铝合金阳极氧化膜标准样品的研制——样品制备及膜厚度均匀性和稳定性

铝合金阳极氧化膜标准样品主要用于与待测样品的比对、校准设备、评价测量方法及进行质量控制。本文叙述了该样品的制备方法,包括原理、设备、工艺及关键工艺参数控制等几个方面,用该方法制备出标准样品并对这些样品氧化膜的均匀性和稳定性进行了检验分析。检验结果表明制备的氧化膜样品膜厚度足够均匀、稳定性较好,可满足作为标准样品的技术要求。     

EDTA络合滴定法测定锆英石中的锆铪合量

本文介绍了一种测定锆英石中锆铪合量的EDTA络合滴定法,分析了标准样品及实际样品,并验证了该方法的可行性。结果表明,该方法准确、简单、可行性较强。     

微波消解火焰原子吸收光谱法测定溶剂型木器涂料中的Pb、Cd和Cr

采用微波消解火焰原子吸收光谱法测定溶剂性木器涂料中的Pb、Cd和Cr,与传统的湿法消解样品相比,该方法操作简便、快速、样品消解完全,空白值低,选择性好,准确度和精确度都能满足分析要求。运用该方法测定某涂料样品,其中铅的含量为84.32mg/kg,铬的含量为50.76mg/kg,均低于国家标准,而该涂料样品中镉的含量则为未检出。     

质检机构应用MLD方法检测水泥及相关样品中的化学成分

应用X射线荧光分析方法检测样品中的化学成分,既快捷又准确,使该方法得到广泛的应用。对于检测水泥产品的质检机构,因为样品来自不同的水泥生产企业、水泥产品用户和政府监管部门等,来源复杂、种类繁多,如果针对不同的样品建立相应的工作曲线,工作难度较大。MLD方法是一种新的熔融法X射线荧光分析方法,该方法包括校准样品自定值技术、熔片的稀释比计算技术、元素间影响系数计算技术以及标准稀释比强度转换技术等关键技术,对水泥及相关样品可以自动调用曲线和计算结果,解决了质检机构样品来源复杂的问题,为X射线荧光分析方法在质检机构的应用创造了条件。本文验证了该方法的准确度、精密度,可以使用MLD方法检测水泥及相关样品中的化学成分。     

基于近红外分析的基酒质量等级的研究

为实现基酒质量等级的自动化评定,采集63个不同香型的基酒样品,采用傅里叶变换红外光谱仪测试基酒样品的近红外光谱的指纹图谱,应用主成分分析法和支持向量机方法对基酒样品进行质量等级分类。结果表明该方法行之有效,可以有效的区分不同等级的基酒样品,其中特级和优级达到100%分类,一级和二级分别达到94%和89%。该方法为基酒等级的区分提供一种新途径。     

合成样品中3-甲氧基四氟丙酸甲酯的测定

研究了测定合成样品中3-甲氧基四氟丙酸甲酯含量的方法,采用毛细管气相色谱法,以环氧氯丙烷为内标物,分析合成样品中的两种目的组分,结果表明,该法准确可靠,标准偏差0.23%,变异系数0.94%,可用于该合成样品的定量分析。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定土壤中钼的方法研究

建立了电感耦合等离子体发射光谱法测定土壤中的钼。该方法用微波消解土壤样品,电感耦合等离子体发射光谱法分析样品,并且探讨了样品分析的最佳条件。结果表明,6次土壤样品测定结果的相对标准偏差小于3%,方法检出限可以达到为0.046mg/kg,回收率96.6%~102%之间。该方法使用试剂少,空白值低,具有良好的精密度和准确度,适用于土壤中钼的测定。     

王水分解-电感耦合等离子体质谱法测定土壤中砷镉

本文采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定土壤样品中As、Cd,对样品预处理方法,条件等进行了改进和优化,同时给出了方法的检出限、线性范围、精密度、准确度、加标回收率等方法参数。经国家标准土壤样品验证,方法的精密度符合分析要求,结果令人满意。研究表明,该方法适用于土壤样品中As、Cd的分析测定。     

水质 氨氮的测定 纳氏试剂分光光度法(HJ 535-2009)中滤纸的预处理方法的研究

该方法用絮凝沉淀法预处理样品的滤纸本身会残留部分氨,滤纸经不合适方法预处理,会带入分析过程中。本研究项目就是选用适当的方法对滤纸进行预处理,去除残留的氨。减少样品分析过程中因滤纸问题引起的偏差,提高了该方法的准确度。     

原子吸收法测定乙二醇锑中的铁含量

本法利用盐酸溶解样品 ,原子吸收法测定样品中的铁含量。实验表明该方法简单、快捷、能很好满足要求 ,值得推广采用     

场放大进样法在毛细管电泳样品富集方面的应用

对场放大进样法的概念、原理及其在毛细管电泳样品富集方面的应用作了简单的介绍,着重介绍了四种场放大进样富集方法,并且概要的介绍了场放大进样法与其它方法的联用情况。同时也指出了场放大进样法的不足与展望。     

