对苯二甲酸加氢合成对苯二甲醇

采用浸渍法制备Ru-Sn-B/Al_2O_3催化剂,应用于对苯二甲酸加氢反应制备对苯二甲醇。考察了催化剂制备方法、加氢反应温度和反应压力以及催化剂用量对加氢反应的影响。实验结果表明,合适的催化剂制备方法是采用Ru、Sn共浸渍后由NaBH_4还原制备,优化的反应条件是:m(催化剂)∶m(对苯二甲酸)∶m(H_2O)=1∶4.0∶40,反应温度230℃,反应压力10.0 MPa,反应5.0h,对苯二甲酸转化率达到100%,对苯二甲醇摩尔收率为88.9%。催化剂使用寿命考察结果表明,Ru-Sn-B/Al2O3催化剂具有很好的稳定性。     

白色阻燃剂1,2-双(四溴邻苯二甲酰亚胺)乙烷的新合成法

介绍了白色阻燃剂1，2－双（四溴邻苯二甲酰亚胺）乙烷的新合成方法，经过IR、1HNMR及元素分析鉴定，确认了产品结构。该方法具有成本低、产品纯度高等优点。     

对苯二异丙醚的合成

研究了一种对苯二异丙醚合成的改进方法，该法在加压下进行，减少 了溴异丙烷的用量，降低了成本。考察了原料摩尔比、反应温度、反应时间对产品收率的影响，确定了最佳合成条件。     

阻燃剂四溴双酚的合成研究进展

综述了近二十年来用液溴法、溴蒸气法、氢溴酸法合成四溴双酚A的方法及提纯方法 ,指出过氧化氢氧化溴代法最有发展前途。     

阻燃剂2,3-二溴丁二酸二(2,3-二溴丙)酯的合成及应用

以2,3-二溴丙醇、顺丁烯二酸酐和溴为原料,合成了添加型阻燃剂2,3-二溴丁二酸二(2,3-二溴丙)酯。考察了物料摩尔比、反应时间、反应温度对酯产率的影响。结果表明,在二溴丙醇与顺酐摩尔比2．4：1、反应时间8h条件下,丁烯二酸二酯中间产品产率为70％;在溴素与中间产品摩尔比1．3：1、温度55～60℃、时间6h条件下,最终产品2,3-二溴丁二酸二(2,3-二溴丙)酯产率达90％以上。对中间产品和最终产品结构进行了红外光谱表征。将合成的阻燃剂用于环氧树脂,当用量为20％时,环氧树脂氧指数由19．5％提高到25．5％,再与10％Sb2O3复配使用时,氧指数达28．5％,说明合成阻燃剂与Sb2O3的协同性好。     

二苯脲和甲醇合成苯氨基甲酸甲酯

以二苯脲和甲醇为原料、CO2为保护气,在催化剂作用下合成了苯氨基甲酸甲酯(MPC),考察了催化剂、反应温度、反应时间、原料配比对MPC合成反应的影响,确定了适宜的反应条件。实验结果表明,CO2的加入改进了原有MPC反应工艺。在催化剂的作用下,CO2和副产物苯胺发生反应生成二苯脲,一方面减少生成物苯胺的含量,另一方面生成的二苯脲可作为原料进一步与甲醇反应,从而提高了二苯脲的转化率、MPC的选择性和收率;在以PbO/Al2O3为催化剂、反应温度180℃、反应时间3h、甲醇与二苯脲的质量比为10的反应条件下,二苯脲的转化率为95.68%,MPC选择性为88.16%,MPC的收率为84.35%。     

三苯甲醇合成工艺的改进

本实验以苯和乙醇为原料，对中间体及格利雅试剂的制备方法做了部分改进；并将其用于三苯甲醇的合成，较原有的合成方法工艺过程得以完善，产率有较大提高。     

三苯甲醇合成工艺的改进

本实验以苯和乙醇为原料,对中间体及格利雅试剂的制备方法做了部分改进;并将其用于三苯甲醇的合成,较原有的合成方法工艺过程得以完善,产率有较大提高。     

溴化石油树脂阻燃剂的合成及其应用

以三氯化铝为催化剂 ,使碳九石油树脂与溴发生亲电取代反应合成溴化石油树脂阻燃剂 ,测试了其对PE、PVC、ABS的阻燃性能     

芳香族溴系阻燃剂α,α,2,3,5,6六溴对二甲苯的合成及在纤维制品中的应用

以对二甲苯为原料,通过两步反应合成了含溴阻燃剂α,α,2,3,5,6六溴对二甲苯.确定了合成中间体2,3,5,6四溴对二甲苯的最佳工艺条件为:催化剂∶对二甲苯∶溴=1∶28∶480(重量比),反应温度10～20 ℃,反应时间7～8 h.产量90%～92%.由中间体合成目标产物的较佳反应条件为:以四氯化碳为溶剂,反应时间15 h,分离温度0～9 ℃,产率为95%.并测定了产品的红外光谱、总溴量、溶点.将目标产物用于纤维制品,测试了其阻燃性能.     

