固相微萃取-气质联用测定海河水中痕量有机锡

采用顶空固相微萃取-气质联用(HS-SPME-GC-MS)技术测定了天津海河水中6种不同形态有机锡含量.样品用浓度为2.0%的四乙基硼化钠(NaBEt4)进行衍生化处理,用固相微萃取富集后,气质联用仪分析.固相微萃取条件:萃取纤维PDMS/DVB;萃取温度50 ℃;萃取时间30 min;缓冲溶液pH 4.0;解析温度260 ℃;解析时间2 min.     

固相微萃取-气质联用分析锦橙果皮香气成分

为促进锦橙果皮在精细化工和食品加工中的应用,用固相微萃取-气质联用技术对锦橙果皮的香气成分进行了分析研究,通过谱库检索结合气相色谱保留指数定性方法,分离并鉴定出72个组分,已鉴定化合物占总离子流出峰面积的95.84%,主要香气成分的相对质量分数是:D-柠檬烯(68.7%)、β-月桂烯(9.92%)、芳樟醇(2.91%)、桧烯(2.15%)、香叶醛(2.14%)、橙花醛(1.46%)、α-蒎烯(1.27%)、癸醛(1.26%)。主要的香气成分是萜烯类化合物。     

芝麻品种和制油工艺对芝麻油风味成分的影响

研究芝麻油的挥发性风味成分.采用顶空固相微萃取(HS-SPME)和气质联用(GC-MS)技术,对水代法白芝麻油、水代法黑芝麻油、压榨法白芝麻油和压榨法黑芝麻油4类共18个市售芝麻油中的挥发性风味成分进行检测,比较不同芝麻品种和不同制油工艺对风味成分中含量较高的20种物质及其相对含量的影响.结果表明:压榨法芝麻油中冰醋酸和己醛含量高于水代法芝麻油,而5-甲基-2-呋喃甲醛、2-甲氧基-苯酚和1-(5-甲基-2-吡嗪基)-1-乙酮含量低于水代法芝麻油.压榨法白芝麻油中的甲基吡嗪,水代法黑芝麻油中的2,6-二甲基-4-吡啶胺都比其他类别的芝麻油高,而压榨法黑芝麻油中的2,5-二甲基吡嗪含量比其他3类芝麻油低.余下的12种挥发性风味成分在4类芝麻油中含量没有明显差别.     

顶空-固相微萃取法测定地表水中四乙基铅

建立了满足地表水中四乙基铅限值要求的"顶空-固相微萃取-气质联用法".分析结果表明:采用空调及水浴控温使萃取温度恒定在23.0～24.5℃范围内,结合内标法进行定量分析,标准曲线线性关系良好(r=0.9995),检出限(3.143SD)为O.085μg/L;河流及水库水水样的加标回收率为93.2%～128%,加标样品平...     

顶空-固相微萃取-气质联用法测定地表水中的四氯苯

建立了地表水中四氯苯的测定方法-顶空-固相微萃取-气质联用法（HS-SPME-GC/MS）。在水浴（萃取温度为23.0～24.5℃）条件下,结合内标定量方法,使1,2,3,5-、1,2,4,5-、1,2,3,4-四氯苯的标准曲线获得了良好的线性关系（r：0.9988～0.9998）,检出限（3.143SD）介于0.030～0.031μg.L-1,地表水实际样品的加标回收率介于83.0%～117%,检出限测定结果的RSD（n=7）和加标平行的相对偏差分别介于10%～12%和0.5%～10%。此方法用于地表水中四氯苯的监测具有简单和环保的优势。     

固相萃取-气质联用测定辣椒油中对位红

研究了固相萃取-气质联用测定辣椒油中对位红的分析方法。用Strata-X小柱进行辣椒油样品的前处理,用气质联用法对对位红进行定性和定量分析。对位红方法的检出限为2．0μg／L,平均回收率为93．8％,RSD为1．3～3．5％。     

固相微萃取-气质联用测定水中霉味的研究

利用固相微萃取（SPME）快速、高效地萃取水中嗅味物质,通过气质联机（GC/MS）测定水中土霉化合物MIB。该方法重现性好,回收率高,相对标准偏差3.1%~5.5%,MIB的检出限为4ng/L,同时对影响SPME-GC/MS分析灵敏度的各种实验因素如涂层种类、萃取温度、平衡时间等进行了讨论。     

