚（乳化剂ＯＰ）为胶束增溶剂在水相中直接测定Ｔｌ（Ⅲ），显色体系为ｐＨ＝１１．７的ＮＨ４Ｃｌ－ＮＨ４ＯＨ缓冲溶液，配合物的最大吸收波长为４６９ｎｍ，摩尔吸光系数为１．３７×１０４ｍ２／ｍｏｌ。     

提高六氟化铀中硅回收率的稳定性

文章针对六氟化铀中杂质元素硅加标的回收率不稳定,对硅回收率低进行原因分析,通过对末端因素逐一分析,找出了主因,制定对策,使硅加标回收率控制在95%~105%之间,优于设定的90%~110%之间的目标值,达到了质量控制的目的,解决了生产中急需解决的问题,为企业间接地创造了效益,同时提高了员工的技术素质。     

冠醚分离锂同位素工艺中锂的分光光度分析

本工作研究改进冠醚分离锂同位素工艺过程中水相和有机相中锂的分光光度分析法。以0.2%钍试剂为显色剂，用20%KOH溶液调节显色所需的强碱条件，试验获得了配合物在水 丙酮介质中的稳定显色。取样量为10μL时，锂含量在0.01~0.5g/L范围内符合比耳定律。水相样品锂测定值的相对标准偏差s_r为2.0%，有机相样品锂测定值的s_r为4.0%。     

DBN—偶氮胂在微量钍的分光光度测定中的应用

以ＤＢＮ－偶氮胂作为微量钍的的分光光度测定的显色剂。结果表明，在１ｍｏｌ／Ｌ ＨＣｌ溶液中，ＤＢＮ－偶氮胂和钍的络合物在λ＝６３０ｎｍ处的表观摩尔吸光系数为８．６×１０＾４Ｌ·ｍｏｌ＾－１·ｃｍ＾－１，并且可在高达９０倍的铀存在下测定微克级的钍。在０－１３μｇ Ｔｈ／１０ｍｌ范围内符合比耳定律，标准曲线线性良好，相关系数ｒ＝０．９９９１。在３０％ＴＢＰ－煤油溶液中采用互溶法，可用ＤＢＮ－偶氮胂直接     

六氟化铀中杂质元素热中子吸收的硼当量的测定和评价

一般杂质元素对热中子的吸收,以相当于硼的量来表示,称为热中子吸收的硼当量。美国材料试验学会(ASTM)的规格中规定六氟化铀中总杂质元素吸收热中子的硼当量不得大于8 ppm,因为硼当量过大会无效地消耗中子,影响核燃料元件的反应性。设杂质元素与硼的吸收热中子等效,则根据两者吸收中子的反应速率(R)相等,可得     

排放废水中痕量铀的自动监测

国家规定排放废水中铀的最大允许浓度为0.05mg/L。目前废水监测多采用人工取样,然后在实验室用不同的分析方法进行测定~([1-3])。故此往往不能及时控制废水的排放。因此设计一项适用于现场连续自动监测废水中痕量铀的装置有着重要的意义。我们曾用4-(2-噻唑偶氮)-间苯二酚(TAR)作为显色剂,双波长分光光度法直接测定了排放废水中痕量铀~([4])。在此基础上,本文拟定了一个用“双波长比色自动分析器”自动监测排放废水中痕量铀的方法。近四个月现场运行的结果表明,仪器性能稳定,样品测定的准确度和精密度可以满足废水排放监测的需要。     

铀矿冶废水中微量总铬和六价铬分光光度测定

本法采用二苯碳酰二肼试剂在酸性条件下与六价铬反应。生成二苯碳酰二肼铬,这种化合物呈紫红色。在波长540nm处有最大吸收峰。对总铬测定则采用高锰酸钾氧化,使铬全部转化为六价铬,然后再与二苯碳酰二肼反应。本法经研究证明能允许大量钙、镁、硫酸根、硝酸根、铵根,以及ppm的砷、铅、镉、汞、铝、铜、铁、锰、硅、氟等离子存在下测定铬无干扰。测定铬范围0.020～0.200mg/L,精密度±5％。样品重加回收率95～105％,方法简便,对样品稍加处理便能测定。     

六氟化铀中微量氯化物的快速分析法

前言1958年英国原子能委员会发表的报告中,对四氟化铀中氯化物测定采用蒸馏法把氯分离,然后用氯化银比浊法测定,方法繁琐、费时,分离一个样品需要一天时间。美国原子能委员会爱达荷报告述及在后处理工艺溶液中有大量铀、铁、镍等元素存在,可直接采     

海水中痕量铀的快速分光光度测定

1.绪言为了促进海水中痕量铀的回收研究工作,我们研究了一种快速而准确的分析方法。痕量铀用阴离子交换树脂和螯合树脂吸附分离,或用氢氧化铁和氢氧化铝共沉淀分离,或用溶剂萃取法分离浓缩后,可用分光光度法和荧光法进行分析,这些方法也适用于海水。我们采用了其     

食品中铷-87的原子吸收分光光度测定法

铷-87是一种天然放射性核素,广泛分布于自然界中,随饮食进入体内可产生一定的辐射生物效应。在内照射剂量估算时,需测定食品中铷-87的含量。但铷-87的β射线能量低,仅为0.27 MeV,且半衰期长达4.7×10~(10)年,所以利用其β射线进行测定是十分困难的,并且需要与同族核素特别是钾、铯进行繁杂严格的分离。     

大量Bi中微量Be的分光光度测定

本工作旨在测量我院某单位废水中微量Be的含量。Be是有毒有害元素,会对环境造成污染,为使废水在被排放时不污染环境,Be的含量必须准确测定。 该废水里含有大量Bi,它会干扰Be的测定。采用沉淀法可将Bi和Be分离。具体过程为:用1mol/L NaOH溶液将样品调至pH=13,Bi形成沉淀,离心后,Bi基体被分离去除。实验证明:Be在此条件下无损失。取一定量上清液,加10％ EDTA掩蔽残留的Bi及其它杂质,然