稀土Y2O3和Gd2O3共掺杂对La2 (Zr0.7Ce0.3)2O7陶瓷相结构及热膨胀系数的影响

采用固相合成法制备了(La1-2xYxGdx)2(Zr0.7Ce0.3)2O7(x=0,0.30,0.35,0.40,0.45,0.50)体系陶瓷材料.分别利用XRD、扫描电子显微镜和高温热膨胀仪对陶瓷材料的相组成、微观形貌及热膨胀系数进行测试.结果表明.掺杂量x=0时为立方烧绿石结构,x≥0.30时为立方萤1石结构;晶粒发育良好,晶界清晰;Y2O3和Gd2O3的掺杂可以有效的提高La2 (Zr0.7 Ce0.3)2O7的热膨胀系数.     

Co_2O_3掺杂Ba(Ti_(0.91)Zr_(0.09))O_3陶瓷介电性能研究

采用固相反应法制备了Co2O3掺杂的Ba(Ti0.91Zr0.09)O3陶瓷,研究了Co2O3掺杂对Ba(Ti0.91Zr0.09)O3陶瓷相结构与介电性能的影响。结果表明,掺杂Co2O3后Ba(Ti0.91Zr0.09)O3陶瓷产生了第二相,随着Co2O3施主掺杂量的增加,抑制了第二相的产生,掺杂后的Ba(Ti0.91Zr0.09)O3陶瓷是具有弥散相变的铁电体,弥散程度随掺杂量的增加而增加,x=0.01时,矫顽场最大。     

Y_2O_3掺杂氧化铝纳米复相陶瓷的制备及其显微组织结构分析

Y2O3和Al2O3的掺杂可以制备出高性能的纳米复相陶瓷,这种陶瓷的相对密度高、硬度大和断裂韧性好.本课题主要研究Y2O3作为增强剂加到Al2O3陶瓷对其陶瓷性能的影响及机理.本次实验通过改变Y2O3添加剂的含量,采用干压成型(35 MPa、30 s)以及无压烧结技术(1 550℃,1 600℃和1 650℃)制得陶瓷试样,使用电子天平,维氏硬度计,扫描电镜(SEM)对其相对密度、硬度、断裂韧性和显微组织结构进行分析,进而获得高硬度和断裂韧性的纳米复相陶瓷.     

Bi_2O_3和Fe_2O_3掺杂对BaTiO_3陶瓷显微结构的影响

利用扫描电子显微镜（ＳＥＭ）、透射电子显微镜（ＴＥＭ）和Ｘ射线能量色散谱（ＥＤＡＸ）等结构分析 技术,研究了施主（Ｂｉ３＋）和受主（Ｆｅ３＋）掺杂对ＢａＴｉＯ３陶瓷显微结构的影响。研究结果表明;施主掺杂抑制晶 粒生长,受主掺杂则促进晶粒生长;受主（Ｆｅ３＋）掺杂导致部分晶粒中出现壳－芯结构和包晶结构特征,ＦＤＡＸ 微区分析证实,壳－芯结构和包晶结构的形成都与Ｆｅ３＋的偏析有关;在 Ｂｉ掺杂ＢａＴｉＯ３陶瓷晶粒中发现子离 子化合物材料中比较罕见的位错网。     

掺杂CuO对(Zr_(0.8)Sn_(0.2))TiO_4陶瓷介电性能的影响

采用固相反应法制备陶瓷样品,研究掺杂CuO对(Zr0.8Sn0.2)TiO4的微观结构和介电性能的影响。结果表明:掺杂降低了(Zr0.8Sn0.2)TiO4陶瓷的烧结温度,样品能够在1300℃下烧结成瓷,陶瓷密度和介电常数随着CuO的增加而增加,介电损耗随着掺杂量的增加而减少。XRD结果显示:样品的主晶相均为(Zr0.8Sn0.2)TiO4相,ZnO和CuO的质量分数均为1%,烧结温度1350℃时,介电常数为40.5,损耗为0.0004(1MHz),介电性能最佳。     

(Li_(0.5)Fe_(0.5))_(0.7-y)Zn_(0.3)C_(oy)Fe_2O_4铁氧体磁性的研究

在Li－Zn铁氧体（Li0.5Fe0.5）0.7ZnFe2O4基础上,用Co2 离子代换其中的（Li Fe3 ）0.5离子,研究了（Li0.5Fe0．5）0.7－yZn0.3CoyFe2O4（y＝0．00;0．005;0．01;0．02;0．03）铁氧体磁性与Co2 离子代换换量y之间的关系,结果表明：随着Co2 离子代换量的增大,晶格常数增大,而气隙率及居里温度减小,当代换量y＜0．005时,饱和磁性极化强度增大。     

(Sm_(1-x)Er_x)_2Zr_2O_7粉体的制备及表征

采用溶胶凝胶法制备了(Sm1-xErx)2Zr2O7纳米粉体,采用XRD和FT-IR技术分析了粉体的相组成,用SEM和EDS分析了粉体的显微形貌和元素组成.结果表明,采用溶胶凝胶法成功地制备了纯净的具有焦绿石结构的(Sm1-x Erx)2Zr2O7纳米粉体,其颗粒尺寸为30~200 nm,各元素摩尔比与化学式一致.     

