ASAP/四极质谱联用：实现对食品中香料成分的快速指纹检测

香料是很多加工食品都会用到的成分,它可以引起人们的嗅觉、味觉与触觉,香料配方直接决定了食品受消费者的欢迎程度。为了使自己的食品更具竞争力,食品生产商都在致力于打造独特的香料配方,这也意味着不同品牌食品中的香料成分会有所不同。为保证产品的质量以及标签信息的准确性,香料成分与最终产品都需经过化学分析进行鉴定,但目前绝大多数化学成分的分析方法都需要经过复杂的样品制备,耗时耗力。因此．企业迫切需要一种可快速检测香料成分并鉴定产品质量的筛查工具。     

沃特世伴您共同成长ASAP和ACQUITY(R)TQD联用:可快速检测食品中的三聚氰胺

2007年3月,在生产宠物食品用的麦芽糖浆和大米蛋白精中发现了导致大批宠物猫狗肾衰死亡的三聚氰胺:2008年9月出现掺入过量三聚氰胺的牛奶.婴儿奶粉.奶制品导致婴儿肾受损伤或出现肾结石,甚至死亡,从而导致全球恐慌;2010年再次出现奶粉中三聚氰胺超标问题…… 三聚氰胺带来的危害已经让很多国家开始规范其使用,并制定了食品中三聚氰胺的限量标准.     

食品中罂粟壳成分的快速检测方法

近些年,人们对食品安全加强了关注,也使得罂粟壳被掺入食品制作过程这一问题及现象得以暴露,所以非常有必要加大对食品安全的检查力度.目前检测食品中是否含有罂粟壳成分的检测方法较多,有比色法、极谱法、气相色谱法等等,但是这些方法操作较为繁琐,需要做较多准备工作,同时这些方法有干扰因素较多、灵敏度低、仪器昂贵等不足及缺陷.笔者...     

食品中转基因成分的PCR快速检测研究

为建立食品中转基因成分的快速检测方法，针对转基因大豆、玉米、油菜的多个相对稳定的转基因元件，包括35S、NOS、EPSPS、Cry1A、NPTⅡ等基因，同时选定植物本身固有的基因：大豆Lectin、玉米IVR、油菜Napin基因作为内源参照指示基因，设计、筛选出9对引物分别组成多重PCR．结合高灵敏度的聚丙烯酰胺凝胶电泳组成快速检测体系对转基因食品进行检测，1～2d能完成整个检测过程。经测试：该检测体系稳定可靠、灵敏准确、特异性好，且操作简便、成本低廉，是一种进行转基因食品检测的良好技术模式。     

紫苏籽中脂肪酸成分的气相色谱/质谱联用分析

利用索氏提取法对产于吉林的紫苏籽中的脂肪酸成分进行了提取,用氢氧化钾-甲醇法和浓硫酸-甲醇法两种不同的方法甲酯化后,通过气相色谱-质谱法对样品中的组成和含量进行了检测。试验结果表明,氢氧化钾-甲醇法和浓硫酸-甲醇法分别得到13种和6种脂肪酸甲酯,说明氢氧化钾-甲醇法比浓硫酸-甲醇法更适合紫苏籽中的脂肪酸的酯化。紫苏籽中的不饱和脂肪酸含量明显高于饱和脂肪酸含量,其主要成分为α-亚麻酸,含量分别为74.92%和67.93%。     

食品中动物源性成分的多重PCR快速检测

目的利用多重PCR技术对市售的多种食品进行检测,确定动物源性成分的种类,进行掺假及真伪鉴别。方法对鸡、猪、牛、兔、绵羊、山羊、马、鹿8种动物源性产品进行DNA提取,根据不同动物线粒体DNA设计特异性引物,根据脊椎动物细胞色素b基因mt DNA序列设计通用引物作为内源参照,对8种动物源性产品的DNA进行多重PCR扩增,同时对多种成分进行鉴定。结果琼脂糖凝胶电泳表明,此方法能同时扩增出8种动物的特异性条带,检测灵敏度达到0.01%。结论所建立的鉴定多种动物源性成分的新方法,操作简便、快速准确,可为各检验机构对食品进行检测提供方法指导。     

