应用超高效液相色谱结合荧光检测法测定酿造原料和啤酒中的赭曲霉毒素A

在2008～2009年,使用超高效液相色谱（UPLC）结合荧光检测法（FLD）,对237种样品的啤酒大麦、麦芽、啤酒花、麦汁和啤酒进行了赭曲霉毒素A（OTA）污染的分析。相比于其他常用的方法,UPLC法是一种具有低检测限和定量限（LOD和LOQ）的快速检测技术。啤酒的LOD和LOQ值分别为0．0003nWmL和0．001ng／mL,大麦或麦芽为0．05μg／kg和0．2μg／kg,啤酒花为0．16μg／kg和0．5μg／kg。赭曲霉毒素A在其中一种大麦样品（0．3μg／kg）,一种麦芽样品（0．7μg／kg）和一种啤酒花样品（0．6μg／kg）中被检测到,对啤酒酿造过程中的OTA含量也做了检测。此外,对从当地商店购买的国内外啤酒样品也进行了分析,OTA在其中的39％啤酒样品中被检测到,水平介于0．001～0．0544ng／mL之间,只有一个啤酒样品中OTA含量达到了0．2438ng／mL。     

高效液相色谱法测定大米蛋白中的三聚氰胺

建立高效液相色谱仪检测大米蛋白中三聚氰胺含量的方法。样品经固相萃取,采用XDB-C8色谱柱,在240m检测波长进行HPLC分析。该方法简单、快速、重现性好。在0．5～50μg／mL范围内呈良好线性（r^2=0．9999）,在添加浓度为2～10mg／kg范围内,三聚氰胺回收率在90％-08％。     

气相色谱法测定核糖核酸中乙醇含量的研究

通过蒸馏法分离提取核糖核酸中乙醇，采用气相色谱法测定乙醇含量，确定了有关测定方法参数。该方法样品最低捡测浓度为0．007g／kg，回收率为95％～104％，相关系数为r=0．9997，线性范围为（0．02～2．00）g／kg，相对标准偏差RSD为1．74％（n=6）。该方法快速、准确、灵敏度高、线性好，回收率高，可为核糖核酸中乙醇含量的监测提供灵敏、准确的分析方法。     

气相色谱法测定饼干中的抗氧化剂BHA、BHT与TBHQ

建立了气相色谱法同时测定饼干中的3种抗氧化剂丁基羟基茴香醚（BHA）、二丁基羟基甲苯（B肿）和特丁基对苯二酚（TBHQ）含量的方法。样品采用无水乙醇提取,经净化、离心后直接进样测定。试验得出方法最低检出限BHA和BHT为1．0mg／kg,TBHQ为2．0mg／kg,3种抗氧化剂加标回收率在86．70％-103．02％之间,相对偏差均小于3％,线性范围在2μg／mL-200μg／mL之间,相关系数均大于0．999。该方法简便、快速、稳定、可靠,适用于饼干中BHA、BHT和TBHQ含量的同时快速检测。     

气相色谱法测定全氟辛磺酸化合物

采用快速溶剂萃取法，用甲苯、甲醇提取待测物，利用气相色谱法进行测定，外标法定量，建立了纺织品中三种全氟辛烷基磺酸化合物（PF0s）的检测方法。该方法的最低检出限、线性范围和回收率分别为：全氟辛磺酸6．51tw：／kg、13．0～208．3彬蚝和77．35％～111．60％；N-乙基全氟辛磺酸胺1.28μg／kg、1.6～80．0μg／kg和83．02％～113．88％；全氟辛磺酰氟0．25tμg／kg、1．2～98．5μg／kg和89.02％～104.67％。     

液相色谱-串联质谱同时测定婴幼儿奶粉中5种四环素类抗生素残留

本文建立了婴幼儿配方奶粉中5种四环素类抗生素残留量的高效液相色谱-串联四极杆质谱联用测定方法。该方法用0．005mol／LNa2EDTA水溶液提取样品,以ZORBAX Aq-C18柱（2．1×150mm,5μm）分离,流动相为乙腈和0．1％甲酸水溶液（梯度洗脱）,电喷雾正离子MRM模式检测。该方法的检出限0．5ng／ml～1．0ng／ml,方法定量下限5．0μg／kg～10μg／kg,线性范围0．5ng／ml～20．0ng／ml,加标回收率84．2％～92．3％,相对标准偏差为2．20％～4．07％。     

