球形三氧化钼还原产物形貌

通过两段氢气还原实验研究球形三氧化钼还原得到MoO2和Mo粉的显微形貌.结果表明:经一段还原后球形三氧化钼(β-MoO3)先变成α-MoO3,再生成立方形的γ-Mo4O11,最后形成α-MoO2;经二段还原得到Mo粉.MoO2形貌受还原温度和还原气氛影响较大,还原温度较低或者在还原气氛中引入水分时,MoO2为松散、细小...     

正交晶系MoO3(β-MoO3)的结构特征及其应用

简述了MoO3两种结晶体α-MoO3和β-MoO3的物理性质及结构特征，并对β-MoO3的生产、热稳定性及用途作了重点论述。     

水解沉淀法制备纳米α-Fe_2O_3的实验研究

α-Fe_2O_3是最稳定的铁氧化物,具有良好的耐腐蚀、耐光性、磁性、催化性等特性。以Fe Cl3·6H2O为主要原料,采用水解沉淀法在一定的实验条件下制备出了椭球体的纳米α-Fe_2O_3。根据水解沉淀法的基本原理,研究了溶液p H值、Fe Cl3溶液浓度、焙烧温度对纳米α-Fe_2O_3显微形貌和颗粒尺寸的影响,利用SEM和XRD表征纳米α-Fe_2O_3的微观形貌和相结构。结果表明:制备纳米α-Fe_2O_3的最佳实验条件是溶液p H值为2.0,Fe Cl3溶液浓度为0.05 mol/L,产物前驱体的焙烧温度为400℃,制得的纳米α-Fe_2O_3纯度较高,平均粒径30~50 nm。     

水热法合成一维纳米级MoO_3微粉

以仲钼酸铵为钼源,选用强弱不同的酸使仲钼酸铵酸化水解生成中间体,经洗涤、干燥、焙烧,制备了淡灰蓝色纳米级MoO3微粉;研究了溶液酸度、钼酸铵浓度、焙烧温度等因素对MoO3微粉相对结晶度、晶体尺寸和形貌的影响。     

液相法间接制备α-Al2O3粉体的形貌控制

评述了液相法间接制备α-Al2O3粉体过程中，氧化铝前驱体特性和煅烧工艺对α-Al2O3粉体形貌的影响及其控制方法。根据目前在控制氧化铝前驱体形貌方面取得的进展和前驱体转化为α-Al2O3后较难保持其形状的不足，对α-Al2O3粉体形貌控制的研究与开发提出了建议。     

超细γ-Al_2O_3粉体化学沉淀法的合成及表征

分别以碳酸氢铵和氨水作为沉淀剂,采用化学沉淀法制备超细Al2O3粉体。研究沉淀剂对制备氧化铝前驱体的影响,分散剂对颗粒尺寸和形貌的影响及煅烧温度对产物晶型和颗粒尺寸的影响。利用SEM、XRD、DSC对γ-Al2O3粉体的性能进行了表征。结果表明:以碳酸氢铵为沉淀剂制备出的Al2O3粉体的平均粒径最小;该方法制备出的氧化铝前驱体在900℃下煅烧保温2h可制备出粒径细小,粒径为70nm左右的Al2O3粉体。     

α-MoO3抑烟阻燃剂制备的实验研究

研究了α-MoO3抑烟阻燃剂的制备，考察了酸度、酸化速度、静置时间、蒸发温度、烘干洗涤对α-MoO3晶形粒度的影响。     

真空原位碳热还原法制备纳米碳化钛粉体

分别以钛酸四丁酯和蔗糖为钛源、碳源,采用溶胶—凝胶法制备前驱体并在真空条件下原位碳热还原制备纳米碳化钛。采用X射线衍射仪和扫描电镜对产物物相、形貌进行分析,并根据谢乐公式计算所得TiC晶粒尺寸。结果表明:在1 300℃的真空碳热还原条件下能够得到纳米碳化钛,随着碳含量的增加碳化钛的纯度提高,晶粒尺寸减小;随碳热还原温度从1 300℃升高到1 500℃,碳化钛的形貌由长径为100 nm左右的长条状变为粒径为20~30 nm的球形颗粒,但TiO相含量相对增加。     

以聚乙二醇为模板制备纳米MoO_3微粉

以仲钼酸铵(AHM)为钼源,以聚乙二醇(PEG)为模板剂,用冰醋酸调节合成液的酸度为2.76,在60℃恒温条件下,生成三氧化钼的前驱体(中间体)。经洗涤、干燥、焙烧,得到淡蓝色或淡绿色粉末。利用扫描电子显微镜观察及X射线衍射分析,生成的粉末为纳米级α-MoO3。通过调节模板剂PEG的分子量、PEG与AHM的质量比、焙烧温度等因素,获得了在制备方面有意义的结果。     

不同氧化物掺杂钼合金粉末的形貌变化

以硝酸铝、硝酸镧、硝酸锆和四钼酸铵为主要原材料,通过水热合成法、低温煅烧和两段还原工艺分别制备出Al2O3、La2O3、ZrO2三种氧化物掺杂钼粉.利用SEM、XRD、EDS等检测手段对各制备阶段下的粉末形貌和相结构进行分析.结果表明:在制备过程中,钼的演变过程为h-MoO3→-MoO3→MoO2→Mo,氧化物的掺杂对...     

