高效液相色谱-蒸发光散射检测法同时测定食品中9种甜味剂

目的建立高效液相色谱-蒸发光散射检测器(high performance liquid chromatography-evaporative light scattering detection,HPLC-ELSD)同时检测食品中安赛蜜、糖精钠、甜蜜素、三氯蔗糖、阿斯巴甜、阿力甜、索马甜、纽甜、甜菊糖苷9种甜味剂的方法。方法样品中的甜味剂经水提取后利用固相萃取柱净化浓缩,以C_18(250 mm×4.6 mm,5μm)柱分离,经流动相梯度洗脱后,采用HPLC-ELSD法进行测定。结果 9种甜味剂在20~500 mg/L的质量浓度范围内,具有良好的线性关系(相关系数大于0.99),在3个添加水平下样品的平均回收率为87.2%~107.1%,相对标准偏差小于4.0%,该方法中三氯蔗糖、阿斯巴甜、阿力甜、索马甜、纽甜和甜菊糖苷的检出限为5 mg/kg,安赛蜜、糖精钠和甜蜜素的检出限为10 mg/kg。结论本方法简单、准确、灵敏,是同时检测食品中9种甜味剂的有效方法。     

超高效液相色谱串联质谱同时测定酒类产品中多种人工合成甜味剂

建立超高效液相色谱-电喷雾电离串联质谱（ultra performance liquid chromatography-electro spray ionizationtandem mass spectrometry,UPLC-ESI-MS-MS）同时测定酒类产品中安赛蜜、糖精钠、甜蜜素、三氯蔗糖、阿斯巴甜、阿力甜和纽甜人工合成甜味剂的分析方法。方法采用ZORBAX Eclipse XDB-C18柱（100 mm×4.6 mm,1.8 μm）色谱柱,柱温50 ℃。流动相由A（甲醇）和B（体积分数0.1%甲酸和20 mmol/L甲酸铵溶液,pH 4.0）组成,流速为0.5 mL/min,梯度洗脱。在ESI负离子模式下,采用多反应监测模式进行测定,可以在12.5 min内完成7 种人工合成甜味剂的检测。安赛蜜、糖精钠、甜蜜素、三氯蔗糖、阿斯巴甜、阿力甜和纽甜在10～5 000 μg/L范围内有良好的线性关系,相关系数大于0.999。安赛蜜、糖精钠、甜蜜素、三氯蔗糖、阿斯巴甜、阿力甜和纽甜检出限分别为4、6、4、8、4、4、2 μg/L,回收率在88.3%～98.3%之间,相对标准偏差为2.1%～6.7%。该方法快速、准确,灵敏度高,适用于酒类产品中低含量人工合成甜味剂的测定。     

高效液相色谱蒸发光散射法测定白酒中8种甜味剂的研究

建立了白酒中安赛蜜、糖精钠、甜蜜素、三氯蔗糖、阿斯巴甜、阿力甜、纽甜、甜菊糖苷共8种甜味剂同时分离的高效液相色谱-低温蒸发光散射(HPLC-ELSD/LT)检测法。试样经氮吹挥干后用乙酸水(pH4.5)定容,以乙腈和20 mmol/L乙酸铵(pH4.5)为流动相,C_(18)反相色谱柱梯度洗脱分离,蒸发光散射检测器进行检测。试验结果表明,8种甜味剂在(2.0~100.0)μg/m L浓度范围内具有良好的对数线性关系(r~20.999),3个不同添加水平的平均回收率介于95.3%~109.6%,精密度试验相对标准偏差(RSD%)介于1.12~2.74,该方法简单快速,适用于批量白酒中8种甜味剂的同时检出。     

超高效液相色谱-三重四极杆/复合线性离子阱质谱法检测白酒中甜味剂

目的：基于超高效液相色谱三重四极杆复合线性离子阱质谱联用技术,建立白酒中甜味剂安赛蜜、糖精钠、甜蜜素、阿斯巴甜、纽甜、阿力甜、三氯蔗糖、爱得万甜及麦芽糖醇的检测方法。方法：样品经热水浴除杂,经phenomenex kinetex F5色谱柱分离,乙腈和0.1%甲酸5 mmol/L乙酸铵水溶液为流动相,梯度洗脱,质谱分析采用多反应监测-信息关联采集-增强子离子扫描模式。结果：9种甜味剂在0.025～1.000 mg/mL内线性关系良好(R≥0.995),检出限(Limit of Detection,LOD)在0.001～0.048 mg/kg,定量限(Limit of Quantification,LOQ)为0.004～0.160 mg/kg。在0.25 mg/kg、0.50 mg/kg 、1.00 mg/kg 3个不同水平浓度进行加标实验,平均回收率为80.9%～110.1%,相对标准偏差为3.78%～11.80%(n=6)。结论：本方法前处理简单、快速,重复性、稳定性、精密度及灵敏度均较好,且在低浓度时出现判定假阳性概率低,适用于白酒中安赛蜜、糖精钠、甜蜜素、阿斯巴甜、纽甜、阿力甜、...     

