聚乙烯醇的阳离子化改性研究

以三甲胺(TMA)和环氧氯丙烷(EPIC)为原料合成了活性中间体失水甘油基三甲基氯化铵(GTA),用该中间体在碱性条件下对聚乙烯醇进行改性,可制得季铵盐型阳离子聚乙烯醇膜材料。通过实验确定GTA最优合成工艺条件为n(TMA)∶n(EPIC)=2∶1,反应温度20℃,反应时间4 h;季铵盐型阳离子聚乙烯醇最优合成工艺条件为n(Na OH)∶n(GTA)∶n(PVA)=4∶2∶1,反应温度60~70℃,反应时间5 h,终产物收率达80.01%。     

3-十六烷氧基-2-羟基丙基三甲基氯化铵的合成及性质研究

以十六醇、环氧氯丙烷(EPIC)与三甲胺盐酸盐合成了阳离子表面活性剂3-十六烷氧基-2-羟基丙基三甲基氯化铵(HPAC)。中间体十六烷基缩水甘油醚最佳合成条件:n(十六醇)∶n(EPIC)=1∶1.8,反应时间4 h,温度50℃,NaOH的浓度为50%,四丁基溴化铵作催化剂;HPAC最佳合成条件:n(十六烷氧基缩水甘油醚)∶n(三甲胺盐酸盐)=1∶1,温度30℃,反应3 h,HPAC的收率可达96%。研究了其界面、抗菌、抑菌性质。     

氯化肉碱腈的化学制备

研究了三甲胺盐酸盐与环氧氯丙烷在乙醇水溶液中催化反应生成氯化3 氯 2 羟丙基三甲铵(CHPTMA),再经氰化反应生成氯化3 氰 2 羟丙基三甲铵(氯化肉碱腈)的工艺。通过正交实验得到了催化反应最佳工艺条件:反应液pH=8～9、反应温度35℃、n(环氧氯丙烷)/n(三甲胺盐酸盐)=0 95、反应时间1h,在此实验条件下进行合成,产率93%。氰化反应最佳工艺条件:反应温度40～45℃、反应时间1 5h、n(氰化钠)/n(CHPTMA)=1 05,在此条件下,产率为78 8%。     

新型Gemini两性表面活性剂的合成研究

以N,N'-二羟乙基乙二胺、氯乙酸和硬脂酸为主要原料合成了一种新型Gemini两性表面活性剂.分别用单因素法和正交法对中间体和终产物的合成条件进行了探讨.中间体合成:n(N,N'-二羟乙基乙二胺)∶n(氯乙酸钠)=1∶3.0,反应温度15～20℃,反应时间24 h;终产物合成:n(中间体)∶n(硬酯酰氯)=1∶2.5,pH 9.0～10.0,反应温度20℃,反应时间5 h.并对所得产品进行结构分析和性能测试.     

Gemini季铵盐粘土稳定剂的合成及其防膨性能评价

采用环氧氯丙烷和三甲胺为原料合成了粘土稳定剂Gemini季铵盐,探讨了合成条件并测试了其防膨性能.确定Gemini季铵盐的最佳合成条件如下:反应温度为96℃,反应时间为8 h,n(三甲胺):n(三甲胺盐酸盐):n(环氧氯丙烷)为1.2:1:1,反应溶剂选用醇-水混合溶剂,溶剂占反应体系总质量的35%.此时所得产物收率为86.5%.该Gemini阳离子表面活性剂防止粘土膨胀性能良好,防膨率达到88.7%.     

N,N′-双酰基乙二胺二乙酸盐的合成及性能研究

以乙二胺、脂肪酸、氯乙酸为原料合成了N,N′-双酰基乙二胺二乙酸盐系列螯合型表面活性剂。中间体合成优化条件为n(脂肪酸)∶n(乙二胺)=1.6∶1,催化剂占酸质量的0.5%,反应温度120~130℃,反应时间5.5h,转化率达95.7%;终产物合成优化条件为n(中间体)∶n(氯乙酸钠)=1∶3,反应温度70~80℃,反应时间24h,产率50.9%。性能评价结果表明该产品具有较强的表面活性和螯合力,在洗涤剂配方中可替代表面活性剂和STPP。     

