同位素稀释质谱法测定高放废液中的铀

用双同位素稀释质谱法测定高放废液中的微量铀,采用TBP/Kel-F粉反相分配色层法分离铀,双稀释剂分别为浓缩~(235)U及~(238)U,铀同位素丰度比的质谱测定相对标准误差优于0.1%,化学处理及质谱测定全流程铀的空白值为3×10~(-9)g,方法检测限对于铀为1×10~(-9)g,高放废液中微量铀测定结果不确定度为±2%。     

海河水系天然放射性水平调查

通过对海河水系60个点位,720个样品的分析测定,给出了海河水系天然放射性核素浓度(Bq/L):~(238)U(21.8±1.29)×10~(-3)、~(232)Th(1.02±0.21)×10~(-3)、~(226)Ra(7.59±0.53)10~(-3) ~(49)K(87.4±18.5)×10~(-3)、总α放射性(4.50±0.50)×10~(-2),总β放射性(123.8±73.8)×10~(-2),属正常本底水平。本文还分析了海河水系天然放射性浓度分析情况及沿河系的变化规律。     

Fe(OH)_3沉淀-TBP萃淋树脂色层分离联合测定环境水中的铀、钍、镭

本文研究了环境水中U,Th,~(226)Ra的联合测定方法。本法采用Fe(OH)_3沉淀-TBP萃淋树脂色层分离,偶氮胂Ⅲ分光光度法测定U和Th;BaSO_4-PbSO_4共沉淀法浓集、射气法测定~(226)Ra。U,Th,Ra的回收率分别为92.3±1.7％,93.3±5.5％,95.3±6.6％;U和Th的检测下限为7×10~(-8)g/l,~(226)Ra的检测下限为1.7×10~(-3)Bq/l。     

人骨骼中~(228)Th、~(230)Th和~(232)Th含量的同时测定

本文介绍了用α谱仪同时测定人骨骼中~(228)Th、~(230)Th和~(232)Th含量的方法。样品用浓 HNO_3和 H_2O_3湿灰化,草酸钙共沉淀载带、CL-5208萃淋树脂和743阳离子交换树脂联合分离后,电沉积制源,在低温半导体α谱仪上测量。该方法对~(234)Th的全程回收率为95.0±1.7%,对铀和镭的去污系数分别为6.3×10~4和1.5×10~3,对~(228)Th、~(230)Th、~(232)Th 的探测下限分别为0.432、0.135和0.108Bq/kg(鲜重)。     

色层分离—原子吸收／火焰光度法测定UO2中痕量碱金属元素

色层分离-原子吸收/火焰光度法是为分析测定动力堆元件、UO_2粉末和芯块中痕量Li、Na、K和Cs而研究建立的标准分析方法。样品用HNO_3溶解后调成5.5 mol·l~(-1)HNO_3介质,通过TBP色层柱,将待测元素与U分离。分别用FAAS和TAES法测定淋洗液中的Li、Na、K和Cs。取样量为0.5g时,4个元素测定下限均为2×10~(-6)。K和Na含量为10×10~(-6)、Li和Cs为5×10~(-6)时,加入回收率为96%-106%。相对标准偏差在7%以内。     

电感耦合等离子体质谱法测定单晶铜中痕量放射性核素钍和铀的含量

Panda X-Ⅲ实验位于中国锦屏极深地下实验室,将利用高压136Xe气体时间投影探测器进行无中微子双贝塔衰变事件的寻找。建造高灵敏度的大型探测器需要挑选放射性极低的高纯材料以对本底进行严格的控制。本工作应用电感耦合等离子体质谱(Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry,ICP-MS)法测定纯度极高的单晶铜中痕量钍和铀的含量。在样品消解前加入~(230)Th和~(235)U分别作为标记核素,样品经过8 mol·L-1 HNO_3消解后,依次通过TEVA和UTEVA树脂柱,实现待测核素~(232)Th、~(238)U与基体元素Cu的分离。利用同位素稀释法-ICP-MS测定~(232)Th和~(238)U的含量。通过空白样品实验测量,~(232)Th的检出限是0.036 pg(232Th)·g~(-1)(0.15μBq(232Th)·kg~(-1)),238U的检出限是0.070 pg(238U)·g~(-1)(0.86μBq(238U)·kg~(-1));单晶铜样品中232Th及238U的检出限分别是0.21 pg(~(232)Th)·g~(-1)(0.85μBq(232Th)·kg~(-1))和0.45 pg(238U)·g~(-1)(5.56μBq(238U)·kg~(-1))。该方法可为探测器建造过程中的材料选取工作提供技术支持。     