固相合成In2O3纳米晶及动力学的研究

以InCl3·4H2 O和NaOH为原料 ,利用固相反应合成前驱体 ,再经焙烧合成In2 O3纳米晶。用X射线衍射 (XRD)分析了不同焙烧温度对合成In2 O3晶粒尺寸的影响。研究结果表明 :按Scherrer公式估算合成In2 O3纳米晶的晶粒尺寸在 2 0～ 3 0nm ,焙烧温度越高 ,晶粒尺寸越大 ;根据前驱体不同升温速率下的差热 (DTA)曲线 ,用Kissinger和Ozawa法计算了合成In2 O3纳米晶的活化能分别为 167.0 3和 176.0 6kJ·mol- 1 ,差别不大 ;根据晶粒生长动力学理论计算In2 O3晶粒长大的活化能为 2 .82kJ·mol- 1 ,表明热处理过程In2 O3纳米晶粒的长大主要以界面扩散为主。     

柠檬酸溶胶法制备Bi2WO6粉体及其表征

利用钨酸铵、硝酸铋、柠檬酸和硝酸为原料,柠檬酸溶胶法制备了Bi₂WO₆粉体.热重-差热（TG-DTA）和红外光谱（FT-IR）分析Bi₂WO₆前驱体的热分解过程,X射线衍射（XRD）、场发射扫描电镜（FE-SEM）对Bi₂WO₆粉体结构、形貌进行表征.结果表明,Bi₂WO₆前驱体热分解分为4个阶段,其中Bi₂WO₆粉体开始形成发生在367 ℃. Bi₂WO₆前驱体在400~700 ℃煅烧5 h获得了单一的Bi₂WO₆粉体,当温度低于600 ℃时,产物为球形颗粒,晶粒尺寸随温度升高变化不大,当温度达到700 ℃时,晶粒迅速长大,最终发展成为规则的正交晶系.这表明晶体生长过程发生了由扩散机制向界面反应控制机制的转变,因此通过调整煅烧反应温度和保温时间可以控制产物的尺寸和形貌.      

沉淀-转化法制备纤维状复杂草酸镍盐

以六水合硫酸镍为原料、两水合草酸为沉淀剂制备了草酸镍沉淀，再以乙二胺为配位剂配位转化草酸镍，合成了纤维状复杂草酸镍盐前驱体粉末。利用X射线衍射分析、扫描电子显微镜观察、傅里叶变换红外光谱分析及热重-差热分析表征了前驱体物相组成及显微形貌，讨论了制备工艺参数对前驱体尺寸及形貌的影响，并得出了最佳工艺参数。结果表明，沉淀-转化法制备的镍盐前驱体结构中含有乙二胺成分，其晶体形貌呈纤维状，组成分布均匀。最佳工艺参数为正加料方式，初始pH 7.5,Ni²⁺浓度0.6 mol·L^-1，反应温度65℃，表面活性剂(PVP)0.4 g，在此条件下可制得分散性良好的纤维状复杂草酸镍盐前驱体，其最高长径比可达55。     

氯化钠在直接热分解醋酸铈制备球形超细氧化铈粉末过程中的作用

采用醋酸与碳酸铈反应获得醋酸铈前驱体,通过直接热分解制备氧化铈粉末,运用XRD、SEM、粒度测试仪和表面电位微电泳仪等表征手段,探讨氯化钠加入到醋酸铈前驱体中对氧化铈粉末形貌和粒度大小的影响.研究结果表明,氯化钠能促进氧化铈的晶化,而且煅烧温度对氧化铈的形貌和粒度大小有重要影响.当煅烧温度从600℃升高到1000℃,所得氧化铈粉末的中位粒径(D50)先增加后下降然后又增加,其中在800℃发生转折,其CeO2粉末的D50为1.57μm,粒子形貌为球状而且大小均匀,晶粒间只存在轻度团聚;当煅烧温度高于800℃,熔融氯化钠加速晶粒长大,粉末粒度增加较明显;而无氯化钠参与的醋酸铈前驱体在800℃热分解得到的CeO2粉末形貌各异而且大小不均匀,存在明显的局部烧结长大和粒子团聚现象,其D50为1.75μm.运用盐助机理模型对氯化钠在直接热分解醋酸铈前驱体制备氧化铈过程中的作用进行探讨.     

