ICP—AES法测定铀矿石尾渣标准物质中9种元素

本文叙述了用９７５型ＩＣＰ直读光谱仪，同时测定铀矿石尾渣标准物质中Ａｓ、Ｂａ、Ｂｅ、Ｃｄ、Ｃｒ、Ｃｕ、Ｎｉ、Ｐｂ和Ｚｎ，以ＨＦ－ＨＮＯ３－ＨＣｌＯ４分解试样，方法的检出限为０．０００５－０．０１４μｇ／ｍＬ相对标准偏差小于１０％，铀矿石尾渣标准物质中９种元素的测得值与标准值一致，方法简便并适用于例分析。     

ICP－AES法测定铀矿石尾渣标准物质中9种元素

本文叙述了用９７５型ＩＣＰ直读光谱仪，同时测定铀矿石尾渣标准物质中Ａｓ、Ｂａ、Ｂｅ、Ｃｄ、Ｃｒ、Ｃｕ、Ｎｉ、Ｐｂ和Ｚｎ，以ＨＦ－ＨＮＯ３－ＨＣｌＯ４分解试样，方法的检出限为０．０００５—０．０１４μｇ／ｍＬ，相对标准偏差小于１０％，铀矿石尾渣标准物质中９种元素的测得值与标准值一致，方法简便并适用于例行分析。     

ICP－AES法测定四氟化铀标准物质中Cr、Fe、Mo、Ni和Ti

本法采用２５％（ＮＨ４）２ＣＯ３和Ｈ２Ｏ２溶解ＵＦ４，利用２３７－季铵萃淋树脂色谱分离技术，将ＵＦ４中铀与待测杂质元素在６．５ｍｏｌ·Ｌ（－１）ＨＮＯ３介质中定量分离后，及９７５型ＩＣＰ直读光谱仪同时测定ＵＦ４标准物质中Ｃｒ、Ｆｅ、Ｍｏ、Ｎｉ和Ｔｉ。取样３００ｍｇ时，分析结果均落在标准值的置信区间内，相对标准偏差＜１０％。测定下限为０．０４×１０－６～０．０７３×１０－６。     

ICP－AES法同时测定高纯铅中八种杂质元素

分析比较了ICP-AES、吸光光度法和原子吸收法三种方法测定高纯铅中的八种杂质元素。结果表明原子吸收法和吸光光度法分析速度慢,且对个别含量低的元素检测灵敏度也较低。因此选择电感耦合等离子体原子发射光谱法检测高纯铅中的八种杂质元素。样品采用1∶3的HNO_3溶解,用1∶1的H_2SO_4沉淀,同时测定As、Sb、Cu、Sn、Bi、Cd、Zn、Fe的含量,并考察了谱线的干扰及背景扣除、酸度效应等因素的影响,优化了实验条件。该方法有较好的检出限,加标回收率为97.62%~100.42%,相对标准偏差(RSD)(n=11)为0.74%~2.32%,实现了高纯铅中八种杂质元素的快速测定。     

DHDECMP萃取树脂色谱分离－ICP／AES法测定核纯级UO_2中Ti、V和Mo

本文采用ＤＨＤＥＣＭＰ萃取树脂为固定相、３ｍｏｌ／ＬＨＮＯ３为流动相的萃取色谱法使杂质元素与铀基体分离，杂质流出液引入ＩＣＰ测定。取样２００ｍｇ时，Ｔｉ、Ｖ和Ｍｏ的测定下限分别为：０．０８×１０－６、０．３４×１０－６、０．６×１０－６。当各元素的加入量为５．０×１０－６时，方法加入回收率在９４％－９９％之间，相对标准偏差≤１４％。     

催化极谱法同时测定核纯八氧化三铀中痕量铅和镉

在１ｍｏｌ／Ｌ硝酸介质中，铀被ＣＬ—５２０９萃淋树脂定量吸附，并与铅、镉等元素分离。收集流出液，加热蒸干后，在酸性（ｐＨ＝２）底液中，铅和镉与碘离子生成络合物吸附于滴汞上，可进行阴极化二次导数极谱法测定。铅、镉的峰电位分别为－０．６２Ｖ、－０．８０Ｖ（相对饱和甘汞电极）。铅、镉浓度在０．０１—１．０μｇ／ｍＬ是线性关系，对于痕量镉（小于０．１ｐｐｍ）的测定可在测定铅的波高之后，再加入一滴四丁基碘化铵乙醇溶液，镉的波高增加３倍，并有线性关系。方法精密度≤±１０％，回收率为９０％－１１０％。     

TBP萃淋树脂分离-ICP-OES法测定U_3O_8中的杂质元素

U3O8粉末试样溶解后,在浓度为5mol/L的HNO3介质溶液中用CL-TBP色层柱萃取分离基体铀,柱中流出液被用于电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)测定P、B、Si、K、Na、Fe、Ca、Mg等8个杂质元素的方法。该方法操作简便、快速,回收率为96%~110%。标准物质及外方数据参照结果表明,本方法结果准确可靠。     

