正相高效液相色谱法测定植物油中维生素E的含量

试验建立了正相高效液相色谱法测定植物油中4种维生素E含量的方法。植物油的最佳取样量为0.20 g,在设定的条件下4种维生素E实现了良好的分离,待测维生素E在0.20～6.00μg/m L质量浓度范围内呈良好的线性关系(R~20.999), 4种维生素E的定量限分别为0.15, 0.15, 0.12和0.15 mg/100 g,加标回收率在95.2%～102.3%之间。对市售(流通领域)植物油中维生素E含量进行了测定,发现植物油中各生育酚的含量为γ-生育酚δ-生育酚α-生育酚β-生育酚;γ-生育酚含量范围在39.2～285 mg/100 g之间,δ-生育酚含量范围在1.1～70 mg/100 g之间,α-生育酚含量范围在3～51 mg/100 g之间,β-生育酚含量范围在0.2～6.7 mg/100 g之间。同时测定了餐饮领域的植物油中维生素E含量,发现煎炸用油的α-生育酚、β-生育酚、γ-生育酚和δ-生育酚含量均普遍较低。     

反相高效液相色谱-串联质谱法测定植物油中生育酚的含量

采用C18反相色谱柱分离,大气压化学电离源(APCI)离子化,三重串联四级杆质谱测定,通过优化质谱参数、样品前处理条件,建立了植物油中α-、β-、γ-、δ-生育酚的反相高效液相色谱-串联质谱定量检测方法。结果表明,该方法检出限为0.05~0.10 mg/kg,线性范围0.025~50.0 mg/L,加标回收率在80.4%~97.4%之间,RSD小于10%。为植物油中生育酚的检测提供了一种更为灵敏、更易于推广的新方法。     

几种植物油抗氧化物质的测定

不同植物油的氧化稳定性不同,储藏时间也存在很大的差异。植物油中天然抗氧化成分对油脂加工业、食用油的储藏、油脂含量高的食品加工具有重要的意义。本文采用福林酚法测定11种植物油脂中的总多酚。测定结果表明紫苏油和樟树籽油A中含有较高的总多酚(分别1.40mg/g和1.25mg/g),高于其它植物油(0.45～0.86mg/g)。采用高效液相色谱法测定这些植物油的α-生育酚、γ-生育酚、δ-生育酚3种生育酚的含量,测定结果表明:葵花籽油中含有较高的α-生育酚(21.83mg/100g),菜籽油、玉米油、樟树籽A、紫苏油、大豆油以及氢化大豆油中含有较高的γ-生育酚(15.37～42.85mg/100g),樟树籽油B中含有较多的δ-生育酚(15.48mg/100g)。     

高效液相色谱法同时测定植物油中3种维生素A和9种维生素E

建立1种通过高效液相色谱法同时测定植物油中3种维生素A(维生素A-全反式酯、维生素A-醋酸酯、维生素A-棕榈酸酯)和9种维生素E(δ-生育三稀酚、β-生育三稀酚、γ-生育三稀酚、α-生育三稀酚、δ-生育酚、β-生育酚、γ-生育酚、α-生育酚、d-α-醋酸酯)的方法，并对13种植物油进行检测。结果表明：方法的色谱柱为CAPCELL PAK PFP(150 mm×4.6 mm, 5μm)、提取剂为乙醇、2,6-二叔丁基对甲酚(BHT)添加量为0.01g、流动相为乙醇-水，梯度洗脱。建立的方法在质量浓度0.5～20μg/mL范围内，线性关系良好(R²> 0.999),方法的检出限为0.100～2.80 mg/kg、定量限为0.332～13.32 mg/kg、相对标准偏差(RSD)≤5.27%、回收率为80.67%～98.42%。建立的方法可用于植物油中3种维生素A和9种维生素E的同时检测。     