La_(0.67)Sr_(0.33)Mn_(0.7)Fe_(0.3)O_3的制备及其光催化性能研究

采用溶胶—凝胶燃烧法制备了纳米级钙钛矿型复合氧化物La_(0.67)Sr_(0.33)Mn_(0.7)Fe_(0.3)O_3,通过XRD、SEM对样品的物相和形貌进行表征,结果表明所得La_(0.67)Sr_(0.33)Mn_(0.7)Fe_(0.3)O_3样品为钙钛矿结构,直径约为50纳米,长度为1μm.以350 W氙灯做光源,催化降解亚甲基蓝水溶液,反应6 h,降解率达到96%.     

Dy_2O_3掺杂对钛酸锶钡陶瓷结构性能的影响

采用草酸盐沉淀法,以硝酸锶、硝酸钡、钛酸丁酯和草酸为原料,Dy2O3为掺杂剂,制得了Ba0.6Sr0.4TiO3粉体,并于1250℃将其烧结成Ba0.6Sr0.4TiO3系电介质陶瓷。利用扫描电镜、X射线衍射及TH2818自动元件分析仪对Dy2O3掺杂量为0.2%~2%的Ba0.6Sr0.4TiO3陶瓷的微观结构和介电性能进行研究。结果表明,Dy2O3的掺杂没有影响到BST陶瓷的主晶相钙钛矿结构,且一定量的Dy3+进入到BST晶格中。BST陶瓷的介电损耗随着掺杂量的增加而逐渐减小,介电常数随着掺杂量的增加呈现先增大后减小的趋势,当掺杂量为0.5%时,介电常数最大,为4 474.48。     

Gd_2Zr_2O_7:Eu~(3+)红色荧光粉的制备及发光性能的研究

采用水热法制备了(Gd_(1-x)Eu_x)_2Zr_2O_7红色荧光粉。通过X射线衍射、扫描电镜、荧光光谱等手段研究了稀土锆酸盐(Gd_(1-x)Eu_x)_2Zr_2O_7的微观形貌及光至发光性能。X射线衍射结果证实,所得产物为有序的烧绿石结构,荧光光谱分析表明,(Gd_(1-x)Eu_x)_2Zr_2O_7荧光粉的最强发射峰在613nm处,归属于Eu~(3+)的5 D0→7F2电子跃迁产生的红光发射,当Eu~(3+)的最大掺杂浓度为4%时,荧光粉的发光强度呈现最大值。随着掺杂浓度的继续升高,发光强度逐渐降低,归因于出现了浓度猝灭。     

Phase and Rietveld Refinement of Pyrochlore Gd_2Zr_2O_7 Used for Immobilization of Pu(Ⅳ)

The phase of pyrochlore Gd2Zr2O7 used for immobilization of Pu(Ⅳ) was investigated, tetravalent cerium was used as the simulacrum for plutonium with tetravalence, and the compounds in the system Gd2Zr2-x Ce x O7(0.0 x 2.0) were synthesized via a high temperature solid reaction method with Gd2O3 and ZrO2 powders being used as the starting materials. Based on the collected XRD data of the gained samples, the phase and microstructural change of compounds were calculated by means of rietveld structural refinement method. The experimental results indicated that the phases of compounds were changed from pyrochlore to fluorite-type phase with the increasing x. The linear relation between a and x was discovered in the range of fluorite-type phase, which accorded with a = 0.52748 + 0.00825 x(0.2 x 2.0), while V = 0.14668 + 0.00711 x(0.2 x 2.0) was also achieved.     

