多壁碳纳米管/PEDOT复合修饰电极的制备及对苯二酚的测定

采用循环伏安法和悬凃法,在玻碳电极表面进行聚(3,4)-乙撑二氧噻吩(PEDOT)和多壁碳纳米管修饰,制备多壁碳纳米管-聚(3,4)-乙撑二氧噻吩复合修饰电极。通过扫描电镜观察复合电极的表面形貌,通过电化学阻抗谱(EIS)和循环伏安(CV)对复合电极进行电化学表征,用差分脉冲法(DPV)研究对苯二酚浓度与峰电流之间的线性关系。实验结果表明,制备的复合修饰电极对对苯二酚有明显的电催化作用,氧化还原峰电流明显增大;在p H为7.0的磷酸缓冲液(PBS)里,对苯二酚的峰电流最大。在1×10^-5～5×10^-4mol/L对苯二酚的浓度范围内,复合修饰电极的氧化峰电流值与浓度呈线性关系,其线性方程为y=47.95+0.097 9x,R²=0.961,检出限为1.9×10^-6mol/L。制备的复合修饰电极能够增强电化学信号,具有较好的稳定性。     

甲醇在聚苯胺载铂电极上的电催化氧化

用循环伏安法在玻碳电极上电聚合导电高分子聚苯胺用于附载Pt,提高了Pt的分散度。发现甲醇在Pt／PAN／GC电极和Pt／GC电极上均能自发解离出强吸附中间体CO,证实聚苯胺膜的存在有利于提高电极对甲醇的电催化氧化活性,CO在Pt／PAN／GC电极上的氧化峰电流明显高于Pt／GC电极。通过比较甲醇的电催化氧化活性可知,Pt/PAN／GC电极催化氧化甲醇的峰电流为58．68mA/cm^2和50．00mA／cm^2,是Pt／GC电极氧化峰电流的1．6倍和1．7倍。     

Pt/H_xMoO_3电极上甲醇的催化氧化

铂电极在c(K2 PtCl6) =2 .5× 10 -3 mol/L、c(Na2 MoO4 ) =0 .0 5mol/L、c(H2 SO4 ) =0 .5mol/L的溶液中 ,电位为 +1 1～ - 0 2V(vs.SCE) ,以 2 0mV/s的速度循环扫描 10min ,可制得一种Pt/HxMoO3 电极。用循环伏安和电位阶跃方法研究了在所制备电极上甲醇的氧化。实验结果表明 ,所制备电极对甲醇的氧化有催化作用 :(1)氧化电位比在Pt/Pt电极上降低 0 12 5V ;(2 )氧化电流为Pt/Pt电极的 6倍。讨论了Pt/HxMoO3 电极对甲醇氧化的催化机理。     

二氧化锰/石墨烯复合电极材料的合成及超电容性能研究

将氧化石墨(GO)还原为石墨烯(GNS),以高锰酸钾(KMnO_4)和硫酸锰(MnSO_4)为锰源,在石墨烯基体上合成二氧化锰/石墨烯(MnO_2/GNS)复合电极材料。采用扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射(XRD)对材料的微观形貌和晶体结构进行表征;将电极材料制备成复合电极片并组装成对称型超级电容器,采用恒流充放电对其进行电化学性能测试。结果表明,复合电极材料在5A·g~(-1)的电流条件下,比容量达到291.5 F·g~(-1),在循环200次后电容保持率达到95.6%,具有良好的电化学性能。     

甲醇在铂微粒修饰碳纳米管/纳米TiO2-聚苯胺膜电极上的电催化氧化

在0.5mol·L-1硫酸介质中,采用循环伏安的电化学聚合方法,以50mv·s-1的扫描速度,在-0.1～0.9V范围内以碳纳米管/纳米TiO2(CNT/nanoTiO2)电极为基体聚合得到了聚苯胺(PAn)复合膜电极,用循环伏安法研究了CNT/nanoTiO2-PAn-Pt电极在0.5mol·L-1H2SO4溶液中的电化学行为以及对甲醇氧化的电催化行为。结果表明,CNT/nanoTiO2-PAn-Pt电极对甲醇的氧化具有很高的电催化活性,并同时存在PAn的协同催化作用。在Pt载量为0.56mg/cm2时,甲醇氧化峰电流达到152mA/cm2,随着Pt载量的增加,甲醇的氧化峰电流最高可达410mA/cm2。     

