催化褪色光度法测定尿锰

目的 建立生物尿样中锰的检测方法.方法 采用硝酸消化尿样,在PH6.3的KH2P04-Na2B407缓冲体系中,利用Mn(Ⅱ)催化H202氧化胭脂红的褪色来进行尿样中锰的测定.结果 取25ml尿样消化后测定.方法 检出限为2.0×10-8g.L-1(Ⅱ)浓度在0.00～0.50g/25ml范围内呈线性关系.r值达0.999以上,方法的精密度RSD未3.73%,加标回收率尾98.6%.结论 此法可用于生物尿样中锰的测定,其操作简便,试剂易得.灵敏度高.条件容易控制、选择性和重现性好,易于推广应用.     

废旧锌锰干电池中锰的回收条件研究

测定了废旧碱性锌锰干电池的组成,探索了焙烧碳粉在硝酸、双氧水体系中的酸解行为,分析了硝酸用量、双氧水用量、反应温度和反应时间对碳粉中金属Zn和Mn浸取率的影响,并通过滴加碳酸钠,高温分解碳酸锰粉末制备二氧化锰。结果表明:①最佳酸解反应条件为,取焙烧碳粉5.40 g,加入20 mL HNO3(1∶1),40 mL H2O2(3%),60℃下反应1 h,锌的浸取率可达91.7%,锰的浸取率可达98.3%;②减压过滤,滤液逐滴滴加过量0.5 mol/L的Na2CO3溶液制得碳酸锰,碳酸锰在350℃分解12 min,得二氧化锰3.77 g,锰的回收率为93.2%。该方法简单易行,对设备要求不高,锰的回收效率较高,该研究将为回收利用废旧碱性锌锰电池中金属锰提供一定理论依据。     

高锰酸氧化苯酚红褪色光度法测定微量锰

在硫酸介质中 ,高锰酸氧化苯酚红褪色 ,由此建立了光度法测定微量锰的方法。锰含量在 0— 4 0μg/ 2 5m L范围内符合比耳定律。其表观摩尔吸光系数为ε=2 .0 4×10 4 。用于天然水中微量锰的测定 ,结果令人满意。     

电位滴定法测定镍锰酸锂中锰含量

用盐酸溶解镍锰酸锂样品后,以Na4 P2 O7为介质,将溶液pH值调为6～7,用高锰酸钾标准滴定溶液滴定至电位突跃即为终点,根据消耗的KMnO4标准滴定溶液体积计算样品中锰的含量.结果表明,本方法测定的相对标准偏差在0.20％～0.59％,加标回收率在98.52％～99.71％,且测定结果与硫酸亚铁铵滴定法的测定结果基本一致,能够满足镍锰酸锂中质量分数为40.00％～50.00％的锰含量的测定要求.     

锰铁冶炼烟尘灰中锰锌的浸出实验研究

以锰铁冶炼烟尘灰为原料,FeSO4?7H2O为还原剂,经硫酸浸出,使锰及锌元素以Mn2+、Zn2+形式进入溶液中,分离提取锰、锌元素。研究表明,浸出的最佳工艺条件为：H2SO4质量分数为20%,反应时间为4h,反应温度为90℃,液固比为5∶1,还原剂FeSO4?7H2O加入量为75g,搅拌速率为300r/min。锰浸出率可达96.76%,锌浸出率为84.88%。     

电位滴定法测定铜镍锰钎料中的锰含量

本文建立了高锰酸钾电位滴定法测定铜镍锰钎料中锰的方法,研究了测定锰的条件。结果表明：在焦磷酸钠介质中,采用Pt指示电极和Ag参比电极指示滴定终点,用高锰酸钾溶液滴定Mn（Ⅱ）为Mn（Ⅲ）,测定约30%锰含量,相对误差小于±0.14%,标准加入回收率在99.60%～100.50%之间。方法准确度高,重现性和选择性好,操作简便,重点敏锐,结果令人满意。     

动力学光度法测定痕量锰

在pH =7.00的条件下,痕量锰对高碘酸钾氧化酸性铬蓝K有催化作用.实验表明,测定痕量锰的最佳条件为pH =7.00B-R缓冲溶液5.0mL,酸性铬蓝K1.20mL,高碘酸钾2.80mL,氨三乙酸1mL,加热时间4min,水浴温度90℃.催化体系和非催化体系的△A =0.081,线性相关系数r=0.9994.     

