三乙胺催化合成2,5-二巯基-1,3,4-噻二唑

以三乙胺为催化剂,合成了2,5-二巯基-1,3,4-噻二唑,产率由传统工艺的82.50％提高至90.01％,并探讨了三乙胺的催化机理。试验确定了该反应的最佳反应条件:反应温度为80℃;配料物质的量比为n水合肼:n二硫化碳:n氢氧化钾=1.0:3.5:2.0;每摩尔水合肼需加三乙胺40mg。用红外光谱仪鉴定了产物的结构,并进行了氮元素的分析及熔点的测定,结果均与理论值相符。实验结果表明,标题物的合成方法是可行的,可以推广应用。     

三乙胺催化合成2,5-二巯基-1,3,4-噻二唑

采用三乙胺作为催化剂 ,由二硫化碳和水合肼合成了 2 ,5 二巯基 1,3,4 噻二唑 ,产率从传统工艺的 82 5 0 %提高至 90 0 1% ,并探讨了三乙胺的催化机理。通过试验得到了该反应的优惠工艺条件 :反应温度为 80℃、n(水合肼 )∶n(二硫化碳 )∶n(氢氧化钾 ) =1.0∶3 5∶2 0、每摩尔水合肼需加三乙胺 4 0mg。同时用红外光谱鉴定了产物的结构 ,并进行了氮元素分析及熔点测定 ,结果均与理论值相符。实验结果表明 ,该合成方法是可行的 ,可以推广应用。     

三乙胺催化合成2,5-二巯基-1,3,4-噻二唑

采用三乙胺作为催化剂，合成了DMTD(2，5-二巯基-1,3，4-噻二唑)。将产率从传统工艺的82.50％提高至90.01％。并探讨了三乙胺的催化机理。通过试验得到了该反应的最佳反应条件：反应温度为80℃：配料比为n(水合肼)：n(二硫化碳)：n(氢氧化钾)=1．0：3．5：2．0；每摩尔水合肼需加三乙胺40mg。同时用红外光谱仪鉴定了产物的结构。并进行了氮元素的分析及熔点的测定。结果均与理论值相符。     

2,5-二巯基噻二唑的合成

本文介绍了改进噻二唑的合成工艺.利用乙酸乙酯经肼化、加成和环合反应,目标化合物总收率为67.2%.该方法反应条件温和,成本较低,有利于工业化生产.     

2,5-二巯基-1,3,4 -噻二唑合成方法改进

本文采用三乙胺作为催化剂的方法,合成了DMTD(2,5-二巯基-1,3,4-噻二唑),将产率从传统工艺的82.50%提高至90.01%,并探讨了三乙胺的催化机理.通过试验得到了该反应的最佳反应条件反应温度为80℃;配料摩尔比为n(水合肼)n(二硫化碳)n(氢氧化钾)=1.03.52.0;每摩尔水合肼需加三乙胺40mg.同时用红外光谱仪鉴定了产物的结构,并进行了氮元素的分析及熔点的测定,结果均与理论值相符.实验结果表明,本文采用的合成方法是可行的,可以推广应用.     

三乙胺催化合成2,5-二巯基-1,3,4-噻二唑研究

采用三乙胺作为催化剂的方法,合成了DMTD(2,5-二巯基-1,3,4-噻二唑),将产率从传统工艺的82．50％提高至90．01％,并探讨了三乙胺的催化机理。反应的最佳反应温度为80℃;配料物质的量的比为n(水合肼)：n(二硫化碳)：n(氢氧化钾)：1．0：3．5：2．0;每摩尔水合肼需加三乙胺40mg。用红外光谱仪鉴定产物的结构,并进行氮元素的分析及熔点的测定,结果均与理论值相符。实验结果表明,标题物的合成方法是可行的,可以推广应用。     

2,5-二巯基-1,3,4-噻二唑的合成条件研究

对DMTD合成的反应条件进行了研究 ,以期得到更高收率。以三乙胺和季铵盐为复合催化剂合成了 2 ,5 -二巯基 - 1,3,4 -噻二唑 ,通过试验确定了反应的最佳条件为 :原料配比为 n(NH2 NH2 ) /n (CS2 )∶n (NaOH) =1∶3.5∶0 .8;适宜的反应温度为 80℃ ;最佳时间为 1.5h。同时用NMR谱图和IR谱图鉴定了产物结构 ,结果均与理论值相符。试验结果表明本文采用的合成方法可行 ,可以推广应用     

2,5-二巯基-1,3,4-噻二唑及其衍生物的合成和应用

介绍了2,5-二巯基-1,3,4-噻二唑(DMTD)及其衍生物的合成方法,详述了它们在电极材料、金属防腐、金属离子检测、生物医药和润滑油添加剂等方面的应用,提出了DMTD及其衍生物今后的发展方向。     

2,5-二巯基-1,3,4-噻二唑的合成方法与应用前景

2,5-二巯基-1,3,4-噻二唑（简称DMTD）是一种有广泛用途的有机合成中间体,具有广泛的应用和良好的发展前景。本文对2,5-二巯基-1,3,4-噻二唑的合成方法以应用前景进行简单的介绍。     