HS-SPME结合GC-MS分析煎鸡蛋的挥发性风味成分

采用顶空固相微萃取与GC-MS联用方法对煎鸡蛋中挥发性成分进行提取与分析,考察萃取头、萃取温度和吸附时间对分析结果的影响,得到优化的顶空固相微萃取条件为:黑色萃取头(75μm Carboxen/PDMS),吸附温度75℃,吸附时间70 min。在优化的条件下分析,共鉴定出50种挥发性风味成分,其中,醛类16种(40.588%)、含氮化合物14种(23.639%)、醇类8种(7.156%)、烃类3种(4.800%)、酚类及杂环化合物3种(1.755%)、酮类3种(0.868%)及含硫化合物3种(0.563%)。鉴定出含量较高(相对质量分数大于2.5%)的物质有:2,5-二甲基吡嗪、3-甲基丁醛、2-甲基吡嗪、壬醛、苯甲醛、反,反-2,4-癸二烯醛、辛醛、2-甲基丁醛、反-2-癸烯醛、3,7-二甲基-1,6-辛二烯、1-辛烯-3-醇。     

顶空固相微萃取法用于饮用水源水中环氧氯丙烷的测定

建立了饮用水源水中环氧氯丙烷测定前处理方法—顶空固相微萃取法（HS-SPME）。用75μm Carboxen-PDMS（CAR-PDMS）固相微萃取柱顶空萃取15 mL水样中的环氧氯丙烷,萃取物用GC/MS进行分离和检测,采用MS的选择离子模式和内标法定量。对顶空固相微萃取条件进行了优化,如萃取温度、萃取时间。在优化后的条件下,方法检出限为0.56μg/L,标准曲线的线性相关系数r=0.9994,线性范围为0.25～10.0μg/L;饮用水源水和纯水加标平均回收率介于91.0%～109%（n=6）,对应的RSD为3.67%～11.15%。方法具有简单、环保的特点,适合饮用水源水中环氧氯丙烷的测定。     

顶空固相微萃取-气相色谱法测定水中1,4-二氯苯

建立顶空固相微萃取(HS-SPME)气相色谱测定水中1,4-二氯苯(1,4-DCB).选择SPME前处理技术,毛细色谱柱分离,ECD检测器检测.最低检出质量浓度为1.88 μg/L;工作曲线相关系数为0.992 2;低、中、高三种浓度加标回收率分别为108％、93.1％、117％,相对标准偏差(n=6)分别为7.09％、6.21％、6.98％.该方法具有较好的灵敏度、精密度和回收率.     

Changes in the Phytochemical and Bioactive Compounds and the Antioxidant Properties of Wolfberry during Vinegar Fermentation Processes

Wolfberry (Lycium barbarum L.), as a kind of functional fruit, has various nutritional and bioactive components, which exhibit healthy benefits. However, wolfberry is not easy to preserve, and the intensive processing of wolfberry needs to be developed. In the present study, the changes in the phytochemical and bioactive compounds, as well as the antioxidant properties of wolfberry, were evaluated in the brewed processes. We found that the sugar contents were significantly decreased, and the total acids values were significantly increased during the fermentation processes. The sugar and fat contents were low in the wolfberry fruit vinegar after fermentation, which is of benefit to human health. In addition, amino acids were examined during the fermentation processes, and histidine, proline, and alanine were found to be the main amino acids in vinegar. The total phenolics and flavonoids contents were significantly increased by 29.4% and 65.7% after fermentation. 4-Hydroxy benzoic acid, 3-hydroxy cinnamic acid, and chlorogenic acid were the primary polyphenols in the wolfberry fruit vinegar. Moreover, the antioxidant activity of wolfberry fruit vinegar was significantly increased compared with that of wolfberry fruit after the fermentation processes. Polysaccharides and polyphenolics were strongly correlated with the antioxidant activity during the fermentation processes. The findings suggest that wolfberry fruit vinegar has a high antioxidant capability, and could be a beneficial food in the human diet.     

顶空固相微萃取-气相色谱法测定苯胺类化合物

应用自制羟基-二苯并冠醚(OH-DB14C4/OH-TSO)为涂层的固相微萃取探头,采用气相色谱法测定苯胺(A)、间甲苯胺(MT)、N,N-二乙基苯胺(NNDEA)、N-乙基间甲苯胺(NEMT)和3,4-二甲基苯胺(3,4-DMA).并对固相微萃取的最佳条件进行了优化.顶空固相微萃取-气相色谱法的检测限(LOD)为0.17～0.98 ng·ml-1,相对标准偏差(RSD)为3.23%～6.20%,线性范围(LR)为0.11～29 μg·ml-1.对药厂废水的3,4-DMA进行了分析,其回收率为86%～90%.     

