气相色谱-质谱法测定柑橘中丙溴磷的不确定度评定

目的建立气相色谱-质谱法(gas chromatography-tandem mass spectrometry, GC-MS/MS)测定柑橘中丙溴磷不确定度的评定模型。方法根据CNAS-GL006:2018《化学分析中不确定度的评估指南》,分析气相色谱-质谱法测定柑橘中丙溴磷的不确定度来源,建立科学的数学模型并量化各个影响分量,得到丙溴磷测定结果的拓展不确定度。结果气相色谱-质谱法测定丙溴磷时,对于结果的不确定度影响顺序为:标准曲线的稀释配制过程线性拟合样品的前处理过程,当柑橘中丙溴磷含量为0.15 mg/kg时,其拓展不确定度为0.04 mg/kg(k=2)。结论该评估模型为气相色谱-质谱法测定丙溴磷,内标法进行定量时的不确定度的评估提供了参考依据。     

气相色谱-质谱法测定葡萄酒中邻苯二甲酸二丁酯含量的不确定度评定

目的对气相色谱.质谱法测定葡萄酒中邻苯二甲酸二丁酯(DBP)的方法进行不确定度分析。方法依据GB/T 21911-2008《食品中邻苯二甲酸酯的测定》,采用气相色谱.质谱法测定葡萄酒中的邻苯二甲酸二丁酯类增塑剂。参照JJF1059-1999《测量不确定度的评定与表示》,对整个过程中不确定度的来源进行了分析。结果气相色谱-质谱法测定葡萄酒中DBP过程中的扩展不确定为0.01135 mg/kg。结论本方法适用于气相色谱法测定葡萄酒中邻苯二甲酸二丁酯的不确定度评定。     

气相色谱-串联质谱法测定果汁中毒死蜱残留量的不确定度评定

目的评定气相色谱-串联质谱法测定果汁中毒死蜱残留量的不确定度。方法依据国家计量技术规范JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》对毒死蜱测定中的不确定度来源进行分析,通过建立数学模型量化不确定度分量,计算合成不确定度和扩展不确定度。结果本方法的不确定度主要来源于标准曲线的配制和样品的稀释过程。当果汁中毒死蜱残留量为41.1μg/kg,扩展不确定度为9.8μg/kg,毒死蜱残留量表示为(41.1±9.8)μg/kg(k=2)。结论该评定方法可用于气相色谱-串联质谱法对果汁中毒死蜱残留量的不确定分析。     

气相色谱-串联质谱法测定牛奶中有机磷残留的不确定度评定

目的采用气相色谱法-质谱法对牛奶中有机磷农药残留的不确定度进行评估。方法通过气质联用法对测定牛奶中有机磷农药残留量测定过程进行分析,应用数学模型计算出测定过程中的不确定度,最后计算出相对合成标准不确定度和扩展不确定度。结果当牛奶中敌敌畏含量为0.507 mg/kg时,其扩展不确定度为7.35×10-3 mg/kg(k=2);当牛奶中甲拌磷含量为0.509 mg/kg时,其扩展不确定度为5.45×10-3 mg/kg(k=2);当牛奶中乐果含量为0.450 mg/kg时,其扩展不确定度为6.35×10-3 mg/kg(k=2);当牛奶中毒死蜱含量为0.459mg/kg时,其扩展不确定度为6.09×10-3 mg/kg(k=2);当牛奶中对硫磷含量为0.435 mg/kg时,其扩展不确定度为6.53×10-3 mg/kg(k=2)。结论影响测量结果不确定度的主要来源为标准溶液配制的准确性、测量重复性和方法的准确度,其他因素的影响相对较小。     

气相色谱-串联质谱法测定茶叶中草甘膦残留量 的不确定度评定

对茶叶中草甘膦残留量的气相色谱-串联质谱法测定过程进行了研究,分析测量过程的不确定度来源,并且对不确定度的各个分量进行评估和合成。此方法主要不确定度来源为标准物质纯度和标准曲线拟合。当茶叶中草甘膦残留量为0.573 mg/kg时,扩展不确定度为0.042 mg/kg,测定结果表示为X=(0.573±0.042)mg/kg,k=2,P=95%。     

气相色谱-串联质谱法测定花椒中氯菊酯的不确定度评定

该研究评定气相色谱-串联质谱法(gas chromatography-tandem mass spectrometry, GC-MS/MS)测定花椒中氯菊酯的不确定度。依据GB 23200.113—2018《食品安全国家标准植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定气相色谱-质谱联用法》对测定过程中可能产生的不确定度进行分析和计算,创建相应的不确定度数学模型,进而合成相对不确定度和扩展不确定度。结果表明,标准工作液配制和标准曲线拟合是GC-MS/MS法测定花椒中氯菊酯不确定度的主要来源,分析仪器和样品前处理过程是不确定度的次要来源。在GC-MS/MS法测定氯菊酯和其他拟除虫菊酯过程中,应规范标准溶液的配制,选取拟合线性高的标准曲线进行校正。     