炭黑分散度检测标准GB/T 18251应用过程中遇到的问题浅析

主要对GB/T 18251—2019《聚烯烃管材、管件和混合料中颜料或炭黑分散度的测定》标准中给出的炭黑分散度检测过程中试样厚度范围、厚度测量方法及切片法中试样形状、试样幅宽、试样制备过程中遇到的问题做了讨论研究。试样厚度是制备试样的一个重要参数,标准中未给出具体测量方法,应予以补充,建议采用显微镜测量法。标准中给出的炭黑分散度试样厚度范围（20±10）μm不合适,实际检测过程中发现能用于试验的试样厚度小于10μm。标准中未给出切片法制备试样的形状和幅宽,建议使用正方形试样,幅宽4 mm,切片过程中可能会遇到无法切到指定厚度范围的试样,可以采用低温冷冻后再切样的办法解决。     

ABS接枝聚合物红外光谱分析的制样方法研究

由于丙烯腈一苯乙烯一丁二烯共聚物（ABS）橡胶含量较高,采用传统KBr压片法制备的样品测试效果不理想,探索一种准确高效的制样方法,对于ABS接枝聚合物红外定性或定量分析具有重要意义。本文研究了ABS接枝聚合物红外光谱分析过程中不同制样方法对分析结果的影响,通过对比涂膜法、裂解法、热压片法等制样过程以及相应的红外光谱分析结果,寻求一种最佳的制样分析方法。结果表明,裂解法适合高橡胶含量的ABS接枝聚合物制样,该方法制样快捷,红外光谱分析结果重复性较好。     

生物质基固体材料中生物基含量测定方法的研究进展

对固体材料中生物基含量的测定方法进行了综述,介绍了选择性溶解法（SDM）和¹⁴C法这两种测定方法。选择性溶解法准确性相对要低,样品前处理也比较复杂且费时。¹⁴C包括液体闪烁计数法和加速器质谱法,液体闪烁计数法又包括CO₂吸收法、直接液体闪烁计数法和苯合成法。CO₂吸收法简单、快速且花费低廉,但是精度较低,适用于对精度要求不高的样品;直接液体闪烁计数法样品前处理过程最简单,但对样品的要求很高,溶解于闪烁液后的溶液干扰因素多且难以消除;苯合成法具有很高的精度,但是样品前处理费时,且测定周期长。加速器质谱法快速且测定精度高,但设备费用极昂贵,在一定程度上限制了其应用。最后,对固体材料中生物基含量测定方法的各种技术发展进行了展望。     

滴浊-丁达尔现象法测试螯合分散剂螯合分散钙能力

采用滴浊-丁达尔现象方法测定螯合分散剂螯合分散铁能力。在传统滴浊法测试螯合分散钙能力的基础上,以滴定体系出现丁达尔现象判为终点来进行螯合分散剂螯合分散钙能力的测试。考察了样品用量和缓冲溶液用量对测试结果的影响：pH=10的NH3-NH4Cl缓冲溶液取5 mL,液体样品1.0 g或固体样品0.5 g为最佳测试条件。该法滴定终点明显,液体样品精密度小于1%,固体样品小于3%,能够很好地应用于螯合分散钙能力的评价。     

轻质油品痕量硫测定

介绍了一种测定轻质油品中测定痕量硫的仪器分析方法。使用ANTEK9000元素分析仪,根据紫外荧光法,微量注射器手动进样的方式测量石脑油馏分的痕量硫。结果表明,该方法检测限低,测定结果的相对标准偏差不大于5%,相对误差在±10%以内,具有操作简捷、准确度高、重复性好以及高选择性等优点,适用于痕量硫的测定。     

气相色谱法测工业三乙醇胺

以聚甲基硅橡胶毛细管柱为色谱柱 ,乙醇为溶剂 ,氢火焰离子检测器检测 ,分别对工业三乙醇胺中一乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺进行分离 ,进而测出其含量。并对色谱柱、载气流速、柱温溶剂、进样量等色谱条件的选择 ,以及试样与溶剂的体积比的选择进行了实验。利用保留时间定性 ,对归一化法、内标法、外标法进行了对比实验 ,结果归一化法快速可行。在选定的最佳色谱条件下 ,三乙醇胺样品回收率的测定结果在 98.72 %～ 1 0 3.2 %之间。精密度为 CV=0 .40 3%。对实际样品测试结果 ,色谱法相对标准偏差 CV=0 .1 35% ,化学法相对标准偏差 CV=1 .81 % ,而色谱法不用对分析样品处理 ,操作简单、快速 ,便于工业实际生产监测。     

压延烘干法制备用于定量分析的叠氮硝胺吸收药

为缩短叠氮硝胺吸收药组分定量分析时间,采用压延烘干法制备了样品,并与过筛烘干法制备的样品进行了比较。用液相色谱法、卡尔·费休法分别检测了两种样品的组分含量和水分含量。结果表明,压延烘干法制备样品共需要1.2h,明显少于过筛烘干法的4.5h。压延烘干法制得的样品均匀性更好,使得取样量可以由过筛烘干法的2g减少到0.2g,配制试样溶液时所需的溶剂体积减少了90%。压延烘干后的样品含水质量分数为0.06%~0.12%,低于过筛烘干法制备的样品。表明用压延烘干法制备样品,可以减少样品组分定量分析的总时间,并且可以减少废溶剂量。     

激光粒度仪分级测定水煤浆粒度分布的研究

为确定多种磨矿产品级配制得水煤浆样品的粒度分布,文章提出了分级测定水煤浆粒度的方法,已知各磨矿产品的粒度分布,通过分级拟合的方法得到不同质量比级配样品的粒度分布。结果表明:分级计算方法得到的煤样粒度分布可以准确反映出级配样品的峰型,且粒度测试结果较为准确。