Cr_2O_3及Nb_2O_5掺杂CaCu_3Ti_4O_(12)陶瓷结构与介电性能

采用固相法制备了Cr2O3、Nb2O5掺杂的钛酸钙铜基高介电陶瓷,研究了Cr2O3、Nb2O5掺杂对CaCu3Ti4O12(CCTO)陶瓷晶体结构、显微结构及介电性能的影响.结果表明:当掺杂量x在所研究区域质量分数0~0.8%之间时,样品均形成纯钙钛矿固溶体;两种掺杂对钛酸钙铜陶瓷的晶体生长均有抑制作用,Cr2O3掺杂的样品在1100℃致密成瓷,Nb2O5掺杂的样品在1080℃致密成瓷;当Cr2O3掺杂量为质量分数0.4%、Nb2O5掺杂量为质量分数0.4%时,与纯CCTO相比,两种掺杂对陶瓷的介电性能均有明显的改善作用,室温、1kHz下陶瓷的介电损耗分别为0.04、0.17,Cr2O3掺杂钛酸钙铜陶瓷性能要优于Nb2O5掺杂的钛酸钙铜陶瓷.     

(Ba_(0.94)La_(0.06))Ti_(0.985)O_3陶瓷的低温相变点的确定

为了对国产X射线衍射仪(XRD)进行低于室温的温度校正,采用冷压陶瓷技术制备了(Ba1-xLax)Ti1-x/4O3(x=0.06)(BL6T)陶瓷样品.BL6T陶瓷的铁电相变点(TC)由升温的介电温谱和降温的拉曼光谱技术确定.结果表明:BL6T具有一级相变特征,符合变温XRD校正要求.但BL6T显示热弛豫效应,采用两种技术确定的相变点分别发生在-3和-6℃,两者显示较小的热弛豫(3℃).     

球磨时间对Ti(C_(0.7),N_(0.3))晶粒及Ti(C_(0.7),N_(0.3))基金属陶瓷组织和性能的影响

球磨是金属陶瓷制备中的关键工艺,滚动球磨是目前成本较低、在实际工业生产中应用最广泛的球磨方式。为了量化分析球磨时间对Ti(C0.7,N0.3)基金属陶瓷的影响,采用湿混的方法在固定的球料比、球磨机转速和球磨介质添加量的条件下,研究球磨时间因素对Ti(C0.7,N0.3)的晶粒尺寸、应变和晶格常数的影响,以及对烧结后的Ti(C0.7,N0.3)基金属陶瓷微观组织和物理力学性能如收缩率、密度、硬度和横向断裂强度的影响。结果表明,随球磨时间增加,Ti(C0.7,N0.3)晶粒尺寸下降,而微观应变增加。同时,Ti(C0.7,N0.3)的晶格常数也增加,这与晶粒微观应变增加以及少量原料的氧化加剧有关。对烧结后的微观组织而言,球磨时间的增加导致金属陶瓷硬质相平均晶粒尺寸下降,但是当球磨时间达到72和96 h的时候,金属陶瓷中出现了0.1μm左右的孔隙,这与球磨过程中氧含量的增加导致烧结时脱气反应以及Ti(C,N)硬质相和Ni粘接剂之间的润湿性变差有关。Ti(C0.7,N0.3)基金属陶瓷微观组织中白芯结构数量随球磨时间的增加明显减少了,芯中Mo含量的下降而Ti含量的增加是白芯数量下降的原因。环形相随球磨时间的增加变薄了,这一现象与不同尺寸的颗粒溶解度以及颗粒的均匀性有关。另外,随着球磨时间的增加,Ti(C0.7,N0.3)基金属陶瓷的硬度增加,而横向断裂强度随球磨时间的增加先增加后下降,其中孔隙对横向断裂强度的损害作用要大于晶粒细化对强度提高的作用。     

温度及Y_2O_3对SG法制备ZrO_2相结构及粒度的影响

针对纳米ZrO2粉体粒径较小、比表面积大、极易发生团聚问题,以纳米ZrO2为研究对象,采用溶胶-凝胶(SG)法,以氧氯化锆为锆源,水为溶剂,Y2O3为稳定剂,PEG-6000为分散剂,主要研究烧结温度及Y2O3对制成的纳米ZrO2相结构及其粒度的影响.实验结果表明:经XRD分析,所制得的ZrO2试样主要为四方相结构,随着煅烧温度的升高,粉体粒径增大;SEM测试结果表明,在一定ZrO2陶瓷粉体粒度范围内,随着稳定剂Y2O3加入量的增加,粉体颗粒间的分散性有所改善.综合考虑对纳米ZrO2相结构及粒度的影响,确定最佳烧结温度为650℃,稳定剂Y的最佳加入量为7.5mol%,制备的ZrO2纳米粉体粒径尺度最佳,晶型稳定性好且分散性得到改善.     