二辛基硫醚在贵金属元素分析上的应用 Ⅰ.地质样品中痕量银的中子活化分析

本文研究了二辛基硫醚的萃取性能并将其用于地质样品中痕量银的中子活化分析(NAA)。将地质样品于反应堆(中子通量为(4-7)×10~(13)n/cm~2·s)中照射200h,冷却一个月以上,用HF-HNO_3-HClO_4分解样品,于1N HNO_3介质中用0.2M二辛基硫醚-氯仿溶液萃取,有机相作Ge(Li)γ谱分析,用相对比较法求出样品中银含量。化学产额为92％。分析了水系沉积物、岩石和土壤标样,测得银的含量范围为0.023-4.35ppm,实际样品的测定精密度在±15％以内。     

电感耦合等离子体质谱测定铀样品年龄方法研究

铀样品年龄与生产时间密切相关,是核法证学调查核材料来源属性的一个重要参数。本文研究建立了利用~(230)Th/~(234)U原子数比测定铀样品年龄的分析方法。分别用~(229)Th和~(233)U稀释剂进行铀样品同位素稀释,利用TEVA树脂对样品中的铀和钍进行分离处理,用多接收电感耦合等离子体质谱测量~(229)Th/~(230)Th和~(233)U/~(234)U原子数比,根据铀年龄计算公式通过~(230)Th/~(234)U原子数比可得到样品的铀年龄。采用该方法对CRM U850和U010标准样品进行了年龄测定,结果与美国劳伦斯·利弗莫尔国家实验室的测量结果一致,但较实际年龄偏大,可能是由于生产时纯化过程不完全,导致有残留的~(230)Th在样品中。本文所建立的方法可用于铀样品~(230)Th-~(234)U模型年龄的测定,为核法证学调查提供重要信息。     

土壤中^90Sr的分析测定

对离子交换技术应用于土壤中~(90)Sr的测定进行了条件试验和验证,提出了适用于土壤和海底沉积物样品中~(90)分析的程序。此法在分析50g的海底沉积物和100g的土壤样品时Sr的化学回收率分别为(70.4±10)％和(78.1±11.5)％;Y的化学回收率分别为(83.6±4.0)％和(83.6±5.1)％样品中存在10g Ca和140mg Ba时,不影响Sr的分离和测定。本程序对~(226)Ra的去污因子为1.4×10~3,对混合裂变产物的去污因子大于6.7×10~3。用国产FJ2603 αβ弱放射性测量仪对~(90)Sr的子体~(90)Y进行200min β计数,本法的最低检测限为0.086Bq/kg。     

武汉市水体中天然放射性水平调查

本文介绍了武汉市江河、湖泊和饮用水中 U、Th、~(226)Ra、~(40)K 水平的调查结果,其范围值分别为:U,(7.01—10.08)×10~(-3)Bq/L;Th,(3.61—13.92)×10~(-4)Bq/L,~(226)Ra,(2.90—4.38)×10~(-3)Bq/L;~(40)K,(5.86—28.68)×10~(-2)Bq/L。枯水期江河水中天然放射性核素含量明显高于平水期,同一水期中放射性核素分布比较均匀,均在正常本底范围内。     

