苯甲酰脲类杀虫剂伏虫隆合成新工艺

以2，4-二氟硝基苯为原料，经过氯化，还原反应合成了3，5-二氯-2，4-二氟苯胺：以2，6-二氯苯腈为原料，经过氟化和水解制得2，6-二氟苯甲酰胺，将2，6-二氟苯甲酰胺与二（三氯甲基）碳酸酯酰化合成2，6-二氯苯甲酰异氰酸酯，再与3，5-二氯-2，4二氟苯胺加成得到杀虫剂伏虫隆，总收率为75．3％。该工艺具有原料易得，收率高，质量好。对环境污染小的特点。     

苯甲酰脲类杀虫剂伏虫隆合成新工艺

伏虫隆是一种苯甲酰脲类杀虫剂,尤其对有机磷、拟除虫菊酯、氨基甲酸酯三类杀虫剂已产生抗性的害虫防治效果更佳。以2,4-二氟硝基苯为原料,经过氯化、还原反应合成了3,5-二氯-2,4-二氟苯胺;以2,6-二氯苯腈为原料,经过氟化和水解制得2,6-二氟苯甲酰胺,将2,6-二氟苯甲酰胺与二(三氯甲基)碳酸酯酰化合成2,6-二氟苯甲酰异氰酸酯,再与3,5-二氯-2,4二氟苯胺加成得到杀虫剂伏虫隆,总收率为75.3%。产物结构经元素分析、IR和1HNMR所表征。该工艺具有原料易得、收率高、质量好、对环境污染小的特点。     

苯甲酰脲类杀虫剂伏虫隆合成新工艺

以2,4-二氟硝基苯和2,6-二氯苯腈为起始原料,经过6步反应合成伏虫隆,总收率为75.3%。以2,4-二氟硝基苯为原料,经过氯化、还原反应合成3,5-二氯-2,4-二氟苯胺(I),产率为84.5%;以2,6-二氯苯腈为原料,经过氟化和水解,制得2,6-二氟苯甲酰胺(Ⅱ),产率为87.7%;将Ⅱ与二(三氯甲基)碳酸酯(BTC)酰化,合成2,6-二氟苯甲酰异氰酸酯(Ⅲ),产率为91.3%;Ⅲ与Ⅰ加成,得到杀虫剂伏虫隆,产率为95%。产物结构经元素分析、IR和1H NMR表征。该工艺具有原料易得、收率高、质量好、对环境污染小等特点。     

苯甲酰脲类杀虫剂伏虫隆合成新工艺

伏虫隆是苯甲酰脲类杀虫剂中重要的一种高效低毒杀虫剂,主要通过抑制几丁质的合成达到杀灭害虫的目的。目前已经商品化的品种有除虫脲、氟虫脲、氟螨脲等。由于其对人畜比较友善,且有极高的生物活性,开发伏虫隆有着积极的意义。1原料及主要仪器2,4-二氟硝基苯,2,6-二氯苯腈,二(三氯甲基)碳酸酯,铁粉,氯化铵,氟化钾,浓硫酸,甲苯,1,2-二氯     

苯甲酰脲类杀虫剂伏虫隆的合成

以2,3,4,5-四氯苯甲酰氯为原料,通过氟代,经与叠氮化钠反应生成3,5-二氯-2,4-二氟苯异氰酸酯,3,5-二氯-2,4-二氟苯异氰酸酯再与另一中间体2,6-二氟苯甲酰胺加成反应制得杀虫剂伏虫隆,含量99.2%,总收率78.3%。该工艺简便、生产成本低、收率高且适合工业化生产。     

苯甲酰脲类杀虫剂伏虫隆合成新工艺

伏虫隆是一种重要的高效低毒杀虫剂，主要通过抑制几丁质的合成达到杀灭害虫的目的。伏虫隆属于苯甲酰脲类化合物，这类化合物中目前已经商品化的品种有除虫脲、氟虫脲、氟螨脲等。由于其对人畜及昆虫天敌比较友善，并有极高的酰生物活性，因此开发伏虫隆有着积极的意义。     

苯甲酰基脲类杀虫剂伏虫隆的合成

伏虫隆是一种新苯甲酰脲类杀虫剂,尤其对有机磷、拟除虫菊酯、氨基甲酸酯三类杀虫剂已产生抗性的害虫防治效果更佳。采用2,4-二氟硝基苯经氯化、还原合成巾间体3,5-二氯-2,4-二氟苯胺,2,6-二氟苯甲酰胺与二(三氯甲基)碳酸酯酰化合成另一中间体2,6-二氟苯甲酰异氰酸酯,2,6-二氟苯甲酰异氰酸酯与3,5-二氯-2,4-二氟苯胺加成得到杀虫剂伏虫隆,总收率为79．3％。该工艺具有原料易得、异构体少、反应步骤短等特点。     

苯甲酰脲类昆虫生长调节剂———伏虫隆的合成及单晶结构研究

合成得到苯甲酰脲类昆虫生长调节剂Ｎ－（３,５－二氯－２,４－二氯）－Ｎ′－（２,６－二氟苯甲酰基）脲（ｔｒｉｆｌｕｂｅｎｚｕｒｏｎ,伏虫隆）,并地其单晶结构进行了测定和研究,发现其属于三斜晶,Ｚ＝６,且在一个晶胞中有三个具有不同构橡的伏虫隆分子,而作为其活性元的脲桥以分子内氢键形成了一个稳定的六员环。     

