低温燃烧合成SrAl2O4纳米粉末材料

本论文主要研究了SrAl2O4纳米粉末材料的低温燃烧法合成方法。详细研究了低温燃烧合成过程中的硝酸盐摩尔配比、硼酸添加剂、焙烧处理、反应体积及反应炉温等对合成产物的影响。利用X射线衍射（XRD）和扫描电镜（SEM）等技术手段,对粉末的成分、形貌及尺寸等进行了分析。     

低温燃烧合成Ce_(0.8)Nd_(0.2)O_(1.9)固溶体纳米粉末

采用低温燃烧合成工艺在甘氨酸-硝酸盐体系中制备出Ce0.8Nd0.2O1.9固溶体纳米粉末,重点考察了甘氨酸与硝酸盐的配比(G/N)以及焙烧温度对粉末特性的影响。通过热重-差示扫描量热分析(TG-DSC)得知,燃烧反应的点火温度为257℃。利用X射线衍射(XRD)、透射电镜(TEM)、比表面积仪(BET)及傅里叶红外光谱(FTIR)等手段对粉末的结构、形貌、成分、尺寸及比表面积进行了分析。结果表明:燃烧反应后直接得到萤石型结构的单相固溶体,晶粒尺寸为8nm~12nm之间,比表面积为38m2/g~47m2/g;晶粒尺寸随焙烧温度升高而增加,在800℃下焙烧1h后,可以去除反应残留物质,并使获得的晶形更加完整。     

低温燃烧合成Ce0.8Nd0.2O1.9固溶体纳米粉末

采用低温燃烧合成工艺在甘氨酸-硝酸盐体系中制备出Ce0.8Nd0.2O1.9固溶体纳米粉末,重点考察了甘氨酸与硝酸盐的配比（G/N）以及焙烧温度对粉末特性的影响.通过热重-差示扫描量热分析（TG-DSC）得知,燃烧反应的点火温度为257℃.利用X射线衍射（XRD）、透射电镜（TEM）、比表面积仪（BET）及傅里叶红外光谱（FTIR）等手段对粉末的结构、形貌、成分、尺寸及比表面积进行了分析.结果表明：燃烧反应后直接得到萤石型结构的单相固溶体,晶粒尺寸为8nm-12nm之间，比表向积为38m^2/g～47m^2／g；晶粒尺寸随焙烧温度升高而增加，在800℃下焙烧1h后，可以去除反应残留物质，并使获得的品形更加完整。     

燃烧法合成SrAl2O4:Eu2+,Nd3+长余辉发光材料的研究

利用相应的金属硝酸盐和尿素发生氧化还原的燃烧反应,在600℃的炉温下,制备了发绿光的SrAl2O4:Eu2 ,Nd3 长余辉材料,该材料属于单斜晶系。研究结果表明,在制备SrAl2O4:Eu2 ,Nd3 时,尿素的加入量与尿素理论的加入量之比为2.0,pH=2时,所制得的发光体的发光强度最大,粒度较小。     

低温燃烧合成红外响应材料CaS：Eu，Sm及性能表征

以金属硝酸盐．尿素作为原料体系，引入了升华硫粉，通过低温燃烧法一步合成了硫化物体系红外响应材料。对硝酸盐．尿素体系的低温燃烧过程进行了分析，根据氧化．还原反应的化合价理论计算了尿素燃料的理论用量。燃烧点火温度为600℃，反应时间为2min～3min，产物为红色云层状疏松多孔的纳米粉末，粒径为36nm左右。对样品进行XRD物相分析证明产物为CaS晶相，面心立方结构。光谱分析表明：自然光可以有效激发样品使之储能：样品在800nm～1600nm之间具有宽光谱红外响应效应：红外转换发光峰值波长位于655nm，对应于Eu^2＋离子的4f^65d→4f^7（^8S7/2）跃迁。     

溶胶凝胶自燃合成MgAl2O4超细粉体

以Mg(NO3)2·6H2O和Al(NO3)3·9H2O为原料,分别采用尿素和柠檬酸为燃料,NH4NO3为燃烧助剂,用溶胶凝胶自燃合成(Sol-gel Auto ignition Synthesis,SAS)法制备MgAl2O4超细粉体(平均粒径20 nm～30 nm).2个体系在300℃～600℃之间发生燃烧反应,经煅烧后得到白色疏松的单相MgAl2O4粉体.利用BET、XRD、TEM等各种分析技术对尿素和硝酸盐及柠檬酸和硝酸盐形成的2种溶胶凝胶体系燃烧合成的粉体进行了研究,并与固相反应获得的粉体进行了比较.考察了点火温度、保温时间等对最终产物的影响.     