3-氯-2-羟丙基三甲基十二烷基苯磺酸铵的合成

以环氧氯丙烷、三甲胺和浓盐酸为原料,常温合成了中间体3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵.用正交实验方法研究了反应物质量分数、反应溶液的pH、环氧氯丙烷与三甲胺盐酸盐摩尔比对产物质量分数的影响,确定的最佳工艺条件为反应溶液的pH=8,n(环氧氯丙烷)∶n(三甲胺)=0.95∶1.00,w(HCl) = 36%.替代传统的减压蒸馏,采用水蒸气蒸馏的方法对其进行纯化,纯化后的产品中w(环氧氯丙烷)≤0.0005%,w(1,3-二氯-2-丙醇)≤0.002%,w(3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵)=69%,收率＞96%.将此中间体同十二烷基苯磺酸反应得到了高收率的3-氯-2-羟丙基三甲基十二烷基苯磺酸铵型植物生长调节剂.     

松香型阳离子乳化剂的制备及性能

为探索一种优化的松香型阳离子乳化剂生产工艺,以松香、三甲胺与环氧氯丙烷为原料,采用单变量考察的方法探索了反应物配比、反应时间、温度、溶剂对阳离子松香酯化率的影响,研究表明,乙醇为溶剂,n(松香):n(三甲胺):n(环氧氯丙烷)=1.1:1:1,反应温度为100℃,反应时间3.5 h的条件下,酯化率可以达到83.4%.用红外光谱以及核磁共振氢谱对目标产物进行了表征,并研究了目标产物的表面性能.结果表明该表面活性剂有良好的表面活性,并对松香有很好的乳化性能.     

地沟油生产工业用清洗剂的研究

对地沟油经过除杂、酸化脱色、水洗等步骤后经皂化反应得到脂肪羧酸钠阴离子表面活性剂。采用正交实验方法得出产物的最佳合成路线为:w(氢氧化钠):w(油)=1:1,温度55℃,反应时间5h,溶液pH值为9. 0。该条件下,产率为89. 78%;通过红外光谱仪对产物的结构进行了表征。通过电导率实验可知:25℃时产物的临界胶束浓度为1. 8×10~(-4)mol/L。将脂肪羧酸钠配制成工业用清洗剂,通过去污性能试验,可知其去污性能较好,可以满足工业生产的需求。     

含酯基Gemini季铵盐柔软剂的合成工艺研究

以2-二甲氨基乙醇、硬脂酸为原料,合成了二甲基硬脂酸乙酯基叔胺,再与由十八烷基二甲基叔胺(DMA18)和环氧氯丙烷(ECH)为原料合成的中间体氯化铵反应,合成了一种含酯基的Gemini季铵盐柔软剂。通过单因素实验和正交实验考察了反应的影响因素。确定二甲基硬脂酸乙酯基叔胺的优化工艺条件为:n(2-二甲氨基乙醇)∶n(硬脂酸)=1.15∶1,反应温度100～110℃,m(甲苯)∶m(2-二甲氨基乙醇)=1.3∶1,反应时间7h,w(次磷酸)=1.0%,收率达96.6%以上;中间体氯化铵的优化工艺条件为:n(ECH)∶n(DMA18)=0.95:1,w(异丙醇)=50%,反应温度40～50℃,反应时间60min,收率达90.9%以上;含酯基Gemini季铵盐柔软剂的优化工艺条件为:n(中间体氯化铵)∶n(二甲基硬脂酸乙酯基叔胺)=1∶1.1;反应温度100℃;反应时间10h,收率达95.3%以上。该合成工艺已在河南省道纯化工技术有限公司成功进行了500L中试。     

N,N,N-三甲基-2-羟基-3-硬脂酰氧基丙基氯化铵的合成与表征

以环氧氯丙烷(ECH)和三甲胺(TMA)为原料,在40 kHz超声辅助下合成了季铵盐型活性醚化剂环氧氯丙基三甲基氯化铵(GTA);GTA在超声辅助下与硬脂酸反应,合成了阳离子单酯表面活性剂N,N,N-三甲基-2-羟基-3-硬脂酰氧基丙基氯化铵(CMESA)。通过元素分析,IR等手段对CMESA进行了表征,并考察了反应温度,n(GTA)∶n(硬脂酸),pH和反应时间等因素对产率的影响。结果表明,CMESA的合适合成条件为:超声频率50 kHz,n(GTA)∶n(硬脂酸)=3∶1,反应温度70℃,反应时间4 h,此条件下CMESA的产率为94.90%。     