超高效液相色谱-质谱联用法(UPLC-MS/MS)同时测定白酒中的微量甜味剂

以超纯水为提取溶剂,采用甲醇-0.02 mol/L乙酸铵溶液的流动相体系和负离子电离模式,用超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用仪测定白酒中的安赛蜜、糖精钠、甜蜜素和三氯蔗糖。结果表明,安赛蜜、糖精钠、甜蜜素和三氯蔗糖线性范围在10～1000 ng/mL内R2大于0.9983,检出限分别为0.024 mg/kg、0.06 mg/kg、0.03 mg/kg、0.1 mg/kg,加标回收率大于82%,RSD小于2.01%。该方法简便灵敏,准确快速,可用于白酒中微量甜味剂的快速测定。     

HPLC同时测定无糖食品中5种高倍甜味剂的含量

为建立高效液相色谱法同时分离测定无糖食品中多种高倍甜味剂的含量,样品提取净化后,采用WatersAtlantisT3色谱柱分离(250 mm×4.6 mm;5μm)、甲醇/水梯度洗脱,流速:1.0 mL/min;柱温:25℃;蒸发光散射检测器检测,漂移管温度80℃,喷雾器温度25.2℃,气体压力0.172 MPa;进样量20μL。结果表明:安赛蜜、糖精钠、甜蜜素、三氯蔗糖、阿斯巴甜进样量0.5 mg/mL～10 mg/mL的范围线性良好,相关系数为0.996 0～0.999 7;RSD<4%,回收率平均在87.0%～105.0%之间。本方法可同时对食品中的5种高倍甜味剂进行分离与检测,该方法灵敏度高,重复性好,可为快速检测食品中的高倍甜味剂提供技术支持。     

超高效液相色谱串联质谱法同时测定白酒中6种人工合成甜味剂的方法研究

建立了超高效液相色谱串联质谱仪同时测定白酒中6种甜味剂(安赛蜜、糖精钠、甜蜜素、三氯蔗糖、阿斯巴甜和纽甜)的分析方法。白酒样品经80℃水浴加热处理后,用超纯水定容,经0.2μm滤膜过滤后上机分析。采用C_(18)柱分离,以乙腈-1‰甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱,以质量数和保留时间定性、峰面积定量。结果表明,6种甜味剂的浓度与其峰面积在0~5 mg/L范围内呈良好线性关系,平均回收率97.4%~108.7%,RSD值1.9%~3.5%,安赛蜜、甜蜜素、阿斯巴甜的检出限为0.01 mg/L,糖精钠、纽甜、三氯蔗糖的检出限为0.02 mg/L。     

超高压液相色谱—质谱同时测定白酒中6种微量甜味剂的方法研究

为了检测白酒中6种甜味剂(安赛蜜、糖精钠、甜蜜素、三氯蔗糖、阿斯巴甜、纽甜),建立了一种超高压液相色谱质谱联用的新方法。样品预处理后,通过BEH C-18色谱柱分离,以甲醇-20 mmol/L乙酸铵水溶液为流动相进行梯度洗脱,在ESI负离子模式下检测,一次进样分析仅需10 min。以优化后的条件进行测定,6种甜味剂线性范围均在0.05~5.0 mg/L内,线性相关系数均大于0.994 5。得到安赛蜜检出限为0.05 mg/L、糖精钠、甜蜜素、纽甜检出限为0.01 mg/L、三氯蔗糖、阿斯巴甜检出限为0.1 mg/L。加标水平为0.5 mg/L和1.0 mg/L时,回收率在86.48%~116.90%之间,相对标准偏差为0.22%-3.90%。方法准确可靠、简便快速、可达到同时检测6种甜味剂的目的。     

白酒中爱德万甜及其他甜味剂的检测方法研究

该研究建立了同时检测白酒中新型甜味剂爱德万甜和安赛蜜、糖精钠、阿斯巴甜、阿力甜、纽甜的高效液相色谱多通道法。结 果表明,试样经70 ℃水浴蒸干、2 mL纯水复溶,水相滤膜过滤进样,以20 mmol/L乙酸铵和乙腈为流动相,梯度洗脱,C18柱分离,二极 管阵列检测器（DAD）检测,采用外标法定量。 阿斯巴甜、阿力甜在1.0～50 μg/mL范围内线性关系良好（相关系数R2均＞0.999 5）;爱 德万甜、安赛蜜、糖精钠和纽甜在0.1～50 μg/mL范围内线性关系良好（相关系数R2均＞0.999 9）。 爱德万甜、纽甜、安赛蜜、糖精钠检 出限为0.02 mg/kg,阿斯巴甜、阿力甜检出限为0.2 mg/kg。 相对标准偏差（RSD）＜0.5%;加标回收率为98.35%～105.25%;表明该方法 准确度、精密度良好。     

超高效液相色谱-质谱法(UPLC-MS)检测7种合成甜味剂的方法的建立

建立液相色谱-质谱法对食品中添加的糖精钠、甜蜜素、安赛蜜、阿斯巴甜、纽甜、阿力甜与三氯蔗糖进行检测。样品加入50%甲醇溶液后再添加蛋白质沉淀剂亚铁氰化钾和乙酸锌,去除蛋白质,超声、离心提取,上清液过0.22 μm有机滤膜制成待测样品供检测,流动相为0.1%甲酸-5 mmol/L甲酸铵水溶液和乙腈,梯度洗脱,在负离子模式下通过MRM模式采集数据,加标浓度分别为1、5、10 mg/kg时,加标回收率在78.3%～117.4%,相对标准偏差(RSD)在1.95～6.33。