加速溶剂萃取－超高压液相色谱串联质谱法快速测定纺织品中的分散致敏染料

建立了一种同时测定纺织品中20种分散致敏染料的快速分析方法。样品以甲醇＋丙酮（1＋2、v／v）为提取溶剂,采用加速溶剂萃取,以乙腈和0．05％甲酸为流动相,配备ACQUITYUPLC BEHC18色谱柱,超高压液相电喷雾串联四极杆质谱（UPLC—ESI—MS／MS）在多反应监测（MRM）模式下分离鉴定纺织品中禁用的20种分散致敏染料,外标法定量。结果表明：20种分散致敏染料的添加回收率为（91．1±2．8）％～（100．5±3．6）％,相对标准偏差（RSD％）均小于10％。该方法的最低检测浓度为0．1～9．2μg／kg,定量下限可达1．0μg／kg。     

用高效液相色谱法同时测定葡萄酒中4种色素含量方法的研究

为了建立同时测定葡萄酒中喹啉黄、坚牢绿、偶氮玉红（又名酸性红,二蓝光酸性红）和专利蓝等4种色素含量的高效液相色谱方法,采用样品除去乙醇,经水提取和过滤后,使用C18色谱柱（4．6×250mm,5μm）分离,以甲醇和乙酸铵（0．02mol／L）为流动相梯度洗脱,流速为1．0mL／min,二极管阵列检测器检测,波长410nm,柱温30℃。结果显示：4种色素的工作曲线在1．0～50．0μg／mL范围内浓度与峰面积呈良好的线性关系,相关系数r均〉0．999。以S／N=3确定各检出限：喹啉黄为0．23mg／kg,坚牢绿为0．37mg／kg,偶氮玉红为0．29mg／kg,专利蓝为0．15mg／kg。精密度（RSD,n=6）〈3．0％。回收率在91．5％～100．8％。说明该方法干扰小,灵敏度高,分离效果好,操作简便、快速和准确可靠。     

高效液相色谱法测定固体食品中安赛蜜

采用超声波提取固体食品中安赛蜜，用紫外检测器（VWD）检测其含量。该方法检出限为0．0003g／kg，加标回收率为97％-98．5％。     

AFS－3100双道原子荧光光度计同时测定富硒莲子中砷和硒

建立了AFS-3100双道原子荧光光度计同时测定富硒莲子砷和硒的方法。通过优化条件,砷和硒的检出限分别为0．0846μg／L和0．103μg／L。将该法应用下某一地区市售富硒莲子中砷和硒的测定,砷和硒的含量分别在0．053～0．357mg／kg和0．102～0．311mg／kg之间;砷和硒的加标回收率分别是96．8～101．6％和95．7～104．5％,相对偏差分别为1．2％和5．0％（n=11）。菠菜（GBW10015）、茶叶（GBW10016）成分分析标准物质中砷和硒的含量测定结果与标准值相符。     

微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定花生中镉含量

本文研究了高脂肪高蛋白材料花生中镉含量测定方法。采用微波消解法处理花生样品,使用石墨炉原子吸收光谱法测定花生中镉含量。从广东、湖北和辽宁3省随机抽取收获的9个花生样品进行检测,镉含量范围为0．061～0．529mg／kg,RSD为1．22％-8．75％（n=6,c=0．859—7．409ng／mL）,该方法检出限为0．00019mg／kg,加标回收率为95．4％～100．1％,具有灵敏、快速、准确的特点,可用于高脂肪高蛋白样品中镉含量的测定。     

ASE—GC—MS／MS快速测定纺织品中8种磷酸酯类增塑剂

为了建立了一种快速提取和测定纺织品中8种磷酸酯类增塑剂[磷酸三苯酯（TPP）、磷酸邻三甲苯酯（ToCP）、磷酸间三甲苯酯（TmCP）、磷酸对三甲苯酯（TpCP）、磷酸三丁酯（TBP）、磷酸三辛酯（TOP）、磷酸二苯辛酯（DP（）P）和磷酸甲苯二苯酯（CDP）]的分析方法,采用加速溶剂萃取结合气相色谱-串联质谱（GC—MS／MS）技术,样品经乙酸乙酯提取,采用TG-5MS石英毛细管柱（30m×0．25mm×0．25μm）分离,选择反应监测（SRM）模式测定,外标法定量。试验结果表明,在0．01～1．0μg／mL范围内试验结果的线性关系良好（7〉O．99）,在添加浓度为0．05、2．0和5．0mg／kg水平内,平均回收率范围为（84．5±6．4）％～（106．5±1．4）％,相对标准偏差（RsD）为0．9％～8．5％,方法检出限（LOD）为0．06～0．9μg／kg,方法定量限（LoQ）为0．2～3．0μg／kg。该试验表明,该方法适合确证和定量测定纺织品中8种磷酸酯类增塑剂,而且便捷、灵敏和准确。     

离子色谱法(抑制电导)测定面粉中溴酸盐的含量

研究建立了离子色谱抑制电导测定面粉中溴酸盐的新方法。BrO3^-标准曲线的线性范围为0．05～5mg／L（r=0．9999）,方法的加标回收率为81．7％～94．8％,相对标准偏差为2．3％,样品中BrO3^-的检出限为40μg／kg（以20g称样量计算）。实验表明,该方法快速、灵敏、准确,适合面粉中溴酸盐的测定。     