精炼过程中大豆油及其脱臭馏出物中 生育酚的变化

旨在为大豆油的精准适度加工以保留微量营养成分提供参考,对巴西和美国大豆原油、中和油、脱色油、脱臭油、脱臭馏出物的生育酚含量及其异构体占比进行了分析,探讨和研究生育酚在精炼各工段的变化及生育酚异构体的占比规律。结果表明：大豆油中生育酚在精炼各工段均有损失,脱臭工段损失最多,生育酚和α-、γ-、δ-生育酚异构体损失率分别为11.68%~19.37%、6.10%~1764%、11.56%~19.68%、17.29%~25.51%,在脱臭和整个精炼过程中3种生育酚异构体的损失率均表现为δ-生育酚>γ-生育酚>α-生育酚;与原油相比较,精炼后大豆油中α-、γ-生育酚占比分别增加了0.4~2.1百分点和0.1~1.2百分点,δ-生育酚占比减少了1.3~2.7百分点,说明大豆油中的δ-生育酚更容易被高温分解或挥发而被汽提蒸汽夹带进脱臭馏出物中;美国大豆原油酸值（KOH）在1.5 mg/g以下,其脱臭馏出物中生育酚含量在97 419~109 123 mg/kg,为原油的80~89倍,巴西大豆原油酸值（KOH）在1.5 ~3.3 mg/g,其脱臭馏出物中生育酚含量在34 678~83 803 mg/kg,为原油的59~84倍,美国和巴西的大豆油脱臭馏出物中α-、γ-、δ-生育酚占比分别为6.5%~9.3%、61.0%~62.4%、26.7%~31.4%和8.4%~9.9%,58.0~61.8%,28.0%~304%,与对应脱臭油相比较,美国和巴西的大豆油脱臭馏出物中α-、γ-生育酚占比分别减少了0.1~2.5百分点、4.5~6.7百分点和0.5~2.9百分点、2.9~69百分点,δ-生育酚占比分别增加了5.5~8.2百分点和5.6~7.8百分点,说明脱臭工段生育酚因挥发而被汽提蒸汽夹带的速率大小为δ-生育酚>α-生育酚>γ-生育酚。因此,应该优化脱臭工段的工艺条件,以最大程度避免生育酚的过度损失。     

HPLC法快速测定植物油中视黄醇和生育酚

建立一种同时快速测定植物油中天然视黄醇和生育酚含量的检测方法。植物油样品经丙酮:甲醇(v/v=70:30)溶解定容提取后,以C18为色谱柱,甲醇:水(v/v=98:2)为流动相,对所提试样中视黄醇、α-生育酚、δ-生育酚和γ-生育酚含量进行高效液相色谱检测。实验结果表明,在325nm波长下,视黄醇在(0.102~2.04)μg/mL范围内呈良好线性关系;在290 nm波长下,α-生育酚、δ-生育酚、γ-生育酚别在(0.9885~19.77)μg/mL、(2.0845~41.69)μg/mL、(3.024~63.22)μg/mL范围内呈良好线性关系,相关系数均在0.9995以上,方法检测限(0.1~3.0)mg/kg;用火麻油作添加回收率和精密度实验,回收率在85.0%~105.0%之间,变异系数不超过5%。该方法具有简便、灵敏、可靠等优点,可满足植物油中视黄醇和生育酚含量的同时批量快速检测。     

HPLC法测定特殊医学用途婴配食品中的α-生育酚醋酸酯和α-生育酚的研究

采用正相液相色谱法测定特殊医学用途婴配食品中α-生育酚醋酸酯和α-生育酚的含量。样品酶解后采用异辛烷提取,氨基柱(150×4.6 mm,5.0μm)分离,使用正己烷和25%叔丁基甲醚正己烷进行梯度洗脱,流速1.0 m L/min,柱温:30℃,进样量:50μL,荧光检测器的激发波长为280 nm,发射波长为310 nm。结果表明α-生育酚醋酸酯与α-生育酚在0.5~40.0μg/mL范围内呈线性相关(R~2=0.999 9和R~2=0.999 5),检出限分别为5.6μg/100 g和6.9μg/100 g。特殊医学用途婴儿配方食品中α-生育酚醋酸酯含量为0.37~69.0 mg/100 g,精密度为0.6~9.9%,α-生育酚含量为0.16~8.4μg/100 g,精密度在1.3%~7.2%之间,不同添加浓度回收率为80.2%~91.1%之间。该方法简单、快速、准确、精密度高,分离度好。     

气相色谱-质谱法快速测定鱼油中的生育酚

目的建立气相色谱-质谱法(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)测定鱼油中生育酚含量的分析方法。方法样品经正己烷提取,以HP-5MS毛细管柱分离,GC-MS选择离子检测模式测定。结果α-、γ-和δ-生育酚在0.002~0.04 mg/mL的浓度范围内呈良好线性关系,相关系数r20.999。此方法α-、γ-和δ-生育酚的检出限(S/N=3)分别为0.001、0.002、0.001 mg/g,定量限(S/N=10)为0.003、0.006、0.004 mg/g。在不同添加水平下,方法的平均回收率分别为98.6%~99.9%,相对标准偏差小于1.0%(n=3)。结论该方法简便、快速、灵敏、准确,适合鱼油中生育酚的定性和定量测定。     