Ce_(0.6)Zr_(0.4)O_2和BaSO_4微纳米粒子的水热合成与表征

具有高热稳定性和高比表面积的铈锆固溶体和硫酸钡在催化中有重要用途.采用以三嵌段共聚物EO20PO70EO20(P123)、十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)或聚乙二醇(PEG)为表面活性剂的水热法合成了高比表面积的Ce0.6Zr0.4O2固溶体纳米粒子和BaSO4微纳米粒子.利用X射线衍射、N2吸附-脱附、扫描电子显微镜、高分辨透射电子显微镜以及选区电子衍射等技术研究了这些材料的物理性质.结果表明,以P123、CTAB或PEG为表面活性剂所合成的Ce0.6Zr0.4O2粒子呈不规则类球状表面形貌,兼有单晶与多晶(混晶)的面心立方结构,粒径为15~30 nm,比表面积为45~64 m2/g;以PEG或P123为表面活性剂所合成的BaSO4微纳米粒子呈多面体状表面形貌,具有单晶正交结构,晶粒边长为80~200 nm,比表面积为6~11 m2.g-1.     

空位掺杂(La(0.7-x)Y0.3)2/3Ca1/3MnO3的结构及其微观机制研究

利用标准的固相反应法在1 200℃烧结了(La(0.7-x)Y0.3)2/3Ca1/3MnO3(x=0,0.02,0.04,0.08,0.10)样品,冷却后,取出部分在1 350℃进行再烧结.利用X射线衍射(XRD)和扫描电镜(SEM)对其晶体结构及表面微观结构进行了研究.X射线衍射测量分析表明样品均为单相,单胞仍然具有正交对称性结构(空间群为Pnm a).通过扫描电镜研究表明,当化合物x=0.04时,(La(0.7-x)Y0.3)2/3Ca1/3MnO3的表面形貌表现为致密度最好.样品在1 350℃再烧结条件下,当x≤0.04时,可以大大降低样品的晶粒大小和孔隙;但当x>0.04时,再烧结对样品的晶体结构和表面微观结构影响不大.     

Eu~(3+)掺杂Gd_(9.33)(SiO_4)_6O_2微晶玻璃的制备及发光性能研究

采用高温熔融法制备Si O2-Na F-Na2O-Gd2O3-Eu2O3系基质玻璃,热处理后获得微晶玻璃.通过差热分析(DTA)、X射线衍射(XRD)、电子扫描电镜(SEM)和荧光光谱等对样品进行分析.XRD结果表明:基质玻璃经700、750℃热处理2~4 h获得含Gd9.33(Si O4)6O2的微晶玻璃.晶粒尺寸随热处理温度的升高和时间的延长而增大.荧光光谱研究结果表明:与基质玻璃相比,微晶玻璃的激发强度和发射强度明显增强,微晶玻璃中电荷迁移带发生偏移,5D0—7F1跃迁的发射峰出现劈裂,5D0—7F2与5D0—7F1跃迁强度比值减小,表明Eu3+进入Gd9.33(Si O4)6O2晶格中;微晶玻璃中5D0—7FJ特征发射峰和激发峰强度随热处理温度的升高和热处理时间的延长而增强.     

SrFe_(0.7)Cu_(0.2)Mo_(0.1)O_(3-δ)-Ce_(0.9)Gd_(0.1)O_2复合阴极的制备

采用溶胶-凝胶法制备出SrFe_(0.7)Cu_(0.2)Mo_(0.1)O_(3-δ)(SFCM)阴极粉体及Ce_(0.9)Gd_(0.1)O_2(CGO)电解质粉体,并将二者以质量比为7∶3的比例进行机械研磨,得到SFCM-CGO复合阴极。利用X-射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)对材料进行性能表征。结果表明:复合材料在800℃下煅烧1h后未发生任何化学反应,且与电解质接触良好。将阴极SFCM和复合阴极SFCM-CGO分别在电解质CGO上组装成三电极体系半电池,采用交流阻抗法和线性扫描法测试不同温度下的电化学性能。结果如下:随着测试温度的升高,两种半电池的电化学性能均有所提高;700℃时,半电池SFCM-CGO/CGO的面积比界面电阻为0.364Ω·cm2,明显小于半电池SFCM/CGO的面积比界面电阻1.062Ω·cm2;相同温度下,电压为0.8V时,半电池SFCM-CGO/CGO的极化电流密度为0.418A·cm-2,比半电池SFCM/CGO的极化电流密度高出0.236A·cm-2。     

热加工和热处理对YBa_2Cu_3O_(7-x)超导带材的相结构和氧的影响研究

本文论述了YBa_2Cu_3O_(7-x)超导带材热加工和热处理中相结构和氧的变化,热轧后的带材为正交相和四方相,在热处理加热时,超导带材首先吸氧,当加热到450℃时又失氧,在冷却过程中从900℃到450℃吸氧较快,450℃以后,吸氧逐渐平衡。高J_c的超导带中J_c与氧含量不呈线性关系,高J_c的带材经X射线分析二类应力较大。