Premi~ Test国际标准检测产品:实现食品中抗生素残留的快速检测

近日有关耐药宝宝的报道,引起了人们对食品中抗生素残留问题的广泛关注。专家分析指出,新生儿的耐药性可能是因其母亲食用的肉蛋禽类食品中,残留有大量的抗生素所造成。据了解,使用抗生素能避免家禽家畜感染疾病,促进其生长。     

气相色谱/三重四极杆质谱（TSQ8000）用于食品中19种邻苯二甲酸酯的检测分析

1.前言自从台湾发生塑化剂事件以来,前卫生部已于2011年6月1日发布公告,将塑化剂邻苯二甲酸酯类物质列入食品中可能违法添加的非食用物质和易滥用的食品添加剂名单。近日,国家质检总局官方网站称,经湖南省商品质量监督检验院对某知名品牌白酒的样品进行检测,酒样品中DBP（邻苯二甲酸酯类物质,俗称塑化剂）最高检出值为1.04mg/kg,远远超过前卫生部于2011年6月关于食品中此类物质0.3mg/kg的临时限定标准。白酒中塑化剂超标事件是近年来＂三聚氰胺＂奶粉、＂瘦肉精＂猪肉和毒胶囊之后又一起影响重大的食品安全事件,     

气色谱-质谱/嗅觉检测联用分析九制陈皮腌制存放过程中香气成分的变化

研究九制陈皮腌制存放过程中香气成分的变化,为九制陈皮腌制存放工艺和质量控制提供依据。本研究以未腌制干燥柑桔皮（原料）及腌制后不同存放时间点九制陈皮为样品,采用气相色谱-质谱/嗅觉检测联用（GC-O/MS）对九制陈皮腌制存放过程中的挥发性成分进行分析鉴定,并结合相对气味活度值进行统计分析。共检测出58种挥发性成分,相对含量超过1%的化合物有6种。主要为烯烃类化合物,有38种,其中相对含量最高的为D-柠檬烯,最高达81.84%。存放至8个月时,挥发性化合物种类最少。随着九制陈皮风味形成,不同化合物对风味的贡献有较大变化。有香气特性的化合物有25种,关键性风味化合物有12种。醛类、酚类和烯烃类化合物对风味的贡献较大。存放至7个月时关键性风味物质种类最少,仅5种。研究表明九制陈皮腌制前后主要挥发性成分为D-柠檬烯,挥发性风味物质在腌制存放过程中物质种类和含量均有一定变化。     

灵芝中17 种农药的QuEChERS-气相色谱-质谱联用快速检测技术

建立改进的QuEChERS提取和净化方法,结合气相色谱-质谱联用法测定灵芝中17 种农药残留的检测方法。干燥的灵芝粉加水浸润后,经乙腈均质提取,正丙基乙二胺、MgSO4净化去杂,结合气相色谱-质谱检测系统,电子电离源,HP-5毛细管柱分离,程序升温,离子扫描模式检测。在优化条件下17 种杀菌剂在一定质量浓度范围内线性关系良好,相关系数大于0.98,方法检出限（RSN=3）在0.002～0.022 mg/kg之间,定量限（RSN=10）在0.007～0.072 mg/kg之间,方法的平均回收率为71.10%～119.55%,相对标准偏差为0.47%～20.05%。本方法具有操作简单快捷、灵敏度高等优点。     

超高效液相色谱-串联质谱法快速测定大米中14种农药残留

利用超高效液相色谱-三重四极杆质谱仪(UPLC-MS/MS),建立了大米中14种农药残留的快速测定方法.样品经直接提取稀释后,利用C18色谱柱分离,通过动态多反应监测(DMRM)模式进行定量分析.结果 表明,14种农药残留具有良好的线性关系,加标回收率为87.0％～115.6％,相对标准偏差为0.5％ ～8.7％.该方...     