JOB-9003炸药释出气体研究

采用固相微萃取(SPM E)、GC、GC/M S技术,对JOB-9003炸药及Φ10 mm×8 mm小药柱加速老化贮存初期释出气体进行了研究。检测到的气体物质主要包括JOB-9003的各组分生产过程中使用的溶剂和原料、JOB-9003造粒过程中使用的溶剂、JOB-9003的组分、JOB-9003释出物质互相反应的产物。研究表明,JOB-9003加速老化贮存初期释出气体以生产过程中被封闭在材料中或溶入材料中的气体为主。随着贮存温度的升高和贮存时间的延长,JOB-9003造型粉及小药柱释出的各种气体组分的浓度大都呈升高的趋势。     

固相微萃取/气相色谱-质谱法分析小茴香挥发性成分

考察了萃取样品温度、萃取纤维吸附时间及解吸时间对于固相微萃取的影响,确定了固相微萃取小茴香挥发性成分较佳的实验条件为:萃取样品温度60℃,萃取纤维吸附时间40min,脱附温度250℃,脱附时间5min。用计算机谱库检索结合气相色谱保留指数二维定性方法,从小茴香的固相微萃取/气相色谱-质谱联用分析谱图中,鉴定出反式-茴香脑、顺式-茴香脑、爱草脑、葑酮、p-茴香醛、1,8-桉树脑、樟脑等35种小茴香挥发性成分,总质量分数98·70%。     

富勒烯硅油的制备及用做固相微萃取涂层

合成了富勒烯硅油 ,并首先将其用做固相微萃取 (SPME)涂层 ,利用顶空固相微萃取与气相色谱联用技术 (HS-SPME-GC)分析了水相中 5种邻苯二甲酸酯 ,对实验条件诸如离子强度、吸附时间和热解吸时间进行了研究 ;与商用PDMS萃取头比较 ,结果显示该萃取头对高沸点半挥发性的邻苯二甲酸酯的萃取选择性优于 PDMS。该方法的线性范围在 0 .0 0 1～ 1 0 0 0μg/L ,检出限在 8.4× 1 0 -4 ～ 2 3 .8μg/L,相对标准偏差均在 1 5 %以下     

顶空固相微萃取气质联用分析瘤果黑种草子挥发性成分

采用顶空固相微萃取气质联用技术分析测定了瘤果黑种草子中的挥发性成分,结果共分离得到15种成分,鉴定并确认了其中的12种成分,占成分总量的94.8%,其挥发性成分主要为百里醌(47.62%)、百里香烯(23.93%)、α-侧柏烯(11.21%)、长叶烯(2.90%)。为更深入开发利用此新疆特色资源提供了科学依据。     

固相微萃取-色谱-质谱分析聚丙烯产生的挥发性气体

采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用法,以聚二甲基硅氧烷为萃取头.在80℃下顶空吸附20 min,于250℃下解析5 min后进行气相色谱-质谱测定,定性地研究聚丙烯在经双螺杆挤出后产生的挥发性气体.聚丙烯样品的分析结果表明:其挥发性气体中共检测出28种组分,包括烷烃类、醛酮酸酯类、醇醚类及烯烃类化合物,其中以丙酮(14.12%)和2,4-二甲基庚烷(12.97%)的含量最多,并简要分析丙酮和2,4-二甲基庚烷的产生机理;顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术可以方便准确地检测出聚丙烯制品中的痕量挥发性气体.     

溶胶-凝胶固相微萃取涂层的制备及特性

采用溶胶-凝胶法,将含高化学活性的四乙氧基硅烷（前驱体）与羟基硅油混和,以三氟乙酸为催化剂,经水解、缩合化学反应,形成溶胶体系,在石英纤维表面经陈化胶粒间聚合形成凝胶。将键合于石英表面上的凝胶作为固相微萃取涂层。采用FTIR红外光谱法表征了溶胶-凝胶的三维网络结构。应用溶胶-凝胶法制备的固相微萃取涂层热稳定性好,不易脱落。采用HS-SPME-GC技术萃取分析了水中的氯苯、苯、甲苯,以色谱峰高对浓度作外标曲线,在0.1~20 mg/L范围内,苯、甲苯、氯苯的线性相关系数分别为0.991 2、0.978 2、0.974 4,最低检测限分别为0.06、0.04、0.10 mg/L。实验结果表明自制的硅橡胶涂层对芳香化合物具有良好的吸附特性。