2,2,3,3—四溴—1,4—丁二醇的合成研究

研究了２，２，３，３－四溴－１，４－丁二醇的合成方法，讨论了温度、溶剂、催化剂、反应时间、原料配比等因素对产品收率的影响，并提出了反应母液循环利用的有关问题。     

4,4'-二氨基-3,3',5,5'-四甲基二苯甲酮的合成研究

本文研究了4,4’-二氨基-3,3’,5,5’-四甲基二苯甲酮的合成条件和精制方法,较好的反应条件是：DTD2g和氨醌4g加到40ml乙醇中并在外保护下回流4小时,粗品收率93.5。产品提纯方法是重结晶,溶剂选择是关键。利用DSC、元素分析、IR谱和H’－NMR谱确认了产物的组成和结构。     

4,4'-二氨基-3,3',5,5'-四甲基二苯甲酮的合成研究

本文研究了4,4’-二氨基-3,3’,5,5’-四甲基二苯甲酮的合成条件和精制方法,较好的反应条件是：DTD2g和氨醌4g加到40ml乙醇中并在外保护下回流4小时,粗品收率93.5。产品提纯方法是重结晶,溶剂选择是关键。利用DSC、元素分析、IR谱和H’－NMR谱确认了产物的组成和结构。     

4,4'-二氨基-3,3',5,5'-四乙基二苯甲烷的合成

本文合成了新型固化剂4,4＇－二氨基－3,3＇,5,5＇－四乙基二苯甲烷（DTD）,通过单因素分析,给出了较佳的合成条件。利用DSC、元素分析、红外光谱和核磁共振氢谱确认了DTD的组成和结构。     

2-氯-5-(4-氯-1-甲基-5-三氟甲基-1H-吡唑-3-基)-4-氟苯甲醛的合成

2－氯－5－（4－氯－1－甲基－5－三氟甲基－1H－吡唑－3－基）－4－氟苯甲醛是合成除草剂的中间体，它可以通过以下2步反应制得：首先，4－氯－3－（4－氯－2－氟－5－甲基苯基）－1－甲基－5－三氟甲基－1H－吡唑在乙酸／乙酐混合溶剂中用三氧化铬氧化，然后，在乙醇／水混合溶剂中，用碳酸氢钠催化水解得目的的产物，2步反应总收率达到71．6％。     

含取代吡唑基的1,2,4-三唑并[3,4-b]-1,3,4-噻二唑类化合物的合成与波谱表征

通过3-烷基／芳基-4-氨基-5-巯基-1,2,4-三唑与1-苯基-3-甲基-5-氯吡唑甲醛进行分子内的Mannich反应,合成了12个标题化合物,并经元素分析、红外光谱、核磁共振氢谱确证结构,讨论了,其波谱性质。     

3-(4-氯-2-氟-5-甲氧基苯基)-1-甲基-5-三氟甲基-1H-吡唑的合成

3 (4 氯 2 氟 5 甲氧基苯基 ) 1 甲基 5 三氟甲基 1H 吡唑是合成除草剂的中间体。它通过以下途径制得 :邻氯对氟苯甲醚在冰水浴下与甲基二氯甲基醚和四氯化钛反应得 4 氯 2 氟 5 甲氧基苯甲醛 ;后者经甲基格氏试剂作用 ,然后在酸性条件下用三氧化铬氧化 ,转变为 4 氯 2 氟 5 甲氧基苯乙酮 ;4 氯 2 氟 5 甲氧基苯乙酮在甲醇钠 /甲醇体系中 ,与三氟乙酸乙酯反应得相应的 β 二酮 ;然后用水合肼闭环 ,再用硫酸二甲酯甲基化即得产品。总收率 6 3 5 %。最后一步用硫酸二甲酯甲基化时 ,反应在酸性条件下进行可减少副产品的生成。产品结构经质谱、核磁共振氢谱、碳谱确认     

活性白土固载SO2-4-Fe2O3催化合成偏苯三甲酸三异辛酯

采用活性白土负载SO∧2-4-Fe2O3催化合成了偏苯三甲酸三异辛酯,探讨了催化剂用量,原料配比,反应时间等因素与酯化率的关系,确定了最佳工艺参数。     

固体光气法合成2-氧-5-甲基-3-氢-1,3,4一噁二唑

研究了以乙酸乙酯为原料,用固体光气代替光气合成2-氧-5-甲基-3-氢-1,3,4-(口恶)二唑,为该中间体的合成提供了一条环境友好的新途径。考察了反应温度、反应物配比、反应溶剂等因素对收率的影响,在最佳条件下,合成总收率为81.8%。目标化合物经红外光谱、核磁共振谱、质谱验证。     

2,5—二羟基—4—正十二烷基苯磺酸钠的合成研究

以对苯二酚为原料经酰化、还原、磺化反应合成了２，５－二羟基－４－正十二烷基苯磺酸钠，并对反应条件进行了研究。