微波/湿法/干法消解——分光光度法测定馒头中的铝含量

采用微波消解、湿法消解和干法消解对馒头进行样品前处理,用分光光度法测定自制馒头中的铝含量,建立了微波/湿法/干法消解-分光光度法测定铝的方法.实验结果表明,湿法消解测定的结果不稳定,相对误差较大,超出了要求范围;微波消解和干法消解,相对误差较小,且均在要求范围内,但是,微波消解法所用仪器设备昂贵,一般实验室无法实现,而干法消解所需设备简单、操作简便、试剂用量少、检测结果准确度高、精密度好.因此,干法消解法为最优的前处理方法.     

比较微波消解和湿法消解测定粉条粉丝中铝含量的优缺点

目的 比较微波消解法和湿法消解法2种前处理方法测定粉条粉丝中铝含量的优缺点。方法 以粉条粉丝中铝成分分析标准物质为样品, 通过微波消解和湿法消解分别处理样品, 后用电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometry, ICP-MS)测定标准样品中铝的含量, 对精密度和回收率, 以及2种前处理消耗时间和试剂消耗量等方面进行对比。结果 用微波消解法处理的2种标准物质回收率的相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)分别为3.1%、2.7%, 回收率分别为97.8%、97.3%, 消耗试剂为5 mL, 消解完全用时4~5 h; 湿法消解法处理2种标准物质的RSD为4.7%、3.7%, 回收率分别为92.6%、92.9%; 消耗试剂为15 mL, 消解完全用时5~7 h(不包括浸泡过夜时间)。结论 2种消解方法都适合日常检验要求, 并有很好的效果, 但微波消解更准更快。     

稻米中硒含量测定的消解方法探讨

以稻米为检测对象,对国标GB 5 009.93食品安全国家标准食品中硒的测定第一法氢化物原子荧光光谱法的样品前处理法进行了改进,采用纯硝酸代替标准中的硝酸和高氯酸或H2O2作为消解液,安全性相对较高,分别用湿法消解和微波消解两种方法对稻米样品进行消解,并采用氢化物原子荧光光谱法测定了样品中硒的含量,在0～16 pg/L...     

微波消解-分光光度法测定膨化食品中铝的含量

目的 建立微波消解-分光光度法测定膨化食品中铝的方法。方法 采用微波消解法代替酸消解法处理样品, 在GB 5009.182-2017《食品安全国家标准 食品中铝的测定》方法的基础上对检验条件(络合物显色稳定性、溶液pH、反应时间等)进行优化。结果 在优化条件下, 铝在0~5 μg范围内线性良好(r=0.9997), 样品加标回收为91.0%~99.0%, 相对标准偏差为0.46%~1.09%。结论 与国标法中湿法消解法相比, 微波消解法显色更稳定、消解试剂用量更少、过程更环保, 且前处理液可用于其他金属元素联测, 对实现低碳绿色分析具有现实意义。     

利用湿法快速消解测定粮食中的镉含量

采用粮食样品中加入一定量硝酸经湿法快速消解并悬浮成均一溶液的前处理方法,于原子吸收分光光度计石墨炉中测定镉(Cd)含量。结果显示,相关系数均大于0.999,方法检出限为0.000 4mg/kg,样品的测定值与证书值吻合,精密度高。该方法简化前处理流程,最大程度上提高了前处理效率和检测效率,能满足粮食样品快速悬浮进样直接分析的要求。     

湿法消解ICP-AES测定儿童服装中的总铅含量

建立了湿法消解全谱直读等离子光谱仪测定儿童服装中总铅含量的检测方法.在最佳仪器和反应条件下测定儿童服装中总铅含量,同时对比了经本方法与干法灰化前处理后全谱直读等离子光谱仪测定的回收率.结果为两者具有良好的线性关系(r2>0.9997);该方法的最小检测限量0.43 mg/kg,相对标准偏差在2.5%以内,加标回收率为92.1%～93.6%,高于干法灰化法.该方法快速、准确、可靠,适用于出口美国儿童服装的日常检验.     

湿法消解-氢化物发生原子荧光光度法测定大米粉中总砷的含量

本文研究用湿法消解-氢化物发生原子荧光光度法测定大米粉中总砷的含量。试验结果表明,在最佳条件下,砷浓度在2.0～10 ng/mL范围内线性相关,线性相关系数为0.999 8,标准大米粉中总砷的回收率在93.6%～102.7%之间,说明用湿法消解-氢化物发生原子荧光光度法测定大米粉中总砷的含量有效可行。     

紫菜中铝的食用安全性评价

考察紫菜前处理及烹调过程中铝的溶出情况,结果表明,紫菜经浸泡20min,清洗3次就可达到较好的清除铝效果;烹调过程中,铝的溶出率随着pH的降低和盐浓度的增加而增加;经煮沸处理后紫菜中铝的最高溶出率为4.61%。考察紫菜中的铝在人体消化系统中的溶出情况,结果表明在模拟胃液环境中,紫菜中铝的溶出率随时间的延长明显提高,最高溶出率为3.98%;在肠液环境中紫菜中铝的溶出较缓慢,4h时最高溶出率为7.43%。虽然紫菜中的铝含量普遍较高,但在烹调过程及人体消化环境中溶出率不高,对人体的潜在危害有限。     

微波消解-ICP-MS法测定米粉中铝含量的 优化改进

采用国家标准GB/T23374-2009《食品中铝的测定电感耦合等离子体质谱法》测定3种米粉样品中的铝含量,根据结果分析该方法在实际应用中的改进策略,从干扰消除、样品消解、标准溶液配制和仪器测定条件等方面提出优化改进措施,并对其有效性进行了测试验证。试验结果表明,改进方法的精密度、重复性和准确度均有较为明显的提高。     

