Sn做助剂机械合金化+热处理制备Ti_3AlC_2

以3Ti/Al/2C/0.1Sn粉体为原料,进行机械合金化,并对粉体产物进行热处理,制备高含量Ti3AlC2材料,并分析了产物的微观形貌。机械合金化3Ti/Al/2C粉体,可合成TiC、Ti3AlC2和Ti2AlC混合粉体产物。添加适量Sn可消除产物中的Ti2AlC,明显促进Ti3AlC2合成。对粉体产物进行热处理,可以提高产物Ti3AlC2含量。热处理温度过低或过高都不利于Ti3AlC2含量的提高。随着热处理温度的提高,晶粒长大明显,烧结倾向加剧,研磨困难。在900℃可以获得质量分数为95.2%的Ti3AlC2。热处理产物颗粒比较细小,可做复合材料的原料。     

高纯度Ti3SiC2粉体的制备及真空热处理

以3Ti/S i/2C/0.2A l粉体为原料通过机械合金化制备了Ti3S iC2粉体,用X射线衍射仪和扫描电镜对机械合金化粉体和热处理粉体进行相分析和颗粒形貌观察,研究了真空热处理温度对机械合金化制备Ti3S iC2粉体纯度的影响。结果表明,3Ti/S i/2C粉体球磨10 h可获得由TiC、Ti3S iC2、TiS i2组成的混合粉体,粉体中的Ti3S iC2含量最高可达到83wt%。在热处理温度为700~1000℃内Ti3S iC2粉末粉体含量随温度的提高而增加,当热处理温度为1000℃时,其含量可达到98wt%以上。     

MA-SPS制备Ti3SiC2金属陶瓷

采用机械合金化和放电等离子烧结技术制备了高纯Ti3SiC2金属陶瓷,并研究了微量Al对Ti3SiC2的机械合金化合成和随后的烧结过程的影响。结果表明,机械合金化Ti、Si、C混合粉体,可合成TiC、Ti3SiC混合粉体。添加适量的Al可以明显提高机械合金化及随后的放电等离子烧结产物中Ti3SiC2的含量,显著降低高纯Ti3SiC2的烧结合成温度。原料成分为3Ti/Si/2C/0.2Al的混合粉体经机械合金化10h,经850℃放电等离子烧结可获得高达96.5wt%的Ti3SiC2块体,烧结温度提高到1100℃,可获得纯度为99.3wt%、相对密度高达98.9%的Ti3SiC2致密块体。     

球磨工艺对机械合金化合成Ti3SiC2的影响

以3Ti/Si/2C/0.2Al单质混合粉体为原料,采用机械合金化法制备Ti3SiC2材料.研究球磨工艺(球磨时间、球料比和球径大小、过程控制剂)对机械合金化合成Ti3SiC2影响.结果表明,机械合金化(球料比10:1,球径10 mm)单质混合粉体7 h后,原料粉体发生化学反应,生成了TiC和Ti3SiC2粉体和块体产物.球料比和球径大小对反应合成Ti3SiC2影响并不显著,但明显影响反应的孕育期.适当增大球径和球料比可明显缩短反应的孕育期,采用较大的磨球或过高的球料比会降低球磨效率,延长孕育期;添加过程控制剂(乙醇),不但会延长反应的孕育期,而且抑制反应合成Ti3SiC2.     

机械合金化反应烧结制备SiC／MoSi2复合材料

对机械合金化SiC／MoSi2的先驱粉体及随后反应烧结制备SiC／MoSi2复合材料工艺研究表明：经机械合金化的先驱粉体主要成分为MoSi2。反应烧结温度在Si的熔点以上时，由于Si在MoSi2颗粒的表面的润湿铺展，导致烧结1h后的产物为Mo5Si3C，MoSi2，SiC和单质Si；在Si的熔点以下时，对过渡相Mo5Si3C的产生有一定抑制作用，反应烧结过程中只有少量过渡相Mo5Si3C出现；通过1600℃真空热处理2h可以基本上消除Mo5Si3C相，得到只有MoSi2和SiC两相的均匀材料。     

