硅改性酚醛/碳纤维复合材料的制备及烧蚀性能

针对酚醛树脂(RF)耐热性不足、抗烧蚀性能差,且SiO₂粒子与酚醛树脂相容性的问题,采用共凝胶法制备纳米级的SiO₂/RF杂化气凝胶,通过构建凝胶网络互穿结构,增加两相相容性,探究SiO₂/RF杂化气凝胶的微观结构、化学结构和热物理性能。制备得到硅改性酚醛/碳纤维复合材料,并对改性前后复合材料的烧蚀性能进行比较。结果表明,不同硅含量的杂化气凝胶具有凝胶骨架和孔隙双连续的结构特性,密度分别在0.145～0.160 g/cm³之间。随着硅含量提高,杂化气凝胶残留率增加,Si—O键吸收振动峰更明显,但XRD无衍射峰。综合考虑孔径分布及热物理性能,选取性能最优的杂化气凝胶制备硅改性酚醛/碳纤维复合材料,改性后复合材料的质量烧蚀率为0.046 g/s,线烧蚀率为0.074 mm/s。与未改性的复合材料相比,质量烧蚀率降低了20.7%,线烧蚀率降低了21.3%,改性后材料的抗氧化性和烧蚀后的残留率得到明显提升。     

三维碳化硅/碳化硅陶瓷基编织体复合材料

采用化学气相浸渗法（ＣＶＩ）,制备出三维Ｈｉ－ＮｉｃａｌｏｎＳｉＣ／ＳｉＣ陶瓷基编织体复合材料．经３０ｈ ＣＶＩ致密化处理后,复合材料的密度达到 ２５９·ｃｍ－３,所研制的三维 ＳｉＣ／ＳｉＣ复合材料不仅具有较高的强度,而且表现出优异的韧性和类似金属材料非灾难性的断裂特征．复合材料的主要力学性能指标为：弯曲强度 ８６０ＭＰａ,断裂位移 １．２ｍｍ,断裂韧性４１．５ＭＰａ·ｍ１／２,断裂功２８．１ｋＪ·ｍ－２,冲击韧性３６．０ｋＪ·ｍ－２．     

硼酚醛/杉木粉复合材料的制备与性能

以杉木粉为原料、硼酚醛预聚体为前驱体,采用溶胶-凝胶法制备了硼酚醛/杉木粉复合材料。采用红外光谱、X射线衍射、扫描电镜、热失重等分析方法,研究了该复合材料的结构和相关性能。结果表明,木材中的羟基与硼酚醛预聚体上的羟基发生了缩合反应,形成了比较稳定的B-O-C键,木材纤维素的结晶被破坏,介观空隙消失;木粉用量的增加会导致复合材料缩合反应程度下降,木材纤维素结晶遭破坏程度降低。缩合反应生成的强化学键显著提高了复合材料的耐热性能,使失重10%时的热分解温度从270℃(木粉)提高到547℃。复合材料的吸水率远小于木材,而冲击强度、拉伸强度均呈现随木粉用量的增加先增大后降低的趋势。     

Cf/SiC陶瓷基复合材料的发展与应用现状

介绍了Cf/SiC复合材料的制备工艺,分析了各种制备工艺的优、缺点.描述了Cf/SiC复合材料近年来在航空涡轮发动机、热保护系统、光学结构及光学反射镜以及刹车片系统等领域的应用发展状况.对当前Cf/SiC复合材料研究存在的问题进行了分析,指出提高Cf/SiC陶瓷基复合材料抗氧化性仍是未来发展的一个重要研究方向.     

Cf／SiC陶瓷基复合材料制备及性能研究现状

本文综述了Cf／SiC陶瓷基复合材料的研究进展，回顾了碳纤维的发展过程，介绍了Cf／SiC陶瓷基复合材料的制备技术，详细阐述了Cf／SiC陶瓷基复合材料的力学性能与微观结构，分析了提高其断裂强度、断裂韧性的机理。并展望了Cf／SiC陶瓷基复合材料以后的研究重点及发展前景。     

高性能连续碳纤维增强碳化硅复合材料的制备及其高温力学性能的研究

连续碳纤维增强碳化硅(Cf/SiC)复合材料以其耐高温、高强度、低密度等特性已成为新一代航空发动机高温部件的首选材料。采用聚合物浸渍裂解法(PIP)成功制备出适用于航空发动机高温部件的Cf/SiC复合材料,其密度为1.83g/cm3。在发动机典型工作温度1200℃条件下,通过本工艺制备Cf/SiC材料的弯曲强度高达712MPa,略高于材料的室温弯曲强度(641MPa)。这一现象可能由碳纤维在冷却过程中产生的残余应力引起。此外,在温度为1200℃、加载压力120MPa的条件下,材料的稳态高温蠕变速率为2.08×10-3%/h,基体开裂和界面滑动可能是材料宏观变形的主要原因。     