湿法消解-火焰原子吸收法测定小麦粉中锌含量的不确定度评定

目的评定湿法消解-火焰原子吸收法测定小麦粉中锌含量的不确定度。方法依据JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》,分析小麦粉中锌含量测定过程中的不确定度来源,通过建立数学模型,确定不确定度传播律,量化各不确定度分量,然后计算合成不确定度和扩展不确定度。结果本研究测得的小麦粉中锌的含量为(16.1±0.8)mg/kg,k=2。测定过程的不确定度来源主要有测量结果的重复性、方法的回收率、由校准曲线求得的样品溶液中Zn浓度、样品溶液的定容体积、试样称样量和样品空白变动性引入的不确定度分量。结论湿法消解-火焰原子吸收法测定小麦粉中锌含量的不确定度主要来源于方法的回收率,其次为由校准曲线求得的样品溶液中Zn浓度和测量结果的重复性引入的不确定度,其他因素的影响相对较小。     

干紫菜加工企业食品卫生状况调查

目的:了解我国干紫菜加工企业的卫生状况,为制定相应的管理对策提供依据。方法:对江苏、山东地区的285家干紫菜加工企业进行现场调查。结果:干紫菜加工企业已经形成相对统一的生产模式,但大部分为家庭企业,卫生管理水平参差不齐,卫生现状不容乐观。结论:应针对干紫菜加工企业卫生问题,树立全程管理的理念,在紫菜栽培、生产、经营中引入HACCP体系,采取针对性措施予以控制,并据此制定指导性的企业规范。同时,应进一步发挥紫菜行业协会的管理、指导、沟通、协调等作用。     

湿法消解-原子荧光光谱法同时测定食品中砷和汞

建立了原子荧光谱法同时测定食品中砷和汞的方法,测定砷和汞的最佳条件为检出限：砷（As）0．082ng／mL,汞（Hg）0．0048ng／mL;线性范围砷（As）0ng／mL-20ng／mL,相关系数r=0．9987;汞（Hg）0ng／mL-8ng／mL,相关系数r=1．000;样品加标回收率：砷（As）99．10％-100．10％,汞（Hg）99．29％-101．29％。     

湿法消解-氢化物发生原子荧光光谱法测定动物性农产品中硒含量

目的 通过对消解条件、预还原方式、铁氰化钾屏蔽效果、硼氢化钾浓度、氢化反应酸度等反应条件的比较分析,建立湿法消解-氢化物发生原子荧光光谱法测定肉蛋奶等动物性农产品中硒含量的分析方法.方法 牛奶、鸡蛋、猪肉、鱼肉样品经混合酸消解后,加入6 mol/L的盐酸溶液低温预还原,于氢化物原子荧光光谱仪上进行检测.结果 方法检出限...     

湿式消化法测定牛奶中钙锌含量最优条件探讨

用硝酸和高氯酸即湿式消化法处理牛奶样品,采用火焰原子吸收分光光度法测定并以硝酸镧为释放剂测定牛奶钙锌含量.探讨不同条件对牛奶中钙,锌含量测定的影响,确定最佳测定条件.本方法一定浓度共存离子不产生干扰,加标回收率在97%～99%之间,且测定方法方便,快速.     

HPLC determination of pheophorbide a and pyropheophorbide a in dried laver product implicated in food poisoning

In an outbreak of food poisoning involving a dried purple laver product (called nori), four persons had allergic-like symptoms such as inflammation and red rash on their face, mouth and belly. The causative nori was extracted and smeared on the arm-skin of five volunteers. Three out of five volunteers had a slight allergic reaction after 5 to 30 min when they were exposed to sunlight. The levels of the chlorophyll derivatives, pheophorbide a and pyropheophorbide a, measured by HPLC were 851-906 and 5,460-5,624 microg/g, respectively, in the causative samples. Judging from the high contents of pyropheophorbide a and pheophorbide a and the symptoms of patients and volunteers, the causative agents were concluded to be the photosensitizers pyropheophorbide a and pheophorbide a.     

液相色谱-原子荧光光谱法测定紫菜无机砷前处理方法研究

目的采用液相色谱-原子荧光光谱法(liquid chromatography-atomic fluorescence spectrometry,LC-AFS)法测定紫菜中无机砷含量,比较不同浓度提取剂在不同超声提取条件下提取紫菜中无机砷效果,确立紫菜样品无机砷提取方法。方法采用正交试验的方法分析比较不同浓度提取剂在不同超声提取条件下提取紫菜中无机砷效果。结果实验表明,当硝酸浓度为0.15 mol/L,超声提取时间为60 min,超声提取温度为60℃时,提取效果最好。AsⅢ、AsⅤ回收率分别为87.5%~110%和88.5%~106%,精密度分别为9.56%和8.31%。结论该方法检测准确、可靠,具有良好的精密度,适用于紫菜无机砷的提取、检测。     

湿法消解条件对大米中镉定量检测的影响

大米中重金属镉(Cd)的定量检测具有重要现实意义。以三种不同镉含量梯度的大米为研究对象,以湿法消解的消解液类型、是否进行赶酸操作和消解时间为研究内容,采用石墨炉原子吸收光谱法对大米中的Cd含量进行测定,确定10 m L HNO_3+10 m L H_2O_2+4滴H_2SO_4对浸泡过夜的1 g样品进行5 h赶酸消解后可准确、快速、简便、相对安全地定量检测大米中的镉。