废旧锌锰电池回收利用的研究

采用人工分选和焙烧-浸出法相结合的湿法回收技术,对废旧锌锰电池进行回收处理,制取活性二氧化锰、硫酸锰、氯化铵、七水硫酸锌。实验表明,H2SO4浓度对ZnSO4.7H2O的产率影响较大,当H2SO4浓度为5.3 mol/L时,ZnSO4.7H2O产率可达到77.5%;当pH=2时,一节华太1#电池NH4C l产量可达到7.0 g;当H2SO4浓度为1.5 mol/L时,可得到质量较好的MnO2和MnSO4。     

共振光散射法测定水中痕量总锰

建立一种环境水样中总锰的共振光散射分析新方法。在pH=6.0的Tris-HC l缓冲溶液中,锰(Ⅶ)氧化二甲基亚砜(DMSO)成为二甲基砜(DMSO2),生成的Mn2+与DMSO2结合形成离子缔合物,使体系的共振光散射急聚增强。在优化的实验条件下,在6.3×10-9~7.5×10-5mol/L浓度范围内,体系的△I值与锰(Ⅶ)浓度之间具有良好的线性关系,线性回归方程为△IRLS=-217.3+114.7 c(r=0.999 1);检出限为1.9×10-9mol/L;样品加标回收率为102.3%~106.5%。该法简便,特异,灵敏度高。用于环境水样中总锰的测定,结果满意。     

分光光度法分析水中微量铜和锰

实验得出以2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基酚为显色剂,氯化十六烷基吡啶为表面活性剂,在pH为9.0硼砂缓冲介质中,用双波长K系数分光光度法同时测定水中微量铜和锰的最佳条件。铜以558nm、526nm为波长对,其线性方程为y=0.216 4x+0.871 5;锰以540nm、574nm为波长对,其线性方程为y=0.168 0x+1.049 0。此法用于水中微量铜和锰的测定,取得了满意的结果。     

阻抑动力学光度法测定食品中的痕量锰

在pH=10.5的NH3-NH4Cl缓冲溶液介质中,痕量Mn(Ⅱ)对H2O2氧化间甲酚紫的褪色反应具有强烈阻抑作用,据此建立了阻抑动力学光度法测定痕量Mn(Ⅱ)的新方法,该方法线性范围为1~10μg/25 mL,检出限为4.7×10-9g/mL。用于豇豆、绿豆、小米、赤豆中痕量Mn(Ⅱ)的测定,其回收率为92.8%~101.2%,结果满意。     

氯化铵结晶过程实验研究

在混合悬浮结晶器中研究了氯化铵结晶热力学和动力学特性。以硝酸锰为添加剂,配制了质量分数为0.23%的硝酸锰水溶液,测定了氯化铵在该溶液中的溶解度及超溶解度。研究了硝酸锰对氯化铵晶体粒度分布的影响,得到了晶体变异系数。考察了过饱和度对氯化铵结晶线性生长速率和成核速率的影响,得到了成核-生长动力学方程。结果表明：介稳区宽度随温度升高而减小;添加晶种,介稳区宽度变窄。随硝酸锰溶液浓度增大,晶体变异系数逐渐降低并趋于平缓。当硝酸锰的质量分数逐渐增大到0.307%时,晶体变异系数几乎不再降低。线性生长速率和成核速率随溶液过饱和度的增大而增加,得到的动力学方程与实验数据吻合较好,有一定的工业参考价值。     

过硫酸铵容量法分析电解锰渣中锰含量的条件研究

对电解锰渣中准确测定锰的实验条件进行研究,测定方法是将电解锰渣用硫磷混酸分解,硝酸银为催化剂,用过硫酸铵将锰(Ⅱ)氧化为锰(Ⅶ),然后用硫酸亚铁铵进行滴定。研究了待测溶液的pH值、过硫酸铵的用量及煮沸时间对测定结果的影响。结果表明,电解锰渣的用量在0.2g,加过硫酸铵前的pH值为3,过硫酸铵的用量1.5～3.5g,煮沸时间为4min,测定准确度最高,加标回收率在99.6%～100.4%之间,在该条件下不同来源电解锰渣中锰含量测定结果与原子吸收分光光度计测定结果一致。     

电解锰阳极泥酸洗除杂实验研究

锰阳极泥是一种含有酸溶杂质的电解锰副产品,锰含量较高,且主要以二氧化锰形式存在。若将其回收利用制作成二氧化锰产品,还需进一步提高纯度。由于二氧化锰不溶于硝酸,添加少量硝酸对渣样进行酸洗,绝大多数的酸溶性杂质及少量低价化合物被去除。实验结果表明,硝酸酸洗最佳工艺为：温度为80 ℃、硝酸用量为30 mL、时间为60 min、液固体积质量比为4 mL/g。酸洗后获得锰质量分数约为55%、二氧化锰质量分数约为88%的产品。     