SrAl2O4：Eu^2＋，Dy^3＋材料发光性能的影响因素的研究

采用高温固相法在氢气还原气氛下制备了光致发光材料SrAl2O4：Eu^2＋,Dy^3＋。研究助熔剂用量、焙烧温度、保温时间等因素对材料发光性能的影响。研究表明助熔剂用量、焙烧温度、保温时间对材料的发光性能影响很大,且均存在一个最佳值,当基质原料中助熔剂用量为15％（质量分数）,焙烧温度为1250℃,保温时间为4h时所得发光材料的性能最好。XRD测试表明,所制备的材料SrAl2O4：Eu^2＋,Dy^3＋属单斜晶系;发射光谱测试表明,材料SrAl2O4：Eu^2＋,Dy^3＋的发光光谱是以Eu^2＋为发光中心位于525nm的带状谱。     

固相合成Co3O4纳米晶及晶化动力学研究

以Co(NO3)2·6H2O和NH4HCO3为原料,利用固相反应合成无定形前驱体,再经焙烧合成Co3O4纳米晶.用X射线衍射(XRD)分析了不同焙烧温度对合成Co3O4晶粒尺寸的影响.研究结果表明按Scherrer公式估算合成Co3O4纳米晶的晶粒尺寸在10～40nm,焙烧温度越高,晶粒尺寸越大;根据前驱体不同升温速率下的差热(DTA)曲线,用Kissinger和Ozawa法计算合成Co3O4纳米晶的活化能分别为132.77kJ/mol和141.17kJ/mol,差别不大;根据晶粒生长动力学理论计算Co3O4晶粒长大的活化能为15.44kJ/mol,表明热处理过程Co3O4纳米晶粒的长大主要以界面扩散为主.     

蓝色荧光材料GdVO4:Tm的制备和性能

采用溶胶-凝胶法合成了蓝色荧光纳米晶GdVO4:Tm粉体.通过XRD、荧光光谱和SEM分析了GdVO4:Tm粉体在不同焙烧温度、保温时间下的相结构、晶粒尺寸,形貌以及发光性能.结果表明:所得产物为单一的四方锆型GdVO4:Tm晶体,晶粒尺寸小于100 nm.GdVO4:Tm能够被200～320 nm的紫外光激发,在308 nm波长紫外光激发下发出波长为478 nm的明亮蓝光;焙烧温度为900 ℃,保温3 h得到的粉末发光性能最好.     

溶液燃烧合成制备Ni-Y2O3纳米复合粉末（英文）

采用溶液燃烧合成和氢气还原两步法制备具有超细Y2O3弥散相的Ni-Y2O3纳米复合粉末。通过DTA-TG分析探讨燃烧机理,使用场发射扫描电镜、透射电镜和X射线衍射分析技术表征燃烧得到的粉末形貌和Ni-Y2O3纳米复合粉末的形貌和物相。详细讨论原料中硝酸镍与尿素配比对燃烧得到的粉末形貌、物相和比表面积的影响。高分辨透射形貌分析结果显示合成得到的Ni-Y2O3纳米复合粉末中均匀分布的Y2O3弥散相的尺寸在10 nm左右,并且在放电等离子烧结致密化后并未明显长大。     

溶液燃烧合成制备Ni-Y_2O_3纳米复合粉末(英文)

采用溶液燃烧合成和氢气还原两步法制备具有超细Y2O3弥散相的Ni-Y2O3纳米复合粉末。通过DTA-TG分析探讨燃烧机理,使用场发射扫描电镜、透射电镜和X射线衍射分析技术表征燃烧得到的粉末形貌和Ni-Y2O3纳米复合粉末的形貌和物相。详细讨论原料中硝酸镍与尿素配比对燃烧得到的粉末形貌、物相和比表面积的影响。高分辨透射形貌分析结果显示合成得到的Ni-Y2O3纳米复合粉末中均匀分布的Y2O3弥散相的尺寸在10 nm左右,并且在放电等离子烧结致密化后并未明显长大。     