杀虫剂伏虫隆的合成

以 1,2 ,4 三氯苯为原料 ,经硝化、氯化、氟化和还原等步骤合成了 5 二氯 2 ,4 二氟苯胺 ,产率为 72 % ;以 2 ,6 二氯苯腈为原料 ,经氟化和水解制得 2 ,6 二氟苯甲酰胺 ,产率为92 % ;将 2 ,6 二氟苯甲酰胺先用二 (三氯甲基 )碳酸酯酰化后制得 2 ,6 二氟苯甲酰异氰酸酯 ,再与 3,5 二氯 2 ,4 二氟苯胺加成得到苯甲酰脲类杀虫剂伏虫隆 ,产率为 93%     

几丁质抑制杀虫剂双苯氟脲的合成研究

将2,6-二氟苯甲酰胺与草酰氯酰化合成2,6-二氯苯甲酰异氰酸酯,再与3-氯-4-[1,1,2-三氟-2-（三氟甲氧基）乙氧基]苯胺加成得到杀虫剂双苯氟脲,总收率为79.5%,纯度98.0%。     

2，6—二氟苯甲腈的合成

通过卤素交换方法对2,6-二氟苯甲腈的合成进行了详细考察,找到了以环丁砜为溶剂时二氯苯甲腈(DCBN)(n):KF(n)=1∶3,反应温度为230—240 ℃,反应时间为8 h的最优条件,获得了88%以上的收率,并发现不同后处理对产品回收有较大影响,同时还对产品后处理及含氟废水的处理进行了研究并达到了排放标准。     

2,6-二氯苯甲腈的合成

本文详细研究了用重氮化方法制备2,6-二氯苯甲腈的方法,分别考察了硫酸与醋酸配比、氰化介质酸碱性、氰代分解温度对收率的影响,并对废水处理进行了考察。确定了n(硫酸)∶n(醋酸)=3 4∶1～1∶1之间,氰代温度50℃,氰代反应介质pH值7～9的最佳条件,同时找到了一条处理含氰络合物废水的方法,使CuCN循环,而且处理后废水低于国家排放标准。     

2-氟-4-硝基苯甲腈的合成

以3,4-二氟硝基苯为原料,经氨解、Sandmeyer反应和氰化合成黄色晶体状2-氟-4-硝基苯甲腈,产物的含量为99.325%(HPLC),总摩尔产率为28%。产物结构通过MS和及1H NMR验证。其中Sandmeyer反应一步合理的反应条件为:n(2-氟-4-硝基苯胺)∶n(亚硝酸钠)∶n(铜粉)=1∶1.04∶0.50,溴代时反应温度为60～70℃,保温时间为30 min;氰化一步合理的反应条件为:n(4-溴-3-氟硝基苯)∶n(氰化亚铜)=1∶1.27,反应温度为150～160℃,反应时间为5 h。该法具有生产成本低、反应条件温和、易于工业化生产的优点。     

全新结构的杀虫杀螨剂—杀螨隆

杀螨隆是一种具有全新化学结构的杀虫杀螨剂,没有交互抗性的问题,对高抗性害虫十分有效。沈阳化工研究院以2,6-二异丙基苯胺为起始原料合成杀螨隆,总收率≥60％,比国内目前的最高工艺水平高5％-10％,产品杀螨隆含量≥95％。该工艺已完成30t/a的中试放大,三废量较少,易于处理,经济效益显著。     

2,6-二氟苯甲酸合成工艺研究

为优化2,6-二氟苯甲酸(DFBA)的合成工艺,以2,6-二氯苯腈(DCBN)和氟化钾为原料,N,N-二甲基酰胺(DMF)为溶剂,在聚醚类催化剂A的催化下氟代合成中间体2,6-二氟苯腈,然后中间体在碱性条件下水解制得(DFBA).试验结果表明,合成DFBN的最佳条件为:DCBN在DMF中的质量浓度为0.38g/mL,KF的量为DCBN的量的2.3～2.4倍,反应时间10 h,最高收率93.5%;合成DFBA时,以质量分数为20%的NaOH为介质,反应时间9 h,收率≥92%.收率93.5%,纯度99.7%.该工艺收率高、三废排放少,可节省成本,有望工业推广.     

二茂铁合成新方法的研究

以环戊二烯 (CPD)、氯化亚铁 (FeCl2 ·4H2 O)、氢氧化钠 (NaOH)为原料 ,以二甲基亚砜为溶剂合成了二茂铁 ,n(CPD)∶n(NaOH)∶n(FeCl2 ·4H2 O) =1∶2∶0 5 ,产率为 93%。     

癸二酸二(2,2,6,6-四甲基-4-羟基哌啶)酯的合成

以活性炭负载四丁基钛酸酯作催化剂,癸二酸二甲酯、2,2,6,6-四甲基-4-羟基哌啶为原料合成癸二酸二(2,2,6,6-四甲基-4-羟基哌啶)酯,并考察了反应时间、原料配比、催化剂用量及催化剂重复使用等条件对合成反应的影响。结果表明,较佳的工艺条件是:反应时间6h,n(癸二酸二甲酯)∶n(2,2,6,6-四甲基-4-羟基哌啶)为0.1∶0.21;催化剂的用量为1.0g、溶剂的用量为40g。这种条件下,癸二酸二(2,2,6,6-四甲基-4-羟基哌啶)酯的收率可达到97.85%以上,产品纯度达到99.0%。催化剂不经处理可多次循环使用。