壳聚糖富集分离镉黑T褪色光度法测定痕量锰的研究

常温下,在pH=8的硼酸-氯化钾-氢氧化钠介质中,Mn(Ⅶ)能显著的氧化铬黑T褪色,且褪色程度随Mn(Ⅶ)量变化呈线性关系,据此建立了测定微量锰的新方法。实验测定波长为620 nm,表观摩尔吸光系数为1.31×105L/(mol.cm),该方法的线性测定范围为0～10μg/25 mL,相关系数为r=0.999 7。方法简便、快速、准确,精密度和灵敏度高;采用壳聚糖富集分离和EDTA掩蔽,方法在用于测定钢样中锰的含量时,结果非常满意。     

工业硫酸锰中钙、镁的净化研究

采用氟化锰作为沉淀剂对工业硫酸锰中的钙、镁进行净化研究。通过单因素实验和正交试验考察了溶液pH、反应温度、氟化锰加入量对钙、镁净化率的影响。实验结果表明,影响钙、镁沉淀率的因素最主要的是氟化锰的加入量,其次为反应温度、溶液pH。在实验中,当氟化锰加入量为1 g、反应温度为90 ℃、溶液pH为4.5时,钙、镁的净化率分别为83%和85%。采用氟化锰作为沉淀剂净化工业硫酸锰中的钙、镁是可行的,该方法操作方便,并且不会引入新的杂质。     

软锰矿与黄铁矿共同焙烧制备硫酸锰的研究

软锰矿和黄铁矿共同焙烧制取硫酸锰实质上是完成ＦｅＳ２ 的氧化和ＭｎＯ２ 的还原两大主要反应。研究表明：影响Ｍｎ４＋ 还原为Ｍｎ２＋ 的关键是ＭｎＯ２ 和ＳＯ２ 之间的多相反应,在优化各种因素组合影响的条件下,可使锰的转化率达到９１％ ,为开发利用中低品位软锰矿生产硫酸锰开辟了新途径。     

工业硫酸锰的净化和高纯锰酸锂的制备

重点阐述了工业硫酸锰的净化除杂实验。具体流程：向硫酸锰溶液中加入氟化锰去除钙、镁,再加入高锰酸钾氧化铁,通过水解除铁得到高纯度硫酸锰。实验结果表明,该工艺去除钙、镁、铁效果显著。以高纯硫酸锰为锰源,采用液相共沉淀方法合成二氧化锰,再锂化制备锰酸锂（LiMn₂O₄）产品。SEM和XRD结果表明,合成的锰酸锂产品具有球形形貌,衍射峰峰形尖锐,具有很好的Fd3m尖晶石结构。     

新型二氧化锰还原炉的设计与应用

根据锰系列产品生产的需要和对现有窑炉的研究,设计出新型二氧化锰还原焙烧炉。炉体结构：柱状、立式、多通道、燃烧室与还原室隔离、隔绝空气冷却。配套设施：采用燃烧混合煤气的先进、环保的供热方式;采用数字化仪表显示炉内温度;进出料采用自动化设备。另外,确定了二氧化锰还原焙烧的分析测试方法。特点：生产成本低,工人劳动强度小、环境污染程度小。采用新型焙烧炉,对多个产地的二氧化锰进行还原焙烧,还原率均大于94%。     

氨缓冲体系强化高纯重质碳酸锰的制备

以碳酸钠和高纯硫酸锰为原料,通过共沉淀法在氨缓冲溶液中制备高纯重质碳酸锰。当硫酸锰和碳酸钠溶液浓度都为1.5 mol·L^-1、碳酸钠过量系数为110%、溶液pH为8.5、温度为50℃、滴加速率为120 ml·h^-1时,得到的碳酸锰视密度达1.67 g·cm^-3,振实密度达2.15 g·cm^-3。氨缓冲体系增加了溶液的稳定性,抑制了溶液中氢氧化锰和偏氢氧化锰的生成,制备出的高密度碳酸锰形貌趋于球形,粒径分布均匀,D₅₀平均大小为30.32 μm。以本研究制备的碳酸锰为锰原料焙烧得到的四氧化三锰松装密度为1.09 g·cm^-3,振实密度为2.18 g·cm^-3,锰的含量可达71.85%。