低温燃烧/水热法制备纳米羟基磷灰石的研究

以Ca(NO3)2·4H2O,(NH4)2HPO4和柠檬酸为主要原料,浓硝酸为溶剂,NH4NO3为助燃剂,根据羟基磷灰石的化学组成及推进燃烧化学理论计算原料的配比,采用低温燃烧(LCS)/水热法快速制备出纳米羟基磷灰石粉体.利用XRD和扫描电子显微镜对燃烧产物和经水热处理后的粉体相组成及颗粒形貌进行了研究.结果表明,Ca(NO3)2·4H2O,(NH4)2HPO4及柠檬酸的最佳摩尔比为532.2,低温燃烧法制备的前驱体粉末,主晶相为纳米级的HAP,经水热处理1 h后即可得到高纯度的粒度为40 nm～80 nm的HAP粉末.水热处理2 h后HAP的结晶度提高,颗粒形状以柱状为主,颗粒直径50nm～80nm,长度100 nm～130nm.     

低温燃烧合成La0.9Sr0.1Ga0.8Mg0.2O2．85固体电解质粉末

低温燃烧合成工艺结合了溶液法和高温自蔓延合成超细粉末工艺的特点，可以在较低的温度下引发化学反应，并利用反应自身的放热效应维持反应的继续进行。在硝酸盐．柠檬酸体系中用该工艺直接合成了比表面积超过120m^2／g的La0.9Sr0.1Ga0.8Mg0.2O2.85固体电解质超细粉末。研究了硝酸盐溶液起始浓度和pH值对产物性能的影响。     

沉淀法合成纳米CeO2的晶粒生长动力学

以Ce(NO3)3·6HzO为铈源,(NH4)2CO3·H2O为沉淀剂,并加入一定量表面活性剂PEG4000,采用液相沉淀法制备前驱体Ce2(CO3)3·H2O,前驱体经热处理合成纳米CeO2.根据XRD线宽法研究了纳米CeO2热处理过程的晶粒生长动力学,结果表明随焙烧温度升高,CeO2晶粒尺寸显著增大;300℃下焙烧时间对CeO2晶粒尺寸影响不明显,700℃下CeO2晶粒随焙烧时间延长而长大,且焙烧初期粒径增长较快,超过180 min后增长速率变慢;700℃时CeO2晶粒生长指数为5,即符合5次方动力学方程,晶粒生长速率常数为1.986 5×104 nm5/min;由于纳米尺寸效应,使得CeO2晶粒生长活化能在低温区和高温区不同,低于400℃时为25.64 kJ/mol,高于400℃时为87.64 kJ/mol;认为热处理过程CeO2的晶粒生长为扩散生长机制.     

低温自蔓延燃烧法制备YAG:Ce3+荧光粉的研究

以Al(NO3)·9H2O、Y(NO3)·6H2O和Ce(NO3)3·6H2O为氧化剂,尿素为还原剂,采用低温燃烧-热处理法合成了YAGCe3+光致发光荧光粉.利用XRD、SEM、粒度分析仪和荧光分光光度计,研究了制备工艺条件对样品的物相组成、激发光谱、发射光谱以及相对发光亮度的影响.结果表明,公式Y3-xCexAl5O12中的x值取0.06,点火温度为650℃,燃烧产物经CO还原气氛1050℃保温2.5 h煅烧处理,得到发光强度较大的单一YAG相YAGCe3+荧光粉.该荧光粉可被波长为468 nm的蓝光激发,发射波长为525 nm的黄光.     

电场作用下燃烧合成TiC-Al2O3-Al致密复合材料的研究

以3TiO2 3C (4 x)Al反应体系为对象,利用电场的激活作用和燃烧合成过程中形成的液态Al对合成产物的渗透作用,探讨了在无外加机械压力的条件下直接燃烧合成致密TiC-Al2O3-Al复合材料的可能性.结果表明,外加电场可提高体系的绝热燃烧温度,从而突破该体系只能在x＜10 mol下发生燃烧合成反应的热力学限制;而且,随着体系中过余Al量x的增加,合成的TiC和Al2O3晶粒尺寸减小,合成材料的致密性提高.当体系中过余Al量x=14 mol、E=25 V/cm时,直接燃烧合成了致密性达92.5%的TiC-Al2O3-Al复合材料,且该材料具有如下力学性能硬度HRC=56.5,抗弯强度σf=531 MPa,断裂韧性K1C=10.96MPa·m1/2.     