固相萃取法在检测饲料中叶酸、VB12的应用

样品用提取液提取,经C18小柱富集、净化后,进行HPLC分离、检测。所使用的色谱柱为UllimatexB—C18,紫外检测波长分别为271nm（叶酸）,365nm（VB12）,流动相为1g／L辛烷磺酸钠＼甲醇,梯度洗脱。该方法回收率为96．7％-97．2％,相对标准偏差（RSD）为1．8％-2．4％（n=6）,线性范围为0．25μg／m-25μg／m,r=0．9999,叶酸检出限为0．1mg／kg,VB12检出限为0．2mg／kg。     

电感耦合等离子体质谱测定油条中的铝

目的建立电感耦合等离子体质谱（ICP—MS）简便、快速、准确的测定油条中铝含量的分析方法。方法样品消化后直接用ICP-MS进行分析,用混合内标校正基体干扰和漂移。结果检出限为11．2μg／kg,相对标准偏差均小于4,9％,加标回收率93．0％～98．0％。对标准参考物质的分析结果令人满意。结论该方法简单、快速和准确,能用于油条中铝含量的测定。     

高效液相色谱法测定保健食品中虫草素和腺苷的含量

样品中的虫草素和腺苷用纯水经80℃水浴提取,采用CALESIL ODS-100C18柱（5μm,4．6×250mm）,在流动相为10mmol／LKH2PO4缓冲液（pH=6．0）：甲醇=85：15的色谱条件下分离,紫外260nm下检测。虫草素和腺苷的线性范围分别为1．05μg／mi-10．5μg／ml和10．3ug／ml～103μg／ml,加标回收率分别为95．8％和96．5％,相对标准偏差分别为0．10％和1．8％,检测限均为0．05μg／ml（以进样浓度计）。该方法简便、快速、结果准确、可靠,能应用于保健食品中虫草素和腺昔含量的测定。     

液相色谱-串联三重四极杆质谱同时测定植物油中的黄曲霉毒素

建立了植物油中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的高效液相色谱-串联四极杆质谱联用测定方法。该方法经甲醇提取样品,以MGⅢ—C18柱（2．1mm×150mm,1．8μm）分离,流动相为水溶液和甲醇（体积比为50：50）,电喷雾正离子MtGM模式检测。该方法的检出限0．5ng／mL,方法定量下限0．5μg／kg,线性范围0．5～25．0μg/kg,加标回收率75．5％～96．9％,相对标准偏差为1．95％～2．89％。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定面粉中的偶氮甲酰胺

本文建立了面粉中偶氮甲酰胺（ADA）的超高效液相色谱串联质谱（UPLC-MS/MS）检测方法。面粉样品中的ADA经湿热处理后,最终转变成氨基脲（SEM）,加入2-硝基苯甲醛37℃过夜衍生化,乙酸乙酯提取后,电喷雾正离子扫描,多反应监测（MRM）模式检测,外标法定量,通过测定SEM的量来间接计算ADA含量。该方法的ADA检测限为0．21mg,kg,远远低于HPLC法的1mg／kg;线性范围为1～100mg＆g,相关系数r=0．9997,回收率为86．8～117．2％,相对标准偏差（RSD）〈6％。该方法方便、灵敏度高、定性定量准确,可实现对面粉中偶氮甲酰胺的检测。     

微波消解-伏安极谱法测定皮革中铜含量的研究

运用快速安全的微波消解法处理皮革样品,然后采用阳极溶出伏安极谱法对皮革样品中的铜含量进行了测定。在草酸铵-氯化锥盐酸缓冲溶液（pH为1．65）中加入样品溶液,富集时间为60s,氮气脱氧时间为300s,测定的线性范围为：2～100μg/L,检测限为0．1μg/L,测得皮革铜中含量为4．086mg／kg,相对标准偏差（n=8）为8．30％,回收率在94．3％～111．9％,说明伏安极谱法测定铜含量的方法操作简便、准确可行。     

纺织品中可萃取痕量汞的测定

建立采用氢化物发生电感耦合等离子发射光谱（HGdCP-AES），测定纺织品中可萃取痕量汞的方法。通过对ICP—AES工作参数进行优化和选择，方法的检出限为0．11μg／L，最小检出量为0．0022mg／kg；汞含量为20．0μG/L时，相对标准偏差为4．9％；汞含量为5．5μg／L时，相对标准偏差为6.3％（n=8）；回收率为93．3％-102．7％。该方法可满足Oeko-Tex标准100对纺织品中可萃取痕量汞的检测要求。