低温固相反应法制备铈酸镧粉体及其烧结性能研究

以六水合硝酸镧和六水合硝酸铈为原料,一水合柠檬酸为络合剂,通过低温固相反应法制备铈酸镧前驱体,经不同温度煅烧制备铈酸镧粉体。利用红外光谱和综合热分析研究前驱体的结构和热分解过程,并通过X射线衍射分析、扫描电子显微镜观察、透射电子显微镜分析和体积密度测试等手段对不同煅烧温度合成的粉体物相、形貌及烧结性能进行表征。结果表明:当煅烧温度达到600 ℃时,前驱体开始生成铈酸镧晶体,且随着煅烧温度的提高,晶体发育不断完善,晶粒逐渐长大。经800 ℃煅烧可获得单相的铈酸镧粉体,再经1600 ℃烧结,试样的相对密度达到95.5%。     

熔体过热处理对K465合金晶粒和碳化物的影响

 研究了用CaO坩埚真空感应熔炼、再经不同的熔体过热处理后,K465铸造高温合金晶粒尺寸的变化以及合金中碳化物的形貌和分布特征。结果表明：在浇注温度相同的条件下,未经熔体过热处理时,合金晶粒为普通等轴晶,碳化物为块状MC碳化物;熔体过热处理温度在1 600~1 750 ℃之间时,晶粒尺寸随处理温度升高而长大,〖JP2〗初生MC碳化物从块状转变为汉字草书体群团形式,而且呈现出温度升高,MC碳化物变细、群团变小的趋势;过热处理温度超过1 750 ℃时,草书体群团MC碳化物随温度升高晶粒尺寸不断减小并呈细小点状均匀分布。     

喷雾热分解法合成BaTiO_3超细粉末及其形貌控制

以钛酸四异丙酯(TTIP)及醋酸钡为前驱体,采用超声喷雾热分解法制备了钛酸钡超细粉体。在分析了BaTiO3粉体喷雾合成机理的基础上,考察了反应温度、前驱体溶液浓度、溶液流量和载气流量等工艺参数对粉体粒度和形貌的影响。结果表明:反应温度、前驱体溶液浓度、溶液流量及载气流量与产物颗粒的粒度及分布、球形度、纯度以及结晶度等密切相关;当反应温度为900℃、前驱体溶液浓度为0.1mol/L、溶液流量为2ml/min、载气流量为2 L/min时,得到的BaTiO3粉体平均粒径为2.4μm,粒度分布较均匀、结晶度高、球形度好、空心破壳少。     

熔融盐法制备ZrO_2纳米粉末的研究

采用熔盐法制备了氧化锆纳米粉末,探讨了改变锆盐与熔融盐的比例和焙烧温度对粉末晶粒尺寸的影响,确定了可控粉末的最佳试验条件.借助XRD、TEM、BET、TG等测试方法对物相、粒度、分散性和比表面积以及前驱体热分解特性进行了分析.结果表明:焙烧温度为500℃、锆盐与熔融盐的质量比为1: 3时,制备出分散性好、比表面积为100.5m2/g、平均粒径为8 nm的氧化锆粉末;随着烧结温度的升高,粉末的晶粒尺寸逐渐增大.     

初生α相含量对TC4材料力学性能影响探讨

为探究初生α相含量及晶粒尺寸对TC4材料力学性能的影响,用Image J软件计算了不同热处理制度下的初生α相含量及晶粒尺寸,验证了抗拉强度、剪切强度、伸长率、断面收缩率和维氏硬度等力学性能,并对拉伸断口进行了微观断口分析。结果表明：初生α相含量及晶粒尺寸随着固溶温度的升高而减小,且近似呈线性关系;随着初生α相含量及晶粒尺寸减小,抗拉强度、屈服强度、剪切强度及维氏硬度均出现先增加后减小现象,伸长率和断面收缩率逐渐减小,断口形貌韧窝尺寸和深度也逐渐减小。     

前驱体烘干温度对富锂锰基正极材料形貌和电化学性能的影响

以过渡金属硫酸盐、氢氧化钠、氨水为原料,通过连续共沉淀–高温固相法制备了富锂锰基正极材料Li_1.17Ni_0.33Mn_0.5O₂。对其进行了包括微观形貌、宏观形貌、晶体结构、电化学性能等方面的表征,研究了前驱体烘干温度对于粒度较小前驱体的宏观形貌及锂化后正极材料的微观形貌和电化学性能的影响。结果表明,烘干温度较高的前驱体在烘干后出现了明显了宏观烧结现象,锂化并涂布后出现了明显的颗粒;烘干温度较低的前驱体在烘干后并未出现宏观烧结现象,锂化并涂布后未出现明显的颗粒。在电化学性能方面,前驱体烘干温度较高的正极材料在经历50个循环后,可逆比容量只剩下85%,下降比较明显;前驱体烘干温度较低的正极材料在经历了50个循环后,可逆比容量未出现明显下降。