含铁碳化硅复合材料的制备

以聚碳硅烷(PCS)、羰基铁(Fe(CO)_5)、二乙烯基苯(DVB)和碳化硅(SiC)纤维为原料,采用先驱浸渍裂解工艺制备含铁碳化硅纤维增强碳化硅基(SiC_f/SiC)复合材料,研究了原料配比对交联反应的影响,以及浸渍次数对复合材料致密度及陶瓷产率的影响。研究表明:当羰基铁添加量为20%(质量分数),二乙烯基苯为5%(质量分数)时有利于基体交联的进行;经1100℃裂解后基体中可明显观察到β-SiC晶体的生成;经5次浸渍裂解,制得的复合材料密度为1.72g/cm~3,孔隙率为20.43%,陶瓷产率得到提高,达到82.67%。     

Cf/SiC制备过程中纤维热应力损伤研究

采用束丝碳纤维和聚碳硅烷先驱体浸渍裂解工艺制成C_f/SiC丝束,并进行了分析表征,研究了其中的纤维受损情况。实验结果表明,由于先驱体聚碳硅烷在浸渍裂解时倾向于以纤维为依托进行热解,并且其中较多量的氧及杂质的存在将对纤维造成损伤,因而会形成较强的纤维基体界面;纤维基体热膨胀系数失配等因素造成的热应力将使纤维进一步受损。      

硅蒸镀法制备低密度C/C复合材料表面SiC涂层

采用浆料法在低密度C/C复合材料表面制备了石墨涂层,然后利用硅蒸镀法使硅蒸气与石墨涂层反应生成SiC涂层.借助X射线衍射、扫描电子显微镜等研究了蒸镀温度、蒸镀时间、石墨涂层表面粗糙度、硅蒸发源及气氛条件对涂层微观结构、相组成、致密度、平整度以及涂层厚度的影响.结果表明:随着蒸镀温度的升高,涂层的表面平整度增加,当蒸镀温度为1550℃和1650℃时,涂层表面仅存在SiC;硅块为硅蒸发源,氩气为保护气氛均可提高涂层表面平整度;降低石墨涂层的表面粗糙度,涂层的致密度和连续性增大;随着蒸镀时间的增加,SiC涂层厚度和致密度逐渐增加.     

AIN和B对热压烧结Cf/SiC复合材料性能的影响

研究了烧结助剂ＡＩＮ 和Ｂ对Ｃｆ／ＳｉＣ复合材料力学性能的影响。结果表明：Ｂ含量较低时（小于０．５ｗ ｔ％ ）,Ｂ的增加能有效地提高复合材料的抗弯强度与断裂韧性,继续增加Ｂ的用量至１ｗ ｔ％ ,虽能大幅度提高复合材料的强度,但使复合材料的断裂韧性大大降低。ＡＩＮ 与ＳｉＣ高温反应形成固溶体,能起到强化和细化基体ＳｉＣ晶粒以及改善ＳｉＣ晶界结构的作用,但对复合材料内纤维与基体间界面的结合影响较小,因此与Ｂ的作用相比,ＡＩＮ 对复合材料密度和力学性能的影响较小。烧结助剂为５ｗ ｔ％ ＡＩＮ－０．５ｗ ｔ％ Ｂ,经１８５０℃和２５ＭＰａ 热压烧结后的Ｃｆ／ＳｉＣ复合材料具有较佳的综合力学性能,其抗弯强度与断裂韧性值分别为５２６．６ＭＰａ 和１７．１４ＭＰａ·ｍ １／２。     

单向碳纤维增强碳化硅基复合材料的拉伸试验

采用手工精细加工板状双哑呤拉伸试件,并配以恰当的加强块,避免了因试件较短和加工等引起的夹持段压环,从夹持段拔出及试件在试验段根部破坏等问题,成功地实施了短试件（热压法制备的单向碳纤维增强碳化硅基体复合材料）的拉伸试验,微实时观察表明,由于界面强度非常弱,试件中首先出现因界面破坏而形成的沿纤维方向的裂纹,随着载荷的增加,裂纹数量迅速增多且裂纹均平行于纤维方向,最终,这些平行裂纹横向连接使试件被拉断,因此,对于界面强度过弱的单向纤维增强陶瓷基复合材料不可能产生横向的饱和裂纹。     

复合改性酚醛树脂热降解过程的研究

采用综合热分析技术考察了氨酚醛树脂（PF1．2）、两种硼改性酚醛树脂（BPF1、BPF2）和两种复合改性酚醛树脂（水杨醛改性BPF1、苯甲醛改性BPF1）的热降解过程,利用红外光谱技术研究了热降解过程中五种树脂结构的变化规律,以期指导成炭率高、热稳定性好的复合改性酚醛树脂的合成。结果表明：在酚醛树脂结构中引入硼酸,改变了其分子结构,生成了键能较高的硼酯键,提高了酚醛树脂的高温成炭率;两种复合改性酚醛树脂通过向硼酚醛树脂BPF1中分别引入含有芳环结构的水杨醛和苯甲醛,形成了新的共轭结构,改善了酚醛树脂的热稳定性,提高了其成炭率。     

Cf/SiC复合材料制备工艺研究

结合材料复合过程中纤维编织体易变形的问题,系统研究了复合材料制备过程中编织体变形的规律,以及对所制备复合材料结构和性能的影响.通过实验研究发现,编织体体积控制有利于复合材料增强体纤维的均匀分布,实现复合材料结构和性能的均一化,有利于复合材料整体性能的提高,并且,编织体体积控制有利于提高复合材料的致密化速率,最终获得高致密度、高性能的复合材料.     