气相色谱-质谱联用法快速检测乳制品中维生素E含量

目的建立正己烷涡旋辅助提取-气相色谱-质谱联用法(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)快速检测乳制品中α-生育酚和α-醋酸生育酚的分析方法。方法样品经甲醇沉淀蛋白后,采用正己烷涡旋提取,提取液以HP-5MS色谱柱分离,GC-MS选择离子监测模式测定。结果α-生育酚和α-醋酸生育酚在0.05~10 mg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999;α-生育酚和α-醋酸生育酚检出限(S/N=3)分别为0.51 mg/kg和0.25 mg/kg,定量限(S/N=10)分别为1.70 mg/kg和0.83 mg/kg。质控样NIST SRM 1849a检测值与参考值偏差为-3.75%,日内相对标准偏差(RSD,n=5)为1.38%~2.25%,日间相对标准偏差为1.83%。结论该方法快速、准确、灵敏,适用于乳制品中维生素E含量的快速测定。     

高效液相色谱法测定芡实中不同构型维生素E的含量

目的:建立了芡实中不同构型维生素E的RP-HPLC含量测定方法。方法:采用高效液相色谱分析,Waters XBridge C18柱(4.6mm×150mm,5μm),以A相甲醇和B相水(97∶3)为流动相等度洗脱,流速为1.0mL/min,柱温:30℃,检测波长为295nm。结果:α-生育酚、β+γ-生育酚、δ-生育酚均能够达到基线分离,α-生育酚在0.12~1.2g/L范围内具有良好的线性关系,R21=0.9998;β+γ-生育酚在0.056~0.56g/L范围内具有良好的线性关系,R22=0.9999;δ-生育酚则在0.0096~0.096g/L范围内具有良好的线性关系,R23=0.9998。平均加样回收率分别为100.47%,100.04%,99.10%;RSD分别为0.27%,4.65%,1.92%。安徽安庆芡实中总VE含量最高,可达2.2633mg/g。结论:该方法简便、准确、重现性好,为芡实药材的质量评价提供合理的参考依据。     

气相色谱法同时快速测定大豆油脱臭馏出物中的生育酚、植物甾醇和角鲨烯含量

摘要：建立了可以同时定量分析大豆油脱臭馏出物中生育酚（α-生育酚、(β+γ)-生育酚、δ-生育酚）、植物甾醇（菜籽甾醇、菜油甾醇、豆甾醇、β-谷甾醇）和角鲨烯含量的气相色谱检测方法。以十六酸十六醇酯为内标物质,样品直接溶解在内标溶液中,采用HP-1色谱柱分离,以内标法定量。结果表明：各组分之间分离度良好,生育酚、植物甾醇和角鲨烯分别在0.4~6.4 mg/mL、0.5~8.0 mg/mL、0.4~4.0 mg/mL范围内呈现良好的线性关系,R2均大于等于0.999,平均加标回收率分别为95.38%~102.78%、96.40%~101.24%、96.14%~104.43%,相对标准偏差均小于10%,检出限分别为0.08、0.15、0.05 mg/L。该方法前处理简单、重复性好、灵敏度高、结果准确可靠,可应用于大豆油脱臭馏出物中生育酚、植物甾醇、角鲨烯含量的同时测定。     

我国油橄榄果及初榨橄榄油品质研究

研究了我国8个品种包括鄂植8、城固32、皮削利、莱星、佛奥、阿贝奎纳、皮瓜尔和奇迹油橄榄果及初榨橄榄油的品质。油橄榄果成熟指数介于2.28~6.44,果实纵径和横径分别为15.53~27.18 mm、11.09~19.93 mm,果质量为0.92~5.59 g,果肉率为78.08%~86.82%,含水率为42.39%~63.23%,含油率为15.11%~30.55%。8个品种橄榄油的饱和脂肪酸为14.72%~18.41%,单不饱和脂肪酸和多不饱和脂肪酸质量分数分别为63.93%~80.79%、3.29%~20.03%。橄榄油主要脂肪酸为油酸(62.47%~79.28%)、棕榈酸(11.41%~15.06%)以及亚油酸(2.60%~19.09%)。主要甘油三酯分别为OOO(24.73%~48.24%)、POO(19.25%~27.91%)、LOO(6.63%~21.03%)以及POL+SLL(3.14%~12.99%)。α-生育酚含量为126.18~292.77 mg/kg,β-生育酚与δ-生育酚均不超过10 mg/kg,γ-生育酚分布于8.85~42.50 mg/kg之间。角鲨烯含量为2 709.7~7 856.5 mg/kg;城固32甾醇总量最高,接近3 000 mg/kg。     