二异丁基甲酮萃取分离-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定磷灰石矿中的铀和钍

用溶剂萃取分离电感耦合等离子体原子发射光谱法验证了磷矿石中锕系元素(铀和钍)的测定。对铀和钍来说,由于磷灰石中钙的光谱干扰和由主要组分(磷酸钙)产生的负干扰同时出现,因此,在磷灰石矿用热硝酸处理后,需用溶剂萃取法将铀和钍从磷酸钙中分离出去。在本研究中,用1-苯基-3-甲基-4-三氟乙酰-5-吡唑啉酮(HPMTFP,pK_a=2.56)作为萃取试剂,选择二异丁基甲酮(DIBK)作为萃取有机溶剂。当pH值超过2时,铀和钍被定量萃取,并能从磷灰石组分中分离出来,有机相直接在ICP-AES光谱仪上测定。 利用该方法测定了美国佛罗里达磷灰石矿中的铀和钍含量,U(103±2.2)×10~(-6)和Th(8.84±0.19)×10~(-6)。这些结果与利用ICP-MS测量得出的结果相吻合。     

广西壮族自治区土壤中天然放射性核素含量调查研究

本文报道广西壮族自治区土壤中天然放射性核素含量调查的主要结果。基本与环境陆地γ辐射剂量率调查同位布点,全自治区共采集土壤样品383个,其中包括25 km×25 km 网格点样品360个,土壤类型加密点21个,特殊点2个。测量采用γ能谱法。调查结果表明,广西壮族自治区土壤(干样)中天然放射性核素~(238)U、~(226)Ra、~(232)Th、~(40)K 含量按面积加权平均值(±单次测量标准差)分别为:53.0(±32.7)、53.1(±35.2)、69.1(±34.6)和332.2(±234.4)Bq/kg。调查中发现“花山-姑婆山”一带土壤中天然放射性核素含量显著偏高,其土壤中~(238)U、~(226)Ra、~(232)Th、~(40)K 含量分别为170、184、211、766Bq/kg。     

鄱阳湖湖底沉积物放射性水平

本文报道了1985年鄱阳湖湖底沉积物放射性水平的调查结果。沉积物中 U、Th、~(226)Ra、~(40)(?)和~(137)Cs 的比活度分别为64.8、67.9,58.9、676.1和3.5Bq/kg;用~(137)Cs 测龄方法作了沉积物泥芯垂直深度的年代定位,由此得知1985—1958年对应深度沉积物中 U、Th、~(226)Ra 和~(40)K 的比活度与1957—1930年对应深度沉积物比较无显著性差异;U、Th 和~(226)Ra 的浓集因予分别为5.2×10~413.9×10~4和4.8×10~4L/kg。     

萃取色层法测定UF_6中裂变产物总β和总γ放射性

文章研究了在含F~-和NO_3~-的溶液中,~(95)Zr,~(95)Nb,~(106)Ru,~(144)Ce,~(234)Th和U在CL-TBP柱上的淋洗行为。选择了~(95)Zr,~(95)Nb,~(106)Ru及~(144)Ce等主要裂变产物与~(234)Th及U分离的条件。建立了对UF_6样品中裂变产物的总β和总γ放射性的测定方法。对于总β放射性为天然铀β放射性7.8%的样品,标准偏差为±3.5%;对总γ放射性为天然铀γ放时性17%的样品,标准偏差为±3.1%。     

阳离子交换分离、感耦等离子-原子发射光谱测定REE、Y、Sc和Hf

应用微量修正建立离子交换程序,随后以感耦等离子-原子发射光谱法(ICP-AES)完成地质样品中低含量REE、Y、Sc和Hf测定。偏硼酸锂熔融随后溶解在稀盐酸中,以确保全部样品溶解。样品溶液装入含有AG50W-X8阳离子交换树脂的柱内,使用1.75mol/LHCI再加上1.75mol/LHNO_3淋洗分离不需要的元素。使用这一过程可分离除去几乎所有可能存在的干扰元素(Ba和Zr仍保留),残留的干扰元素的干扰效应很容易校正。样品里存在的Hf、REE、Y和Sc一起用含少量草酸的6mol/LHNO_3洗提下来。通过ICP-AES方法分析获得的分析数据,经鉴定它们对大多数地球化学的应用,其准确度和精密度(±5％)较理想。Y、Sc和Hf检测限分别为0.2×10~(-6)、0.1×10~(-6)和0.2×10~(-6)。     