Rapid Simultaneous Screening and Detection of 12 Anticoagulant Rodenticides in Food by Ultra-performance Liquid Chromatography-Triple Quadrupole/Linear Ion Trap Tandem Mass Spectrometry

A rapid analytical method for the simultaneous screening and detection of 12 anticoagulant rodenticides in food samples was established based on modified QuEChERS (quick, easy, cheap, effective, rugged, and safe) sample preparation method using an ultra-performance liquid chromatography-triple quadrupole/linear ion trap tandem mass spectrometry (UPLC-QTrap-MS/MS). Food samples were extracted and purified with modified QuEChERS method. The 12 anticoagulant rodenticides (warfarin, brodifacoum, difethialone, coumachlor, coumatetralyl, bromadiolone, chlorophacinone, difenacoum, diphacinone, pindone, valone, and flocoumafen) and the internal standard (warfarin-D₅) were separated within 6 min using an ACQUITY UPLC BEH-C18 column (1.7 μm, 2.1 mm × 50 mm) and gradient elution with the mobile phase consisting of 5 mM ammonium acetate formate buffer and acetonitrile. The multiple reaction monitoring-information dependent acquisition-enhanced product ion (MRM-IDA-EPI) scanning was employed for detection. The calibration curves were linear (R ² > 0.99) for all the compounds. The mean recoveries for the 12 analytes at three spiked levels (1× LOQ, 5× LOQ, and 10× LOQ) were in the range of 79.5–113.2% with RSDs of 1.8–13.2%.The limits of detection (LOD) for the 12 rodenticides ranged from 0.01 (warfarin) to 0.05 μg/kg (diphacinone). The limit of quantification (LOQ) for the 12 rodenticides was between 0.02 (warfarin) and 0.10 μg/kg (diphacinone). The developed method was more straightforward, less time and labor intensive, and more sensitive, selective, and accurate for screening multiple anticoagulant rodenticides, and it was successfully used in several poisoning cases.     

利用高效液相色谱-飞行时间质谱和高效液相色谱-三重四级杆质谱检测南美白对虾的过敏原

为检测南美白对虾的过敏原,并寻找表征过敏原的特征肽段,采用测序级胰蛋白酶对南美白对虾的蛋白进行酶解,经高效液相色谱-飞行时间质谱的分离检测和数据库检索,并建立了三重四级杆多反应监测(MRM)快速检测表征过敏原肽段的方法。结果表明,南美白对虾中共检测出7种过敏原,分别为原肌球蛋白、精氨酸激酶、肌球蛋白轻链、血蓝蛋白亚基L1、血蓝蛋白亚基L2、血蓝蛋白亚基L3、肌钙蛋白C1,对应的肽段条数分别为214、16、84、145、225、163和93条。MRM结果显示,该方法灵敏度高、选择性好,为分析南美白对虾过敏原提供了参考。     

热裂解气相色谱-质谱联用指纹图谱法快速检测卷烟纸

为了快速检测不同批次卷烟纸样品质量的差异,采用热裂解气相色谱一质谱(GC/MS)法分析了同一卷烟纸样品不同热裂解温度下的热裂解产物.并用<指纹图谱智能识别系统>软件(版本:1.0)对其指纹图谱的相关系数进行了计算.结果表明:卷烟纸样品于600℃下4次重复裂解的指纹图谱相关系数都大于0.9600,而400℃和500℃的相关系数均大于0.9000.卷烟纸样品于600℃下裂解的指纹图谱相关系数可以作为其质量检测的一个指标.     

超高压液相色谱-飞行时间质谱法分析国产油橄榄叶中酚类化合物

建立国产油橄榄(Olea europaea L.)叶中酚类化合物的超高压液相色谱-飞行时间质谱(ultra-performance liquid chromatography/quadrupole time-of-flight mass spectrometry,UPLC/Q-TOF-MS)定性分析方法。液相色谱条件为Waters BEH-C18(10.0mm×2.1mm,1.7μm)色谱柱,乙腈和甲酸溶液梯度洗脱,流速0.25mL/min,紫外检测波长280nm;质谱条件为Waters ACQUITY Q-TOF-MS质谱仪,电喷雾电离接口,负离子模式检测。采用该方法得到了国产油橄榄叶提取物的紫外检测的色谱图、负离子监测的总离子流图以及一级质谱图,成功鉴定了国产油橄榄叶中的15种酚类化学成分。     