植物油中生育酚分析检测技术的建立和品质研究

目的：建立反相高效液相色谱法测定植物油中生育酚含量的分析方法。方法：样品经过皂化、提取、浓缩后,上机测定。色谱条件：C₃₀色谱柱(250 mm×4.6 mm, 3μm),柱温20℃,流动相为甲醇-水梯度洗脱,流速0.8 mL/min,检测波长294 nm。结果：δ,γ,β,α-生育酚在1.00～60.00μg/mL范围内与峰面积有良好的线性关系。沙棘果油中δ,γ,β,α-生育酚和生育酚总和的精密度的相对标准偏差(RSD)分别为3.45%、1.52%、4.20%、2.22%、1.78%,均小于5%,表明方法精密度高。沙棘果油中δ,γ,β,α-生育酚和生育酚总和含量的加标回收率分别为91.67%～102.08%、94.21%～103.11%、92.42%～102.30%、97.01%～104.22%、94.03%～102.89%,RSD均小于5%,表明方法添加回收率高,相对标准偏差小。结论：试验建立的方法重复性好、准确度高,可以准确定量植物油中生育酚的含量。采集市售18种植物油,以α-生育酚当量进行品质评价,结果显示,沙棘果油最优,葵花籽油次之。     

高效液相色谱法测定玉米中生育酚异构体

建立了一种玉米中生育酚异构体的测定方法。试验采用Sunfire C18反相柱（5μm4,.6×150 mm）,柱温25℃,甲醇＋水（98＋2）作为流动相,流速1.0 mL/min,进样量20μL,通过荧光检测器（激发波长为295 nm,发射波长为330 nm）测定生育酚异构体。方法线形范围为1～100μg/mL,α-生育酚（、β＋γ）-生育酚、δ-生育酚在此范围内线形良好,相关系数为0.99976～0.99983。在5～50 mg/kg浓度范围内,加标回收率为86.5%～97.4%,相对标准偏差为0.4%～3.5%。α-生育酚（、β＋γ）-生育酚、δ-生育酚的检出限分别为0.03、0.02、0.02 mg/kg。方法快速、灵敏、准确、简便易行。     

高效液相色谱法测定芡实中不同构型维生素E的含量

目的:建立了芡实中不同构型维生素E的RP-HPLC含量测定方法。方法:采用高效液相色谱分析,Waters XBridge C18柱（4.6mm×150mm,5μm）,以A相甲醇和B相水（97∶3）为流动相等度洗脱,流速为1.0mL/min,柱温:30℃,检测波长为295nm。结果:α-生育酚、β+γ-生育酚、δ-生育酚均能够达到基线分离,α-生育酚在0.12¹.2g/L范围内具有良好的线性关系,R21=0.9998;β+γ-生育酚在0.056⁰.56g/L范围内具有良好的线性关系,R22=0.9999;δ-生育酚则在0.0096⁰.096g/L范围内具有良好的线性关系,R23=0.9998。平均加样回收率分别为100.47%,100.04%,99.10%;RSD分别为0.27%,4.65%,1.92%。安徽安庆芡实中总VE含量最高,可达2.2633mg/g。结论:该方法简便、准确、重现性好,为芡实药材的质量评价提供合理的参考依据。      

反相高效液相色谱法测定乳粉中生育酚和生育三烯酚

首次建立了反相液相色谱仪同时测定乳粉中8种生育酚和生育三烯酚(α-、β-、γ-及δ-生育酚,α-、β-、γ-及δ-生育三烯酚)的检测方法。具体条件为:流动相为水-甲醇[体积比,(0~14.0)min:85%~95%;(14.01~20.0)min:95%~85%],流速:1.0 m L/min;柱温:30℃;激发波长Ex=290 nm,发射波长Em=330 nm;进样体积10μL,外标法定量。在14 min内同时分离出8种V_E异构体,8种目标物的线性范围分别为(0.100~40.0)μg/m L、(0.200~40.0)μg/m L、(0.500~40.0)μg/m L,8种目标物在各自的质量范围内线性关系良好(r0.9999),8种化合物的检出限为(0.010~0.20)μg/m L,定量限为(0.040~0.67)μg/m L,在3个添加水平下的平均加标回收率为84.9%~96.2%、87.2%~92.1%、80.7%~91.2%,相对标准偏差(RSD)为0.67%~3.3%(n=3)。该方法准确、高效、结果可靠,适用于乳粉中8种生育酚和生育三烯酚的同时测定。该方法通过高效液相色谱法完成了100多种市售乳粉中V_E的测定,并与营养标签进行比较。     