贝辛和兰奇地区Ely和Delta 1°×2°标准图幅区域内壤中气氦的分布

在内华达州Ely和犹他州Delta的贝辛和兰奇地区1°×2°标准图幅内进行了壤中气氦的普查测量,在510个样品中氦浓度相对周围空气为—147×10~(-9)—411×10~(-9);研究区内的平均氦值为36×10~(-9),大于100×10~(-9)和小于20×10~(-9)浓度的氦更普遍地在Ely图幅内,而大多数位于图幅的西半部。数据的解释表明氦浓度和岩石种类特别是硅质火山岩及由地壳伸张产生的地质构造区有关,区域壤中气氦的分布在解释详查异常时可作为重要信息来考虑。     

低温荧光法测定地质样品中的铀

本文研究了基体化学成份和结构对以碱金属卤化物为基础的结晶磷光体中铀(Vl)荧光特性的影响。显现铀荧光特性的最佳基体是NaF和Na_2CO_3的混合物(1∶1)。拟定了检测限为5×10~(-10)和Sr=0.15的测定铀的低温荧光法。采用本法测定了地质样品和海水中的铀。     

金及其伴生元素的动力堆中子活化分析

苏联利用动力堆中子活化分析岩石和矿石中的金及其伴生元素含量。被辐照的样品置于电离室备用孔道。该孔道位于活化区外石墨反射层,直径50mm,此处最大热中子流密度为10~9cm~(-2)·s~(-1),温度80—90°C。样品能在这里长时间(几昼夜)被辐照。利用中子活化分析方法测定金基于放射性俘获的~(197)Au (n,γ)~(193)Au (T1/2=65h)反应和记录的41~2KeVγ辐射能。样品破碎到200目,其含金范围为2×(10~(-5)—10~(-3))％。为定量测量利用标准样P3C-1和P3C-2,其含金量分别为5.21×10~(-3)和9.4×10~(-5)％。被辐照的样品放入聚乙烯安瓿中(直径和高分别为40和20mm),样品质量为15—20g。不仅用全谱中子流还要用镉上中子进行辐照(在后一种情况下安瓿被厚度为O.5mm的镉屏围绕。)。辐照时间与金含量多     

ICP-AES中多重谱线拟合(MSF)扣除光谱干扰法在Th、U测定中的应用

多元光谱拟合(MSF)校正法是一种新的校正多种基体干扰的方法。本工作采用MSF法,有效地校正了大量U基体对微量Th的干扰及大量Th基体对微量U的光谱干扰。对ρ(U)/ρ(Th)=200∶0.1~200∶1.0和ρ(Th)/ρ(U)=200∶0.1~200∶1.0的模拟样品进行测定,在Th波长401.913nm下,200mg/L U中0.1~1.0mg/L Th测定的测量误差为0.33%~4.13%,在U波长409.014nm下,200mg/L Th中0.1~1.0mg/L U测定的测量误差为4%~10%,得到较为满意的测定结果。     

人骨骼中钍同位素含量的联合测定

本文介绍了用放化分离、电沉积制源、半导体α谱仪测量的方法,联合测定广东天然放射性高本底地区和对照地区居民骨骼中~(232)Th、~(230)Th 和~(228)Th 含量的结果。高本底地区9例居民骨骼中~(232)Th、~(230)Th 和~(228)Th 的平均含量分别为(13.71±8.33)、(17.29±13.23)和(23.27±11.24)pCi/kg(鲜骨),对照地区4例居民骨骼中上述三种核素的平均含量分别为(0.92±0.68)、(1.56±0.98)和(1.77±1.14)pCi/kg(鲜骨)。