QuEChERS-气相色谱-三重四极杆串联质谱法测定水产干制品中9种N-亚硝胺类化合物

建立了同时检测干制水产品中9种N-亚硝胺类化合物的气相色谱-三重四极杆串联质谱(GC-MS/MS)方法。采用QuEChERS(quick,easy,cheap,effective,rugged and safe)的前处理方法,样品经乙腈提取后,使用增强型脂质去除产品(Bond Elut EMR-Lipid)基质分散净化,以聚乙二醇石英毛细管柱HP-INNO-WAX(30 m×0.25 mm×0.25μm)分离化合物,GC-MS/MS采用多反应监测模式(MRM)检测,外标法定量。结果表明,9种N-亚硝胺类化合物在0.30～50.00μg/L范围内线性关系良好,相关系数(R~2)大于0.999,方法的检出限为0.3μg/kg,定量限为1.0μg/kg。对鱿鱼、虾干、蚝干和干贝4种基质分别添加1.00μg/kg、4.00μg/kg和10.00μg/kg 3个质量浓度进行加标回收试验,9种N-亚硝胺化合物的回收率为80.41%～113.73%,相对标准偏差(RSD)为1.34%～11.80%(n=6)。市售干制水产品N-二甲基亚硝胺、N-二乙基亚硝胺、N-二丁基亚硝胺、N-亚硝基吡咯烷和N-二苯基亚硝胺均有不同程度的检出。该方法前处理过程简单,节省成本,灵敏度高,稳定性好,定性准确,可快速同时对水产干制品中9种N-亚硝胺类化合物进行定性和定量分析。     

三重四极杆气质联用法分析乳粉中三聚氰酸和三聚氰胺

建立三重四极杆气相色谱质谱联用分析乳粉中三聚氰酸和三聚氰胺的方法。样品以甲醇提取,利用衍生化试剂BSTFA-TMCS(99:1,V/V)进行衍生化处理、优化仪器条件、考察基质效应,利用三重四极杆气质联用的多反应监测(MRM)技术,对三聚氰酸和三聚氰胺衍生物进行定性定量分析,以三聚氰酸衍生物离子对m/z345>215、m/z345>330离子对进行定性,以m/z345>215进行定量;以三聚氰胺衍生物离子对m/z342>171、m/z342>327离子对进行定性,以m/z342>327进行定量。方法在0.010～0.500mg/L范围内呈良好的线性关系。方法分析三聚氰酸和三聚氰胺的检测限分别为0.016、0.003mg/kg,精密度为4.5%～8.6%、3.9%～6.2%和回收率分别为84.0%～102.0%、88.5%～104.0%。为乳粉中三聚氰酸和三聚氰胺的检测提供了准确可靠的方法。     

QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法测定果蔬中多效唑残留

采用不同的溶剂,通过液液萃取法结合气-质联机对景芝白干酒中的香气成分进行分析,并通过NIST 11 谱库 检索和保留指数进行了鉴定。结果表明,不同种类和极性的有机溶剂,其萃取出来的成分也不相同。采用正戊烷作为 萃取剂,共发现30 种物质,采用乙醚作为萃取剂,共发现29 种物质,采用二氯甲烷作为萃取剂,共发现35 种物质。 3 种溶剂一共萃取出65 种物质,其中醇类化合物9 种、酯类化合物19 种、酸类化合物11 种、烃类化合物14 种、芳香 族化合物3 种、呋喃类化合物3 种、醛类化合物3 种、酮类化合物1 种、含氮化合物1 种、含硫化合物1 种。     

Simultaneous Determination of Nine Plant Growth Regulators in Navel Oranges by Liquid Chromatography-Triple Quadrupole Tandem Mass Spectrometry

A new and reliable method for the simultaneous determination of nine plant growth regulators in navel oranges was developed by liquid chromatography-triple quadrupole tandem mass (QqQ LC/MS). Extraction was performed by acetone and ethyl acetate (v/v, 1:2) with microwave-assisted extraction technique. Cleanup of extracts was performed with dispersive-solid phase extraction (d-SPE) using active carbon as the sorbent. The identification of each analyte was established by chromatographic retention time, analyte-specific fragmentation patterns, and relative peak area ratios of precursor/production pairs. Under the optimized conditions, the average recoveries (six replicates), except for methyl naphthacetate, were in the range of 61.0–109.4 % and limits of detection ranging from 0.01 to 162.2 μg kg^?1. The results demonstrated that the developed QqQ LC/MS, extraction and purification method is highly effective for analyzing trace amounts of target plant growth regulators (PGRs) in navel orange samples.