高效液相色谱法同时测定植物油中角鲨烯、生育酚和甾醇烯

建立高效液相色谱法同时测定植物油中角鲨烯、4 种生育酚和4 种甾醇烯类化合物的方法。样品经正己烷提取、硅胶柱净化,首次采用C30柱（250 mm×4.6 mm i.d.,5 μm）同时分离9 种组分,流动相为乙腈-叔丁基甲醚（70∶30,V/V）溶液和水,梯度洗脱,流速1.0 mL/min。紫外检测器和荧光检测器串联使用,角鲨烯和甾醇烯的紫外检测波长分别为210 nm和235 nm,生育酚的荧光检测激发波长为290 nm,发射波长为340 nm。结果表明：9 种化合物在其线性范围（生育酚为0.05～100 mg/L、角鲨烯为5～500 mg/L、甾醇烯为0.02～1.0 mg/L）内的相关系数均大于0.999,在3 种添加水平（生育酚为1、100、500 mg/kg,角鲨烯为10、100、500 mg/kg,甾醇烯为0.075、0.15、0.50 mg/kg）时其平均回收率为85.5%～103.8%,相对标准偏差小于10%。方法的检出限分别为：生育酚0.03 mg/kg、角鲨烯3 mg/kg、甾醇烯0.012 mg/kg;定量限分别为：生育酚0.1 mg/kg、角鲨烯10 mg/kg、甾醇烯0.04 mg/kg。本方法灵敏、准确、可靠,已用于植物油中9 种脂溶性化合物的同时检测。     

正相高效液相色谱法同时测定芝麻油中生育酚、芝麻素及芝麻林素含量

建立了正相高效液相色谱法同时测定芝麻油中生育酚(α-、β-、γ-、δ-生育酚)、芝麻素及芝麻林素含量的方法。样品经正庚烷溶解后,在二醇基硅胶色谱柱上以四氢呋喃-正庚烷溶液洗脱、荧光检测器分析。结果表明:芝麻素及芝麻林素荧光特性良好,样品分析在20 min内完成;方法学评价结果显示生育酚在1.0~5.0μg/m L、芝麻素及芝麻林素在0.1~5.0μg/m L范围内线性关系良好,相关系数R~2均大于0.99;生育酚、芝麻素以及芝麻林素的检出限为0.29~0.74 mg/kg,定量限为0.91~2.10 mg/kg;6种化合物加标回收率为83.47%~104.57%,相对标准偏差为0.38%~6.55%。采用该方法分析了12个芝麻香油、冷榨芝麻油、浸出成品芝麻油中生育酚、芝麻素以及芝麻林素含量,发现芝麻油中生育酚以γ型为主,芝麻素、芝麻林素含量较高。该方法简单、灵敏度高、重复性好,可用于芝麻油中生育酚、芝麻素及芝麻林素含量的同时检测。     

高效液相色谱法测定植物油料油脂中生育酚含量

该研究建立了油料油脂中生育酚含量高效液相色谱法测定方法。样品加入异丙醇和0.1 g抗氧化剂2,6-二叔丁基对甲酚,经涡旋和超声提取,过0.22μm的有机滤膜,采用Poroshell 120 SB-C₁₈液相色谱柱分离,以90%（体积分数）甲醇-水为流动相、流速0.75 mL/min,柱温30℃,紫外检测波长294 nm,外标法定量分析。方法学考察结果显示,该方法10 min内可以实现4种生育酚基线分离。α-生育酚、β-生育酚、γ-生育酚、δ-生育酚的检出限分别是0.16、0.21、0.20、0.22μg/g,定量限分别是0.53、0.68、0.66、0.72μg/g,相关系数均大于0.999 2,且回收率为87%～109%,精密度为1.88%～9.89%。该方法提取过程简单且提取效率高,检测时间短,灵敏度高,重复性好,可满足实际油料样品中生育酚含量的检测需要。     

常见植物油中8种生育酚和生育三烯酚含量分析

工作采用正相液相色谱法,对13种、共计42个常见植物油样品中α-、β-、γ-、δ-生育酚和α-、β-、γ-、δ-生育三烯酚等8种维生素E组分进行了的测定。该工作对各油种按维生素E总量、生育酚总量、生育三烯酚总量和α-生育酚分别进行了排序,并对多种植物油中维生素E的组成特点进行了分析。