甲醇在聚苯胺修饰铂钼共沉积电极上的催化氧化

用恒电位法和循环伏安法在铂电极上分别制备了聚苯胺修饰的分散氢钼青铜电极和分散铂电极,以及聚苯胺修饰的不同铂钼比例的铂与氢钼青铜共沉积电极。用循环伏安法研究了制备电极在c(H2SO4)=0.5mol/L水溶液中的电化学行为,以及对c(CH3OH)=0.1 mol/L的催化氧化行为。其中,分散氢钼青铜电极对甲醇无催化氧化的作用,铂与氢钼青铜共沉积电极对甲醇的催化氧化效果优于分散铂电极。铂-氢钼青铜共沉积电极对甲醇氧化的催化能力与共沉积铂钼的比例有关,当制备电极所用的溶液中n(氯铂酸)∶n(钼酸钠)=2∶1时,共沉积电极对甲醇的催化氧化活性最高,此时甲醇在共沉积电极上的氧化峰电流是单纯铂电极的2.632倍。     

TiO_2/SiO_2复合纳米纤维的GQDs改性及其对甲醛的可见光催化降解性能

采用静电纺丝法合成了TiO_2/SiO_2柔性复合纳米纤维膜,而后对其进行石墨烯量子点(GQDs)改性,制备了GQDs/TiO_2-SiO_2复合纳米纤维,其中GQDs用水热法合成。用X射线衍射仪(XRD)、电子万能材料试验机、扫描电子显微镜(SEM)、紫外-可见分光光度计(UV-Vis)对其物相组成、力学性能、微观形貌以及光催化性能进行了表征。结果表明:尺寸在7 nm~15 nm之间的GQDs松散沉积在直径为200 nm~400 nm的TiO_2/SiO_2纳米纤维上,纤维连续性好,复合薄膜有较好的力学性能;TiO_2的结晶较好,为锐钛矿相;GQDs复合后将TiO_2的本征吸收从390 nm左右延伸到了420 nm左右,拓宽了TiO_2的吸收范围。在可见光催化降解中,初始浓度为0.32 mg/m~3的甲醛气体110 min后的降解效率达到70%。     

纳米TiO_2-Pt修饰电极上甲醇的电催化氧化研究

用电化学法合成前驱体Ti(OEt)4,经直接水解法制备纳米TiO2膜,通过直接在纳米TiO2膜上电沉积Pt微粒得到纳米TiO2 Pt复合催化电极。扫描电子显微镜(SEM)和X射线衍射(XRD)分析结果表明,纳米TiO2的晶形为锐钛矿型,粒径约30nm,电沉积纳米Pt粒子(平均粒径约60nm)均匀地分散在纳米TiO2膜表面。循环伏安和计时电位测试表明,纳米TiO2 Pt修饰电极对甲醇的电氧化具有高催化活性和稳定性,Pt载量为0 68mg/cm2时,室温下甲醇氧化电流达到190mA/cm2,是纯Pt电极上的7 6倍。     

氧化苦参碱在纳米金与硫化铜石墨烯复合修饰碳糊电极上的电化学行为及电分析方法研究

本文研究了氧化苦参碱(MOT)在纳米金(AuNPs)和硫化铜石墨烯(CuS-Gr)复合修饰碳糊电极(AuNPs-CuS-Gr/CPE)上的电化学行为。实验结果表明,与CPE相比,AuNPs-CuS-Gr/CPE对氧化苦参碱具有明显的电催化效果,其氧化峰电流显著增加。同时用循环伏安法(CV)、计时电流法(CA)测定了MOT在AuNPs-CuS-Gr/CPE上的电极反应动力学参数,用微分脉冲伏安法(DPV)法测得MOT氧化峰电流与浓度的线性范围为8.0×10~(-4)~1.0×10~(-1) mol/L,检出限(LOD,S/N=3)为3.3×10~(-7) mol/L,同时应用于市售氧化苦参碱针剂的检测,RSD在0.40%~3.4%之间,回收率达98.4%~100.8%,检测结果符合电化学定量测定要求。     

钯复合材料电极催化甲醇氧化机理

在NaY/Teflon修饰玻碳电极上电化学辅助沉积钯微粒,制备钯复合材料电极,研究催化反应机理。采用循环伏安法(CV)、计时电流法和扫描电镜进行表征,结果表明,钯复合材料电极对甲醇的催化是单电子过程,改变甲醇氧化途径,降低活化能。该电极具有优越的放电特性,提高甲醇和电极利用率,对甲醇氧化具有良好的电催化活性。     