液相色谱-串联质谱法测定鳗鱼中甲苯咪唑含量的 不确定度评定

目的探讨液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)测定鳗鱼中甲苯咪唑含量的不确定度评价方法。方法根据JJF1059.1-2012《测量不确定度的评定与表示》,参考《化学分析中不确定度的评定的评估指南》及《实用测量不确定度评定》等相关理论,对测定过程中甲苯咪唑含量、样品定容体积、样品称量质量、称量样品稀释、样品重复性等引入的不确定度分量进行评定,评定鳗鱼中甲苯咪唑残留量测定的不确定度。结果测定结果合成不确定度为1.6×10-4 mg/kg,扩展不确定度为3.2×10-4 mg/kg。结论建立的不确定度评定方法适用于LC-MS/MS法测定鳗鱼中甲苯咪唑残留量的不确定度评定。     

气相色谱-质谱法测定黄瓜中毒死蜱残留量的测量不确定度评定

当毒死蜱检出且位于限量值附近,为了能更好地对受检样品进行判定。本研究结合自身实验室的具体操作步骤,参考CNAS-GL 006、计量检定（技术）规范等相关标准,依据GB 23200.113-2018《食品安全国家标准 植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定》,采用气相色谱-质谱法测定,外标法定量,对黄瓜中毒死蜱残留量的测定结果进行不确定度评定。结果显示:在0.10 mg/kg添加水平、95%置信区间（k=2）下,毒死蜱的测定结果可表示为:（0.10±0.01）mg/kg;其中标准溶液配制不确定度分量对毒死蜱合成不确定度的贡献最高。可见当黄瓜中的毒死蜱残留量≥0.1 mg/kg且≤0.11 mg/kg时,不能判定为不合格,而是使用误差更小的容量瓶、降低操作员的读数误差、减少移液器使用数量、缩小环境温差后,重新进行测定。     

气相色谱-质谱法测定芹菜中甲拌磷残留量的 测量不确定度评定

目的评定气相色谱-质谱法对阳性芹菜样品中甲拌磷残留量测定不确定度。方法参照JJF1135-2005《化学分析测量不确定度评定》和JJF1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》,建立气相色谱-质谱法测定芹菜样品中甲拌磷残留量不确定度评定的数学模型,对测定过程中不确定度分量来源进行分析和评定。结果通过对不确定度各分量进行量化和合成,结果表明阳性芹菜样品中甲拌磷的残留量为0.021 mg/kg,扩展不确定度为0.003 mg/kg (k=2)。结论整个测定过程中,标准曲线配制过程所产生的不确定度分量最大,其次为方法重复性和测量重复性产生的分量,这为本实验室内部质量控制提供了依据。     

气相色谱-质谱法测定蔬菜中狄氏剂结果的不确定度评定

本文分析了气相色谱-质谱法测定蔬菜中狄氏剂的影响因素,根据不确定度的评定方法,建立数学模型。对模型中的各个参数进行不确定度来源分析,并对其测量不确定度进行合理评定。通过检测实例,依据检验方法,提出了气相色谱仪-质谱联用仪测定蔬菜中狄氏剂的不确定度,为广大食品检测检测工作者提供了一定的参考依据。     

液相色谱质谱法测定马口铁涂层中三聚氰胺迁移量不确定度的评定

目的评定液相色谱质谱法测定马口铁涂层中三聚氰胺迁移量的不确定度。方法采用液相色谱质谱法测定马口铁涂层中三聚氰胺迁移量,建立数学模型。根据不确定度评定相关规则和标准对实验过程中的不确定度因素包括重复性、标准溶液配制、仪器校准、标准曲线拟合、浸泡面积、浸泡体积等进行不确定度评定。结果当50%(V:V)乙醇溶液中三聚氰胺迁移量为0.038 mg/kg时,其扩展不确定度为0.007 mg/kg(P=95%,k=2)。结论马口铁涂层中三聚氰胺迁移量的不确定度主要来源有重复性测定、标准溶液配制和标准曲线拟合。     

气相色谱-质谱法测定芥蓝中虫螨腈残留量的不确定度评定

目的评定气相色谱-质谱法测定芥蓝中虫螨腈的不确定度。方法采用气相色谱-质谱法(GB23200.8-2016)对芥蓝中虫螨腈残留量进行测定,建立测量不确定度的数学模型,计算检测过程中不确定度分量,合成扩展不确定度。结果当芥蓝中虫螨腈残留量为0.091mg/kg时,其扩展不确定度为0.0060mg/kg(k=2)。结论标准溶液配制过程引入的不确定度贡献率最大,使用的量具标称容量越小引入的不确定度越大,使用体积越小引入的不确定度越大。实验室可通过选择合适的量具、增加平行样品测定,提高人员操作熟练度及稳定性等来减小测量不确定度。     