机械诱发自蔓延反应合成Ti3SiC2的机理研究

机械合金化3Ti/Si/2C粉体,会诱发自蔓延反应,产生组成相为TiC、Ti3SiC2、TiSi2和Ti5Si3的粉体与块体产物.获得的粉体和块体产物中Ti3SiC2含量分别约为17.6%和58.2%(质量分数,下同).本研究提出了一个机械诱发自蔓延反应合成Ti3SiC2的反应机制,即Ti3SiC2是从固相TiC与Ti-Si液相中形核并长大.最后讨论了机械诱发自蔓延反应与自蔓延高温烧结对合成产物中Ti3SiC2含量及显微形貌的影响.     

机械合金化+烧结制备TiC/Ti3SiC2复合材料

以Ti、Si和C单质粉末为原料,采用机械合金化合成了TiC/Ti3SiC2混合粉体,并用放电等离子烧结球磨粉体制备了致密的TiC/Ti3SiC2陶瓷。结果表明,机械合金化可以合成由TiC和Ti3SiC2组成的混合粉体,同时还可以细化晶粒,促进烧结的致密化过程。在1200℃下,保温5min,加压30MPa,对机械合金化1h时的粉体进行放电等离子烧结可制备相对密度高达99.1%的TiC/Ti3SiC2复合陶瓷。     

热处理温度对机械合金化合成Ti3AlC2粉体纯度的影响

采用放电等离子烧结(SPS)系统对含有TiC等杂质相的机械合金化(MA)合成的Ti3AlC2粉体进行热处理,研究了热处理温度对粉体中Tti3AlC2纯度的影响.结果表明:SPS无压加热处理可以显著提高机械合金化合成粉体中Ti3AlC2的含量.经SPS热处理的粉体中Ti2AlC2的含量在600～1000℃范围内随热处理温度的提高而增加,温度不高于900℃时处理后的粉体还基本保持粉体特征.当温度为1000℃时,得到产物中Ti3AlC2纯度可达到93%.通过对点阵常数测定可知随着热处理温度的提高Ti3AlC2点阵常数逐渐接近理论值.     

无压烧结反应合成片状TiC晶粒

采用3TiC/Si/0.2A1粉体为原料,通过无压烧结反应合成了片状TiC晶粒.采用XRD、SEM和EDS对试样的物相组成、微观形貌和微区成分进行分析.结果表明,在1100～1200℃、保温2h,原料反应合成了主相Ti3SiC2,同时含有少量TiC、SiC相;当温度为1300℃时,Ti3SiC2开始明显分解;当温度升至1350℃时,试样中Ti3SiC2完全分解,产物主要由TiC相和少量SiC组成;六方TiC晶粒边长5μm.     

Si掺杂放电等离子合成Ti2AlC/Ti3AlC2材料及理论分析

以Ti粉、Al粉、活性炭和Si粉为原料,采用放电等离子工艺分别以摩尔比为2.0Ti/1.1Al/1.0C、2.0Ti/1.0Al/0.1Si/1.0C、2.0Ti/1.0Al/0.2Si/1.0C、2.0Ti/0.9Al/0.2Si/1.0C和2.0Ti/1.0Al/0.3Si/1.0C,在1 200 ℃合成了Ti2AlC/Ti3AlC2块体材料.通过合成试样的X射线衍射谱,确定了放电等离子合成试样的物相组成,并用扫描电镜结合能谱仪观察了合成试样的显微结构和微区成分.结果表明:以2.0Ti/1.1Al/1.0C为原料放电等离子合成了层状结构明显的Ti2AlC材料;掺Si后所有试样都由Ti2AlC、Ti3AlC2和Ti3SiC2 3种物相组成;当掺Si量逐渐增大,即Al与Si的量比减小时,试样中Ti3AlC2和Ti3SiC2的含量增加,而Ti2AlC的含量降低,同时颗粒得到细化.应用量子化学计算结果解释了掺Si后不利于Ti2AlC的生成,而有利于Ti3AlC2的生成机理,说明了掺Si后固溶体的产生过程.