高效液相色谱法检测保健食品中的违禁药物

目的建立高效液相色谱法同时测定保健食品中的3大类共10种违禁添加药物的方法。方法样品经色谱分离后采用二极管阵列(PDA)检测器检测,以紫外特征吸收谱图作为定性的依据。结果苯乙双胍、芬氟拉明、格列齐特、格列甲嗪、西力士、格列苯脲、西地那非、格列美脲、伐地那非、盐酸西布曲明的最低检出限分别为8·26、38·34、13·37、22·44、6·90、16·08、25·32、40·43、40·94、11·95ng/ml;线性关系在0·5~50μg/ml浓度范围,相关系数(r)均大于0·9998,样品加标回收率大于85%,RSD小于5·20%。结论该方法样品处理简便,结果准确可靠,重复性好,灵敏度高。     

高效液相色谱法测定保健食品和饮料中维生素C

目的建立保健食品及饮料中维生素C的高效液相色谱检测方法。方法ODS C18 5μm反相色谱柱分离,流动相和试样提取液为0．1％草酸溶液。紫外检测器,流速1．0ml／min,检测波长262nm。结果线性范围为0．05—700．00μg／ml。加标回收率为84．2％-94．9％,RSD〈10％,检出限为0．05 μg／ml。结论本方法操作简便、快速、数据可靠,适合于饮料及保健食品中的维生素C含量测定。     

反相高效液相色谱法测定保健食品中阿魏酸的含量

目的建立保健食品中阿魏酸的反相高效液相色谱法测定方法。方法采用反相高效液相色谱法,色谱柱:AichromBond-1 C184.6 mm×150 mm,5μm,流动相:乙睛∶0.085%磷酸水溶液=20∶80检测波长320 nm,流速1.0ml/min,柱箱温度30℃。结果阿魏酸在1.0～10.0μg/ml范围内呈好的线性关系(r=0.999 8),平均回收率为90.3%～94.2%,相对标准偏差分别为6.00%～7.51%。结论该方法简便,准确,能够满足保健食品中阿魏酸含量的检测要求。     

固相萃取-高效液相色谱法测定保健食品中维生素B12的研究

为监管保健食品中维生素的含量 ,建立了保健食品中维生素B12 的化学分析法 ,采用固相萃取 (SPE)进行试样富集、净化 ,高效液相色谱 (HPLC)进行分离检测。方法的最小检出量为 0 3ng ,最低检出浓度 0 2mg kg ,线性范围在 0 334～ 16 7μg mL之间 ,平均回收率为 72 1%～ 131 7%。该方法具有简便、快速、可靠、容易推广等优点。     

高效液相色谱/质谱联用测定保健食品中的西地那非和西力士

目的　以紫外定量、质谱定性 ,测定保健食品的违禁成分西地那非、西力士。方法　高效液相色谱 电喷雾质谱联用 ,色谱柱 :RP C18柱 ;流动相 :0 5 %甲酸 甲醇和 0 5 %甲酸 水梯度淋洗 ;流速 :1mL min ;检测波长 :2 92nm ;质谱扫描范围 (m z) :15 0～ 5 5 0amu。结果　西地那非和西力士在一定的质量范围内呈良好的线性 ,RSD小于 2 % ,平均回收率分别为 96 9%和 97 7%。结论　方法具有高的灵敏度、精确度和特异性 ,能对保健食品中所添加的违禁药物西地那非、西力士进行准确的定性和定量检测。     

反相液相色谱法测定白藜芦醇胶囊中的白藜芦醇

为监测保健食品中的有效成分 ,建立了高效液相色谱法测定白藜芦醇胶囊中白藜芦醇含量的方法。实验采用KromasilC18柱 ,以乙腈 水 (体积比 30 70 )溶液为流动相 ,用紫外检测器于30 4nm处检测。结果表明 ,白藜芦醇浓度在 10～ 2 5 0 μg/mL时 ,浓度与峰面积呈良好的线性关系 (r=0 9999) ;加标回收率为 92 5 %～ 10 2 6 % ;最低检出浓度 0 6mg/g。方法的精密度良好 ,相对标准偏差 (RSD)为 3 3%。方法快速、简便、准确 ,可作为胶囊类保健食品质量检验的一个定量检验方法。     

高效液相色谱/质谱联用测定保健食品中的伐地那非

为测定保健食品中伐地那非，建立了高效液相色谱质谱联用（HPLC—ES／MS）的测定方法。该方法以紫外定量，质谱定性。色谱条件为RP—C18色谱柱，流动相：0．2％甲酸水溶液＋乙腈=65＋35（体积分数）；流速1ml／min；进样量5μl；检测波长254nm。质谱采用电喷雾正离子模式（ESI＋），扫描范围为：200-700（m/z）。伐地那非在3．6—450μg/ml范围内，浓度与峰面积呈良好的线性关系，定量检出限为18ng，最低检出限为0．9ng（S/N=6）。本方法流动相简单，分析时间短且试样预处理简单，灵敏度高，借助质谱的定性能力，可大大提高方法可靠性和抗干扰能力，能准确快速地测定保健食品中的伐地那非。     