萃淋树脂分离－催化极谱洁测定核级UO_2及U_3O_8中的钒

经ＣＬ－５２０８萃淋树脂在３ｍｏｌ／ＬＨＮＯ３中分离铀后，在含乙酸－乙酸钠（ＰＨ５．２）缓冲液的０．０６％铜铁灵－０．００１％辛可宁－１％抗坏血酸的底液中，催化极谱法测钒。钒浓度在１～５０ｎｇ／ｍＬ与峰电流有良好线性关系。铀样品称取０．１ｇ时钒的测定下限为０．１μｇ／ｇ。相对标偏≤１１％。钒回收率为９３％～１０７％。     

同位素稀释质谱法测定U_3O_8中痕量Sm、Eu和Gd的改进

试样用HCl溶解,以201×7型阴离子交换树脂除去大量U,用P507萃淋树脂将Sm、Eu和Gd与其他稀土元素分离。以~(147)Sm、~(151)Eu和~(160)Gd作稀释剂,用同位索稀释质谱法分析含Sm、Eu、Gd分别为0.0522、0.0524和0.0609ppm的U_3O_8试样时,精密度分别为±1.2％、±2.0％和±2.7％。本文还试验了无液N_2质谱分析,获得满意的结果。     

CL—TBP萃淋树脂分离和络合物吸附波测定八氧化三铀中的微量镍和钴

试样预先经CL-TBP萃淋树脂分离大量的铀后,在三乙醇胺-氯化铵介质中,Ni(Ⅱ)和Co(Ⅱ)与了二酮肟形成络合物,分别于—1.05V和—1.30V(相对饱和甘汞电极)处产生灵敏的络合物吸附波。确定的最佳底液条件是0.2mol/L三乙醇胺-0.5mol/L氯化铵-0.02％丁二酮肟,pH为9.27,测定浓度范围Ni(Ⅱ)是0.002—0.1μS/ml,Co(Ⅱ)是0.003—0.1μS/ml。方法适用于八氧化三铀中微量Ni和Co的同时测定,精密度分别为±3.5％和±6.3％,加入回收分别为93％—105％和10％—96％。     

萃淋树脂分离—催化极谱法测定核级UO2及U3O8中的钛

样品溶液经ＣＬ－５２０９＃淋树脂在２ｍｏｌ／Ｌ硝酸介质中分离铀后，用催化极谱法测钛。在含乙酸一乙酸铰缓冲液（ｐＨ５．５）的０．４％ＥＤＴＡ－０．００２％铜铁试剂一０．００５ｍｏｌ／Ｌ溴酸钠底液中，于一０．６５Ｖ（ｖｓ．ＳＣＥ）有一钛催化波，进行二次导数测定。钛峰高与浓度在０．００５－０．０５μｇ／ｍＬ有线性关系。称样０．１ｇ钛的测定下限为０．５μｇ／ｇ。相对标准偏差优于６％，加入回收率为９４％一１０６％。     

质谱同位素稀释法同时测定U_3O_8中痕量Sm、Gd和Eu

本文以~(147)Sm、~(151)Eu和~(160)Gd作稀释剂,用热表面电离质谱同位素稀释法测定U_3O_8中痕量Sm、Gd和Eu。一次涂样在同一条样品灯丝上完成10~(-9)-10~(-10)克量级的三个元素测定。方法对Sm、Gd和Eu的检出限(空白值标准偏差的三倍)分别为2.76×10~(-10)g、1.41×10~(-9)g和8.70×10~(-10)g。用该法测定Sm、Gd、Eu的精密度分别为±9.1％、±25％和±5.1％。     

方波伏安法同时测定U_3O_8中Cu、Ph、Zn、Cd、Fe、Co、Ni、Mn

Ｕ３Ｏ８试样用硝酸分解后，用ＴＢＰ－ＣＣｌ４溶液萃取分离铀，水相用ＨＣｌＯ４蒸干，残渣溶于０．０５ｍｏｌ／Ｌ的ＨＣｌＯ４和０．０３ｍｏｌ／Ｌ的酒石酸混合底液中，用方波阳极溶出伏安法测定Ｃｕ、Ｐｂ、Ｚｎ、Ｃｄ，然后用氨水调节ｐＨ为９．５，用方波极谱法测定Ｆｅ、Ｍｎ，最后加入２０μＬ丁二酮肟用络合物吸附波催化方波极谱法测定Ｎｉ、Ｃｏ．标样测定结果接近给出的中位值，精密度高．变异系数在２．１％－９．７％之间。     

电感耦合等离子体－原子发射光谱法测定纯铅中16个杂质元素

采用简单的化学处理，使基体成硫酸铅沉淀，留在液相中的锌、镉、镍、铋、锑、砷、锡、铁、钴、锰、镁、硅、铬、铜、银、铝等１６个杂质元素，用电感耦合等离子体－原子发射光谱（ＩＣＰ－ＡＥＳ）法测定．操作简便，灵敏度高．加料回收率为８４％～１０３％，测量相对标准偏差为２．０％～７．５％．用正交设计法对光谱测定的工作条件进行了选择．酸度试验表明，沉淀剂硫酸的用量必须控制．