Cu2O/CuO/Cu电极光电催化还原CO2

利用表面氧化法在铜基底上制备CuO纳米带(CuO NRs),通过电化学法将Cu_2O沉积到CuO NRs上,得到复合电极Cu_2O/CuO/Cu。借助X射线衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)对Cu_2O/CuO/Cu复合电极的结构进行了表征。通过线性扫描伏安法(LSV)、光电流-时间测试、电化学阻抗测试对Cu_2O/CuO/Cu复合电极光电催化CO_2性能进行了考察。借助变色酸分光光度法来测定CO_2光电还原产物。结果表明:氧化铜在铜基底上呈纳米带生长;复合电极Cu_2O/CuO/Cu对CO_2有较强的光响应性,表现出优异的光电催化性能;Cu_2O/CuO/Cu复合电极光电催化还原CO_2的主要产物是甲醇,在0.1 mol/L NaHCO_3溶液中光电催化6 h后,甲醇质量浓度为32.2mg/L。     

酰基吡唑啉酮与聚吡咯修饰玻碳电极电化学氧化氧氟沙星的行为

制得一种复合膜修饰玻碳电极HPMαFP/Ppy/GCE(HPMαFP:1-苯基-3-甲基-4-(α-呋喃甲酰基)-5-吡唑啉酮,/Ppy:聚吡咯,GCE:玻碳电极)。通过循环伏安法(CV)和脉冲伏安法(DPV)研究了氧氟沙星(OFL)在电极上的电化学行为。该修饰电极显现特定的测定氧化峰电流和高检测灵敏度。在pH=7,扫速为100mV·s-1的条件下,测试OFL的CV曲线于Ep=0.88 V出现一不可逆的氧化峰。氧化峰电流与OFL浓度在2.0×10-6~1.0×10-4mol·L-1范围内呈良好的线性关系。检出限为6.5×10-8mol·L-1。     

姜黄素在乙炔黑-离子液体复合修饰玻碳电极上的电化学行为及含量的测定

采用乙炔黑(AB)和离子液体(1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐,[BMIM]PF₆)作为复合修饰材料,制备了AB-离子液体复合修饰电极(AB-[BMIM]PF₆/GCE)。用循环伏安法(CV)研究姜黄素在该修饰电极上的电化学行为。实验结果表明,在pH为6.5的磷酸盐缓冲液(PBS)中,姜黄素在该修饰电极上出现氧化峰。AB-离子液体分散液的最佳滴涂量为8μL,此时姜黄素检测的峰电流值最大且灵敏。在扫速为75 mV·s^-1时,峰电流变化最大,表明此为最佳扫描速率。此时,峰电流值与姜黄素浓度呈线性关系,其线性方程为I(μA)=3.121 5C(mmol·L^-1)+0.789 7,检测限为0.02 mmol·L^-1。     

基于GO模板法制备金属氧化物超薄纳米片及其超电容性能的研究

采用GO模板法制备ZnO、NiO、Co_3O_4超薄纳米片,选用三维多孔泡沫镍作(NF)为导电基材,并通过一步水热法制备出ZnO/NF、NiO/NF、Co_3O_4/NF复合电极材料,探究三种纳米片材料对复合材料的结构和电化学性能的影响,Co_3O_4/NF复合电极材料,因其具备高度开放的多孔结构,增加了与电解液的接触面积,为氧化还原反应提供了有利的条件,在电流密度为3 A·g~(-1)时,质量比电容高达2633 F·g~(-1),因此,Co_3O_4/NF复合电极材料的电容性能最好。     

复合纳米材料修饰电极检测抗坏血酸与亚硝酸根

制备了石墨烯(GO)与碳纳米管(MWNT)复合材料修饰玻碳电极,在浓度为0.1 mol/L、p H为5.5的磷酸缓冲溶液(PBS)中,探讨了抗坏血酸(AA)和亚硝酸根(NO-2)在石墨烯与碳纳米管复合材(GO-MWCNTs)料修饰玻碳电极上的电化学行为。结果表明,抗坏血酸和亚硝酸根在该修饰电极上氧化电流可得到明显增强。利用计时电流法测定抗坏血酸与亚硝酸根,抗坏血酸和亚硝酸根氧化电流呈线性关系的浓度范围分别为3.00×10-6~4.06×10-3mol/L和7.44×10-5~3.28×10-3mol/L。     