高效液相色谱法测定保健食品中5种雌性激素

目的 建立一种同时测定保健食品中5种雌性激素含量的高效液相色谱法。方法 样品经甲醇提取、C18色谱柱分离,以甲醇-乙腈-水(60:20:20)为流动相,在波长230 nm处进行测定。结果 雌酮、黄体酮、雌二醇、雌三醇及己烯雌酚在5～50μg/ml浓度范围内线性关系良好,相关系数(r²)≥0.999 91,回收率为90.0%～103.1%,相对标准偏差(RSD)为0.98%～1.27%,方法检出限为0.24～0.84 mg/kg,定量限为0.80～2.82 mg/kg。结论 该方法操作简便、样品分离效果好,定性可靠、定量准确、灵敏度高,可适用于保健品中非法添加雌性激素含量的测定。     

高效液相色谱/质谱联用法测定保健食品中荷叶碱的含量

为建立高效液相色谱-紫外-电喷雾质谱（HPLC—UV—ESI/MS）联用测定保健食品中荷叶碱的方法，以乙腈和0．1％三乙胺水溶液作流动相，在反相C18柱上梯度淋洗，以质谱定性，紫外定量进行检测。结果在0．2—20μg／ml范围内峰面积和浓度呈良好的线性关系，样品平均回收率为97．3％。该方法抗干扰能力强，可以快速、准确地测定保健食品中的荷叶碱。     

高效液相色谱法测定玉米中的黄曲霉毒素

目的建立一种定量检测玉米中黄曲霉毒素的高效液相色谱方法。方法样品用甲醇-盐酸溶液提取、正己烷脱脂,再经二氯甲烷萃取和硅胶柱净化,最后与TFA进行衍生反应,以甲醇-乙腈-水为流动相,C18柱分离并通过荧光检测器定量。结果4种黄曲霉毒素在15 min内得到良好的基线分离,样品中AFB1、AFB2、AFG1、AFG2的检出限分别为0.04、0.02、0.10和0.04μg/kg。0.10-50.00μg/kg AFB1加标回收率为78.2%-85.9%,相对标准偏差为10%-16%;10.00和40.00μg/kg总黄曲霉毒素加标回收率分别为86.5%和89.2%,相对标准偏差分别为13%和9.2%。盲样测定结果在给定浓度范围内。结论该方法灵敏度高、稳定性好、成本低,可以用于玉米中黄曲霉毒素的定量检测,并具有推广应用的前景。     

层析-高效液相色谱法测定保健食品中葛根素的含量

目的 建立测定保健食品中葛根素含量的层析反相高效液相色谱法.方法 D101大孔树脂层析柱(10cm×15cm×1.0 cm)层析,采用ODS C18(250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,甲醇 36%乙酸 水=25 3 72作为流动相,检测波长247 nm.结果 葛根素在5.0～50.0μg/ml内呈线性关系,r=O.999 8,方法的回收率为81.6%-100.2%,试样测定RSD为0.84%～1.08%.结论 该方法简便、准确、灵敏,回收率高,分离效果好.     

食品中游离甲醛的高效液相色谱测定方法的研究

为优化食品中游离甲醛的测定方法,采用固相提取、高效液相色谱法测定食品中微量游离甲醛的含量.试样经水浸泡等方法处理后过滤,取过滤液与2,4-二硝基苯肼衍生反应后,经Oasis HLB富集净化,采用Luna 5 μ C18（2）色谱柱,水与乙腈为流动相,选用380 nm波长检测,与标准谱图比较进行定性,外标定量.本法的回收率分布于85.0%～97.4%,检出限为0.025 mg/kg.本方法具有简便、快速、准确的特点。     

番茄和胡萝卜中类胡萝卜素的C30与C18HPLC分离

为提高胡萝卜素的分离水平,在相同的HPLC条件下比较了C30与C18柱对番茄和胡萝卜中类胡萝卜素的分离情况.比较的色谱条件为C30固定相YMCTM Carotenoid S-5柱(YMC,250 mm×4.6 mm,5μl);C18固定相DIAMONSILTM柱(Dikma Technologies,250 mm×4.6 mm,5 μl);流动相A乙腈+水=9+1;流动相B乙酸乙酯;线性梯度洗脱在前15 min内,B由0%增为100%,随后,B保持100%,流速为1.0 ml/min,检测波长为450 nm,进样量为20μl,室温.从二者色谱图的比较可以看出,C30柱反相高效液相色谱在分离几何异构体上显示出明显的优势,可有效分离成分复杂、多样、结构相似的不合氧类胡萝卜素顺反异构体.可以认为,C30柱在分析食品中类胡萝卜素组分的领域中具有良好的应用前景.     

HPLC-MS/MS测定油炸及高温烘烤食品中的丙烯酰胺

为检测食品中的丙烯酰胺,建立了饼干、面包、油条、薯片、咖啡多种食品中丙烯酰胺的测定方法。试样经水溶液振荡提取,硅藻土柱净化,采用HPLCMSMS和同位素稀释定量技术,以选择反应监测(SRM)方式测定目标化合物。方法的检出限和定量限分别为4μgkg和12μgkg,线性范围10～3000μgL,不同食品基质的不同加标水平(20～2000μgkg)的回收率为90%～105%,RSD<10%。本方法定量准确、可靠,适用于食品中丙烯酰胺的测定。     

HPLC法测定食品中非食用色素酸性橙Ⅱ

为保证食品安全，建立了一套检测食品中非食用色素酸性橙Ⅱ的方法。以甲醇＋0．02mol／L醋酸铵水溶液为流动相，梯度洗脱，在484nm用紫外检测器检测，其重复测定结果的相对标准偏差为5．91％，回收率在91．75％-103．24％范围内，本方法适用于食品中合成色素与非食用色素酸性橙Ⅱ的同时测定。