N,N’-双月桂酰基乙二胺二乙酸钠合成方法的改进

对表面活性剂N,N’-双月桂酰基乙二胺二乙酸钠的合成方法进行了改进。以月桂酸、乙二胺和氯乙酸为原料制得N,N’-双月桂酰基乙二胺二乙酸钠。考察了反应温度、反应时间、原料配比对中间体合成的影响。结果表明,N,N’-双月桂酰基乙二胺(中间体Ⅰ)的最佳合成条件是:n(月桂酰氯)∶n(乙二胺)=3.5∶1,反应温度70℃,反应时间1 h,产率为96.94%;N,N’-双月桂酰基乙二胺二乙酸(中间体Ⅱ)的最佳合成条件是:n(氯乙酸)∶n(中间体Ⅰ)=3∶1,反应温度65℃,反应时间12 h,产物产率为53.38%。产物结构用红外光谱、元素分析等方法进行了表征。     

一种新型季铵盐松香表面活性剂的合成与表征

改性松香可以合成一系列性能优良的表面活性剂。以松香、三乙胺(TEA)和环氧氯丙烷(EPIC)为主要原料,合成了新型季铵盐松香阳离子表面活性剂(3-松香酰氧-2-羟丙基-N,N,N-三乙基氯化铵),并采用红外光谱(FT-IR)和元素分析对该表面活性剂的结构进行了表征。研究结果表明:超声条件下合成该表面活性剂的最佳工艺条件是n(松香)∶n(TEA)∶n(EPIC)=1.5∶1.0∶1.3、p H为8~9、反应温度为85℃和反应时间为1.5 h,此时该表面活性剂的产率达到93.72%且性能良好。     

一种新型腰果酚基阳离子表面活性剂的合成及表面活性

以腰果酚为原料分别与环氧氯丙烷、三甲胺进行反应,得到了一种新型腰果酚基阳离子表面活性剂。采用单因素实验得到优化反应条件为：n（腰果酚）：n（环氧氯丙烷）：n（三甲胺）=1：1．6：1．6、反应温度50℃、反应时间6h,在此条件下产率达到56％。通过红外光谱表征了产物的结构;利用四苯硼钠返滴定法测定了阳离子表面活性荆中季铵盐含量为80％;在（298．15±0．5）K下。采用滴体积法测定了阳离子表面活性剂的表面张力（γ）。结果表明．该阳离子表面活性剂的临界胶束浓度（cMc）为4．83mmol·L^-1,γCMC为28．62mN·m^-1．表现出良好的表面活性。     

甲醇钠催化地沟油制备生物柴油研究

以浓硫酸为催化剂,高酸值地沟油与甲醇酯化反应降酸的最优工艺条件为:n(甲醇):n(地沟油)=9:1,m(浓硫酸):m(地沟油)=1.1％,反应温度60℃,反应时间5h.制备生物柴油的最优工艺条件为:以甲醇钠为催化剂,反应时间2h,反应温度65℃,n(甲醇):n(地沟油)=7:1,m(甲醇钠):m(地沟油)=0.8％.制...     

乙二醇双子琥珀酸2-甲基戊基双酯磺酸钠的合成与性能研究

采用以碳基固体酸为双酯化反应催化剂,中间产物不需提纯分离等环境友好的合成工艺路线,在常压下合成了乙二醇双子琥珀酸2-甲基戊基双酯磺酸钠。对各步反应条件进行了考察,得到的最佳工艺条件为:单酯化反应:n(顺酐)∶n(2-甲基-1-戊醇)=1.05∶1.00,w(对甲苯磺酸)=1%,反应温度80℃,单酯化反应时间1 h,在该条件下得到产率为98.88%的单酯化产物;磺化反应:n(顺酐)∶n(亚硫酸氢钠)=1.00∶1.05,反应温度70℃,磺化反应时间2.0 h,在该条件下得到产率为98.71%的磺化产物;双酯化反应:n(顺酐)∶n(乙二醇)=1.00∶2.20,w(碳基固体酸)=3%,加热介质温度180℃,双酯化反应时间3.5 h,在该条件下得到产率为85.03%的双酯化产物。测定了目标产物的表面张力为27.79 mN/m;临界胶束浓度为2.5×10-3 mol/L。     