气相色谱-质谱法测定葡萄酒中邻苯二甲酸 二丁酯含量的不确定度评定

依据GB/T 21911-2008《食品中邻苯二甲酸酯的测定》,采用正己烷提取、气相色谱-质谱法测定酒中的邻苯二甲酸酯类增塑剂。参照JJF1059-1999《测量不确定度的评定与表示》,以测定红酒中邻苯二甲酸二丁酯DBP为例,对整个过程中不确定度的来源进行了分析,结果表明：气相色谱-质谱法测定红酒中DBP过程中的扩展不确定为0.01135 mg/kg。     

气相色谱-质谱法测定葡萄中苯醚甲环唑的不确定度评定

目的：评定气相色谱-质谱法测定葡萄中苯醚甲环唑时的不确定度。方法：根据GB 23200.8—2016 《食品安全国家标准 水果和蔬菜中500种农药及相关化学品残留量的测定 气相色谱-质谱法》建立模型,根据JJF 1059.1—2012《测量不确定评定和表示》对不确定度来源进行分析量化。结果：本方法测定苯醚甲环唑的合成不确定度为2.258%,扩展不确定度为0.0451,葡萄中苯醚甲环唑测定结果为（0.06047±0.00273）mg/kg,k=2。结论：本方法不确定度主要来源为标准溶液配制及其曲线拟合,重复性测定对实验结果准确性影响较小。     

基于气相色谱质谱法测定茶叶中哒螨灵等9种农药残留量的测量不确定度评定

目的:评定气相色谱质谱法测定茶叶中哒螨灵等9种农药含量的不确定度。方法:本研究基于气相色谱质谱法,结合内标定量,采用两个不同检测方法对茶叶中哒螨灵等9种农药的残留进行了不确定度的详细评定,对标准物质的配制、样品称量、样品提取、净化、测量等实验过程引入的不确定度进行评定和分析。结果:分析评定合成不确定度过程,可知不确定度贡献主要来自标准曲线拟合（不确定度1.45%~7.93%）、样品添加回收率（方法1不确定度2.64%~3.54%,方法2不确定度1.62%~5.89%）和标准溶液配制（不确定度2.46%）,对实验结果的影响较大,其次是样品测量重复性,在极低测量浓度时（不确定度为0.5%~2.56%）,影响最为明显。结论:选择合适的前处理方法,严格控制样品前处理各步骤,使用合适的标准曲线浓度点范围,在定量软件中调整标准曲线浓度点的权重,能够获得更好的拟合结果,测量结果如出现阳性检出时,样品需要复测3次以上计算平均值才能得到较可靠的结果。     

气相色谱串联质谱法测定大米中联苯菊酯残留量的不确定度评定

对气相色谱串联质谱法测定大米中联苯菊酯残留量的测量不确定度进行评定。建立数学模型,分析不确定度来源,计算不确定度分量,并合成测量结果的不确定度,为实验室大米中联苯菊酯检测过程中的质量控制提供有效、可靠的检测数据。实验结果表明:当样品中联苯菊酯含量为0.044 0 mg/kg时,方法引入的扩展不确定度为0.000 82 mg/kg。通过比较各个分量不确定度,发现测量重复性带来的不确定度影响最大。     

热脱附-气相色谱/质谱法测定整鞋挥发性有机物释放量

采用密闭测试舱加热处理样品,以Tenax-TA管富集苯、甲苯、乙苯、二甲苯等挥发性有机物,用热脱附-气相色谱/质谱法测定,优化了样品处理及分析条件,建立了测定整鞋挥发性有机物释放量的方法。该方法线性范围10~1000ng,相关系数R2≥0.9991,方法检出限低,在重复性条件下,各个分析物的相对标准偏差(n=6)均小于5%。该方法操作简便、灵敏度高、线性范围宽,可用于不同种类的整鞋挥发性有机物释放量的测定。     

气相色谱法和气相色谱-质谱法测定茶叶中联苯菊酯的不确定度评定

通过气相色谱法和气相色谱-质谱法测定茶叶中的联苯菊酯,对测定过程中可能引入的不确定度进行了分析和评定。根据JJF 1059-1999《测量不确定度评定与表示》中有关规定,建立了不确定度评定的数学模型,对各分量在构成合成不确定度时的影响率进行分析,得出不确定度控制的关键在于控制好样品的前处理和标准曲线。