Co_(0.5)Ni_(0.5)Fe_2O_4纳米纤维的静电纺丝法制备、表征及其磁性能

采用溶胶-凝胶法结合静电纺丝技术成功制备直径为150~400 nm的Co0.5Ni0.5Fe2O4铁氧体纳米纤维,并利用TG-DTA、XRD、FTIR、FESEM、TEM和VSM对样品进行表征。结果表明:前驱体纤维经450℃焙烧后可基本形成纯相晶态的目标产物Co0.5Ni0.5Fe2O4纳米纤维;随着焙烧温度的升高,纤维直径逐渐减小,晶粒尺寸逐渐增大,纤维表面粗糙度加强,其微观形貌由多孔结构向项链状结构转变;所制得的Co0.5Ni0.5Fe2O4纳米纤维的饱和磁化强度由450℃时的35.8 A.m2/kg单调增加到1 000℃时的80.2 A.m2/kg,而矫顽力呈现先增大后减小的趋势,在550℃附近时达到最大值,意味着其单畴临界尺寸约为30 nm,且发现在单畴尺寸范围内,矫顽力与平均晶粒尺寸的0.7次方成正比,与随机各向异性模型所预测的结果基本吻合。此外,低温(77 K)磁测量显示,与室温相比,样品的矫顽力和剩余磁化强度均大幅提高,但饱和磁化强度明显下降。     

介孔CeO2的化学沉淀法合成及表征

以硝酸铈(Ce(NO3)3.6H2O)、碳酸铵((NH4)2CO3.H2O)为原料,十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为模板剂,采用化学沉淀法合成了一系列具有不同孔径的介孔CeO2粉末,使用X射线衍射(XRD)、差示/热重(DSC/TG)、BET孔性能测试、透射电镜(TEM)及红外光谱(IR)分析等手段对合成产物进行了分析和表征,探讨了CTAB与Ce的摩尔比、反应温度、焙烧温度和时间对孔径大小和比表面积的影响。在CTAB与Ce的摩尔比为1∶1、反应温度为80℃、焙烧温度为300℃、焙烧时间为1 h条件下,制得了比表面积为132 m2/g的介孔CeO2。     

具备Al2O3原位合成特性的WC复合粉末设计与涂层

利用球磨法将Al粉添加到亚微米结构WC-12Co粉末中,设计并制备了具有Al2O3原位合成特性的纳米结构WC-Co-Al粉末。XRD分析显示球磨10h、30h和50h后的粉末中WC平均晶粒尺寸为93.1nm、39.0nm和44.8nm。超音速火焰（HVOF）喷涂时,WC-Co-Al粉末比球磨前WC-12Co粉末扁平化更好,涂层孔隙率为0.57%,比WC-12Co涂层（1.62%）更低。粉末中的Al元素与氧气反应原位生成了Al2O3硬质陶瓷颗粒,有效抑制了WC的氧化脱碳。WC-Co-Al涂层显微硬度为1298?3HV0.1,比WC-12Co涂层高出约36%,这得益于Al2O3颗粒的增强效应,WC晶粒纳米化和孔隙率降低。     

Y2O3对SPS烧结纳米AlN粉末的影响

利用低温燃烧法合成出了平均粒度为100 nm的AlN粉末,将合成的粉末采用放电等离子(SPS)技术进行低温强化烧结,研究Y2O3对烧结过程以及烧结试样特性的影响.XRD进行物相分析,SEM观察断口形貌,排水法测烧结试样的密度,激光闪光法测烧结试样的热导率.实验表明采用低温燃烧法合成出的AlN粉末具有非常好的烧结性能,采用SPS烧结技术,40 MPa压力下,在1600℃保温4 min,就能得到非常致密的AlN陶瓷;Y2O3对纳米AlN粉末在SPS低温强化烧结过程仍有促进作用,使试样在更低的温度下烧结致密,并且晶粒更细小,从而热导率也较低;加入Y2O3的烧结试样晶界强度增加,断口中有较多的穿晶断裂形式,而不加入Y2O3的烧结试样主要以沿晶形式断裂.