先驱体转化-热压烧结Cf/SiC复合材料的緻密化机理

本文采用先驱体裂解-热压烧结方法制备出了Cf/SiC复合材料,并重点研究了复合材料的致密化过程.结果表明,复合材料主要是通过液相烧结而得到致密化的.由于复合材料中聚碳硅烷(PCS)的裂解不仅有利于烧结液相的形成,而且形成了大量的纳米级SiC颗粒,因此,复合材料能够在较低烧结温度下得到较好的致密化,从而使复合材料具有较好的力学性能.     

Cf/Si-O-C复杂形状应用构件的制备

结合树脂传递模塑（RTM）和先驱体浸渍裂解技术,以聚硅氧烷（PSO）为先驱体,制备出复杂形状的Cf/Si-O-C陶瓷基复合材料应用构件。根据RTM的工艺要求,研究了二乙烯基苯（DVB）/PSO的交联和裂解,DVB/PSO粘度与温度和时间的关系,DVB/PSO与碳纤维的润湿性以及作用作脱模剂的TiO2薄膜的制备。     

C/SiC陶瓷基复合材料表面Si/SiC涂层制备

采用新的泥浆预涂层-反应烧结工艺在C/SiC复合材料表面制备Si/SiC致密涂层,重点研究了原材料、工艺条件对涂层性能的影响;采用XRD分析涂层的组分及晶体结构,采用SEM分析涂层的断口形貌.结果显示,采用MC为胶粘剂、较低的裂解升温速度制备的预涂层性能最好;无Si气氛存在直接高温烧结制备涂层性能差,而在真空环境下、1450～1600℃温度范围高温烧结能够制备出致密的Si/SiC涂层,Si气氛的大量存在是决定涂层性能的关键.     

水基浆料涂覆结合原位反应制备Cf/SiC复合材料表面光学涂层

本研究提出一种C_f/SiC复合材料表面改性新方法为水基浆料涂覆结合原位反应烧结工艺。系统研究了SiC和炭黑在水基浆料中的共分散、粘结剂的量和浆料固含量对浆料流变性能的影响、涂层的微观结构和性能等。研究结果表明: 采用水基浆料涂覆工艺可在基材表面制备一层气孔率达49%的多孔C/SiC预涂层; 通过液相渗硅原位反应工艺, 多孔预涂层转变为高致密、与基材强结合的光学涂层, 并且在涂层与基材间形成了~ 15 μm的化学反应过渡层; Si/SiC涂层的维氏硬度为(14.19 ± 0.46) GPa, 断裂韧性为(3.02 ± 0.30) MPa·m^1/2; 经过精细研磨抛光, 涂层的表面粗糙度可达2.97 nm RMS。     

裂解碳涂层对碳纤维增强碳化硅复合材料力学性能的影响

采用先驱体裂解－热压烧结方法制备出Cf/SiC复合材料,探讨了裂解碳涂层和烧结温度对复合材料纤维／基体界面和力学性能影响,烧结温度为1800度时,由于其中由富碳界面相构成的纤维／基体界面相使纤维／基体界面结合适中,具有较好的力学性能。     

Design,Fabrication, and Application of Thermostructural Composites (TSC) like C/C,C/SiC,and SiC/SiC Composites

The French company Snecma Moteurs is a leading producer of high‐performance composites for operation under high mechanical stress and at high temperature, such as in jet engines, aircraft brake disks, or even rocket propulsion systems. The author presents the different families and generations of carbon‐carbon and ceramic‐matrix composites developed by Snecma, and discusses their manufacture and characteristics.     

制备工艺对Cf/SiC复合材料力学性能的影响

分别采用先驱体裂解-热压和先驱体浸渍-裂解方法制备出了Cf/SiC复合材料.重点探讨了不同制备工艺对复合材料纤维/基体间界面和力学性能的影响.研究表明,采用先驱体裂解-热压工艺制备复合材料时,由于制备温度较高,复合材料中纤维与基体间的界面结合强,同时纤维本身性能的退化严重,因此复合材料表现为脆性断裂,具有较低的力学性能.而采用先驱体浸渍-裂解法制备复合材料时,由于致密化温度较低,复合材料中纤维与基体的界面结合较弱,而且纤维的性能保留率较高.因此,纤维能够较好地发挥补强增韧作用,复合材料具有较好的力学性能, 其抗弯强度和断裂韧性分别为573.4MPa和17.2 MPa*m1/2.