膨胀型阻燃剂聚硫代苯基膦酰哌嗪的合成

以硫代苯基磷酰二氯和无水哌嗪为原料,采用无溶剂法合成了新型无卤膨胀阻燃剂聚硫代苯基膦酰哌嗪.最佳工艺条件为:n(硫代苯基磷酰二氯):n(无水哌嗪)=1:1,以吡啶做缚酸剂,在120℃反应20 h,产率达89%.并以红外光谱、核磁共振谱和差热分析对所得化合物进行了表征.     

渣油用于合成阻燃剂的新型利用

渣油的平均相对分子质量较大,富含稠环芳烃,具有残炭高、氧指数高的特点,所以热性能稳定,可产生一定的阻燃性.通过经典液相色谱法富集渣油中的芳香组分,对芳香组分进行改性,在芳环结构上中引入醛基,经过还原、合成等有机反应,合成渣油改性阻燃剂.红外光谱、热重分析-差热分析、残炭和氧指数等测试与表征结果表明,成功合成了具备阻燃性...     

反应型阻燃剂N,N-二羟乙基胺甲基磷酸二乙酯及其阻燃试验

以三氯化磷与无水乙醇反应制得亚磷酸二乙酯 ,最佳反应条件为 :反应温度 2 5℃ ,C2 H5 OH∶ PCl3 摩尔比为 3.3∶ 1 ,进而以亚磷酸二乙酯与甲醛和二乙醇胺反应 ,合成了反应型有机磷阻燃剂 N,N 二羟乙基胺甲基磷酸二乙酯 ,最佳反应条件为 :反应温度 35℃ ,物料配比为 1∶ 1∶ 1 (摩尔比 )。制备了含此阻燃单体的不饱和聚酯和软泡聚氨酯。水平燃烧试验表明其阻燃效果明显 :阻燃不饱和聚酯达到 GB2 4 0 880 / ;阻燃聚氨酯达到 GB 2 4 0 880 / 4 0 mm。     

氮系阻燃剂的现状与展望

叙述了氮系阻燃剂及其复合型阻燃剂的阻燃机理，介绍了主要品种的合成应用现状及市场，提出了氮系阻燃剂的发展方向。     

新型阻燃级聚合物多元醇的开发

简要介绍聚合物多元醇的应用范围和市场价值,详细叙述新型阻燃级聚合物多元醇的生产工艺及其阻燃机理,并通过试验对其进行表征。     

新型阻燃剂磷酸二-(2,3-二氯丙基)酯三聚氰胺盐的合成

以三氯氧磷 ,环氧氯丙烷和三聚氰胺为原料合成了一种新型含氮、磷和氯的阻燃剂磷酸二 ( 2 ,3二氯丙基 )酯三聚氰胺盐 ,并研究了反应物配比 ,催化剂用量、反应温度以及中间体的处理方法对产品收率的影响。结果发现反应适宜条件为三氯氧磷∶环氧氯丙烷和三聚氰胺的摩尔比为 1∶ 2∶ 1 ,第一步反应为 6 0～70℃ ,第二步反应为 1 0 0℃ ,产品收率 82 %。其含氮量为 2 1 .75% ,含磷量为 6 .1 9%。     

新型反应型阻燃剂对羧苯基苯基次膦酸的合成与热稳定性分析

以苯基二氯化膦与甲苯在无水AlCl_3催化下发生Friedel-Crafts反应,所得中间产物经氧化制成对羧苯基苯基次膦酸(CPPPA),产物收率10.3%～30.8%。结果表明,CPPPA起始分解温度与2-羧乙基苯基次膦酸(CEPPA)接近;其5%,10%,50%分解温度均明显于高CEPPA;CPPPA成碳率高于CEPPA,CPPPA可作聚酯永久阻燃剂。     

有机纤维材料用软膜乳液阻燃剂的制备

采用甲醛、尿素、三聚氰胺、脒基脲磷酸盐为原料,以硼砂、硼酸、氨水为pH调节剂合成了保护胶;在保护胶存在下,以预乳化的丙烯酸酯混合单体于82-88℃共聚合成乳液,将其涂布于有机纤维材料,干燥后得软膜透明阻燃涂层。用其处理的涤棉布阻燃性能为:损毁长度68mm、续燃时间1s、阴燃时间3s、氧指数62、吸附干量287g/kg,处理的纸板的阻燃性能为:平均炭化长度77mm、平均续焰时间2s、平均续灼燃时间32s、吸附干量283g/kg。     

新型低聚磷酸酯阻燃剂BAPDP的合成及其在PC／ABS中的应用

用三氯氧磷、双酚AP与苯酚经两步反应制得了新型化合物双酚AP双(二苯基磷酸酯)(BAPDP)。采用单因素法对催化剂、物料比、反应温度进行了考察,确定了适宜的工艺条件:以TiCl4为催化剂,用量为双酚AP质量的2．0％,n(POCl3):n(双酚AP):n(PhOH)=4:1:4．05。第一步反应温度为60℃,反应时间为6 h;第二步反应温度为160℃。反应时间为10 h,产率为78．5％。通过1H NMR、FT-IR和元素分析确认了化合物的结构,产物经热重法分析表明其热稳定性较好,并考察了BAPDP在PC／ABS中的阻燃性效果。