3-十二烷氧基-2-羟基丙基三甲基氯化铵的合成与表征

月桂醇和环氧氯丙烷(EPIC)在相转移条件下反应得到中间体长链烷基缩水甘油醚(Ⅰ),其最佳反应条件为:n(EPIC)∶n(月桂醇)=1.8∶1,反应时间4 h,反应温度50℃,碱的浓度为50%。Ⅰ和三甲胺盐酸盐反应得到氯化N-(3-烷氧基-2羟-基)丙基-N,N,N-三甲基铵,最佳反应条件为:n(十二烷氧基缩水甘油醚)∶n(三甲胺盐酸盐)=1∶1,水浴温度30℃,反应时间3.5 h,此条件下收率可达97%。产物结构通过红外光谱及元素分析结果得以证实。     

双子表面活性剂--二元醇双琥珀酸双酯磺酸钠(GMI-01)的合成与性能研究

采用1,4-丁二醇、马来酸酐、十二烷基聚氧乙烯醚(AEO2)为主要原料和环境友好的工艺路线,合成了一种易降解的双子(Gemini)表面活性剂--二元醇双琥珀酸双酯磺酸钠(GMI-01).对各步合成条件采用正交实验或均匀设计进行优化,得出各步反应的最优工艺条件如下酯化反应Ⅰ,配比为n(马来酸酐)∶n(1,4-丁二醇)=2.15∶1.00,反应时间1 h,催化剂w(乙酸钠)=1.0%,以丙酮作溶剂,回流操作.酯化反应Ⅱ,配比为n(1,4-丁二醇双马来酸单酯)∶ n(AEO2)=1.00∶2.15,反应温度150 ℃,反应时间14 h,催化剂w(PW12/C)=1.5%.磺化反应, 配比为n(1,4-丁二醇双马来酸AEO2双酯)∶ n(NaHSO3)=1.00∶3.00,反应时间4 h,反应温度80 ℃,相转移催化剂w(CTAB)=1.5%.对每步合成产物均用 IR和1HNMR进行了表征,终产物GMI-01的平衡表面张力γCMC=38.4 mN/m,CMC为0.049 mmol/L.     

18-3-18型Gemini阳离子表面活性剂的合成

该文以十八叔胺与环氧氯丙烷为主要原料合成了18-3-18型Gemini阳离子表面活性剂。合成十八烷基失水甘油基二甲基氯化铵(OGDMAC)的最佳条件为:反应温度35℃,将十八叔胺(OTA)滴加入过量环氧氯丙烷 (EPIC)中,物料摩尔比为n(OTA):n(EPIC)=1:5,保温搅拌4 h,收率97．3％。合成18-3-18型Gemini双阳离子表面活性剂的最佳条件为:将OGDMAC 0．05 mol以固体形式加入含0．05 mol十八叔胺盐酸盐(OTAHC)的丙酮溶液中,反应温度40℃,反应时间6 h,收率97．7%。以溴酚蓝为指示剂,氯仿为分散相的两相滴定法对反应产物进行了定量分析,并通过重结晶,得最终纯净产物。中间体及目标产物通过环氧值测定、羟值测定、IR等进行了定性分析。     

月桂酸酯季铵盐阳离子表面活性剂的合成与表征

以十二烷基二甲基叔胺、环氧氯丙烷为原料,合成了中间体DMAC〔(2,3-环氧丙基)十二烷基二甲基氯化铵〕,再与月桂酸反应,生成月桂酸酯季铵盐阳离子表面活性剂HDAC〔(2-羟基-3-月桂酰氧基丙基)十二烷基二甲基氯化铵〕。通过正交实验确定了最佳合成条件:以异丙醇为溶剂,n(DMAC)∶n(LAC)=1∶1.2,反应时间6 h,反应温度50℃,产率大于90%,Krafft点-4.52℃。通过元素分析、傅立叶变换红外光谱、飞行时间质谱(TOF-MS)、1HNMR,确证了目的产物的结构。测定产物的临界胶束浓度CMC为8.91×10-4mol/L,γCMC为34.12 mN/m。表明所合成的月桂酸酯季铵盐阳离子表面活性剂具有较高的表面活性。