电沉积Ni-P/Ti电极电催化氧化甲醇性能研究

研究了钛电极上负载Ni-P和Ni在碱性介质中的甲醇氧化催化性能。结果表明,在Ni电极中掺杂P原子能够显著提高Ni电极电催化氧化甲醇的性能,主要表现在提高甲醇氧化反应电流和降低甲醇氧化反应的起始电位。氢与Ni-P之间的结合能较弱,使得吸附在Ni-P电极表面的氢原子能够快速容易的去除,提供更多的清洁表面来吸附甲醇分子以及形成甲醇氧化中间物CO的主要氧化剂H2Oa。研究还发现,Ni-P电极上甲醇氧化的起始电位与Ni(OH)2/NiOOH的氧化电位一致,而在Ni电极上甲醇氧化的起始电位比Ni(OH)2/NiOOH的电位更高,其主要是由于H原子与Ni之间的结合能比Ni-P更强。另外,P的存在能够显著降低Ni-P的晶粒尺寸、增加比表面积,从而有利于提高甲醇氧化反应电流。     

多壁碳纳米管-PEDOT复合修饰电极的制备及对双酚A的测定

采用循环伏安法在玻碳电极(GCE)上沉积一层聚3,4-乙撑二氧噻吩(PEDOT),然后将多壁碳纳米管(MWCNT)悬涂在制备好的电极表面,制备出多壁碳纳米管/PEDOT复合修饰玻碳电极。通过循环伏安法研究双酚A在该修饰电极上的电化学行为,实验发现,在pH为7. 0的磷酸盐缓冲溶液(PBS)中,双酚A在MWCNT/PEDOT-GCE上出现不可逆氧化峰,其峰电流与浓度在0. 051～4. 121μmol/L范围内呈良好的线性关系,检出限为0. 024μmol/L。结果表明,所制备的修饰电极增强了双酚A电化学信号,复合电极具有良好的稳定性、重现性和抗干扰能力。     

氢钼青铜修饰铂电极对甲醇氧化的电催化作用

利用循环伏安法研究了氢钼青铜在铂电极上的修饰作用和修饰铂电极在c(H2 SO4 ) =0 5mol/L溶液中对甲醇的催化作用。研究结果表明 :铂电极因钼酸盐的还原和钼青铜的氧化而得到修饰 ,低电位范围内修饰铂电极对甲醇的氧化有催化作用 ,催化氧化电流是未修饰电极上的1 6倍。酸性条件下 ,含高价态钼的钼青铜不稳定 ,会不断溶解对铂失去修饰作用 ,对甲醇的氧化效果与未修饰铂电极上的效果相同 ;而低电位时 ,钼青铜修饰铂电极则相对稳定     

Ni-Cu合金电极上苯甲醇的选择性电氧化

通过恒电流电沉积法在不同条件下制备了一系列Ni-Cu合金电极,采用扫描电镜(SEM)表征了其表面形态,用循环伏安法(CV)研究了在碱性溶液中苯甲醇在不同工艺条件下制备的Ni-Cu合金电极上的电氧化行为.并进一步用电化学原位红外光谱(in situ FTIP)从分子水平研究了苯甲醇在Ni-Cu合金电极上的电氧化过程.结果...     

MOF材料-乙炔黑复合修饰玻碳电极的制备及洛美沙星的检测应用

将乙炔黑分散黏附在MOF材料Zn-BTC的金属骨架上，而后将MOF’s-AB滴涂在玻碳电极上制成复合修饰玻碳电极(MOF’s-AB/GCE)。采用电化学阻抗、扫描电镜(SEM)对其进行表征，发现AB颗粒黏附在金属孔道中，使得复合修饰电极R_ct值为24Ω,具有极强的导电能力。对洛美沙星(LMF)进行了电化学行为研究，与GCE相比，电催化氧化明显增强，其氧化峰电流增加6.4倍。采用计时库仑法(CC)得到有效电极面积为达到0.055 cm²,相比GCE具有更大的有效电极面积；采用方波冲伏安法(SWV)测得到LMF响应电流与浓度在4.0～700μmol/L成线性，检出限(LOD, S/N=3)为0.63μmol/L,同时应用于LMF滴眼液的检测，RSD在1.5%～3.4%之间，回收率达97.50%～101.0%。