RP-HPLC法测定柴黄升板颗粒中黄芩苷的含量

目的:建立柴黄升板颗粒中黄芩苷的含量测定方法。方法:采用RP-HPLC法,以ODS-C18为固定相,甲醇-水-磷酸(50:50:0.2),流速:1·0ml.min-1,检测波长280nm。结果:黄芩苷在0.1407～2.2486μg(r=0.9998)内具有良好的线性关系;平均回收率为99.7%(n=6),RSD为0.46%。结论:该方法简单,结果准确、可靠,可以作为该制剂质量控制的一项重要指标。     

反相高效液相色谱法测定可乐中咖啡因的含量

建立用反相高效液相色谱法(RPLC)测定可乐中咖啡因的方法。可乐试样先用超声清洗器在40℃下超声5min,然后经前处理柱过滤,除去绝大部分有机物,最后经过0.45μm水系滤膜过滤后方可进样,通过Diomonsil C18(2)5 u色谱柱分离,以甲醇+水混合溶液为流动相进行洗脱,于286 nm波长下紫外检测。咖啡因在10～150μg/mL范围内的线性关系良好,在加标水平为60,80,100μg/mL时,被测物的回收率为96.8%～101.8%。     

GC-MS法对13种植物油中甾醇和脂肪酸的分布研究

该文建立GC-MS法对植物油中的甾醇和脂肪酸含量进行测定,研究常用植物油中甾醇和不饱和脂肪酸的分布规律。采用程序升温法,由安捷伦毛细管GC柱HP-5MS UI(30 m×0.250 mm×0.25μm)和HP-88(60 m×0.250 mm×0.2μm)分离植物油中的甾醇和脂肪酸。结果表明,植物油经皂化,正己烷提取后进样分析,在24-420μg/mL的范围内菜籽甾醇等5个甾醇的线性关系良好(R=0.999 1～0.999 5),检测限在1～2μg/mL; 13种植物油中均检出β-谷甾醇(含量79.54～6 185.42 mg/kg),均未检出菜籽甾醇和麦角甾醇,其中橄榄油和小麦胚芽油中无豆甾醇,牡丹油和山茶籽油中无菜油甾醇。13种植物油均富含不饱和脂肪酸(76%～92%),同时含有较丰富的多不饱和脂肪酸(PUFA)的ω-3系和ω-6系,可按比例调配食用,补充机体修复所需。所建立的GC-MS检测法可快速灵敏地适用于植物油中的甾醇类和脂肪酸类组分的定量分析。     

HPLC法同时测定冬虫夏草中5种核苷类成分

用高效液相色谱法同时测定冬虫夏草中鸟嘌呤、胸腺嘧啶、腺嘌呤、腺苷、虫草素5种核苷类成分的含量。采用色谱柱为Aichrom Bond-AQ C18柱(250 mm×4.6 mm×5μm),以乙腈-水(7∶93)为流动相,流量为0.8 m L/min,检测波长254 nm,柱温30℃。鸟嘌呤、胸腺嘧啶、腺嘌呤、腺苷、虫草素的质量浓度分别在1.01~5.50μg/m L(r=0.9995)、0.05~1.01μg/m L(r=0.999 8)、0.20~1.98μg/m L(r=0.999 5)、1.01~5.07μg/m L(r=0.999 5)、0.10~1.03μg/m L(r=0.999 6)的范围内与峰面积线性关系良好,平均加样回收率分别为99.1%,97.8%,98.6%,100.4%,99.2%,RSD(n=5)分别为1.15%,2.34%,2.01%,1.75%,1.50%。该方法简便快速、准确度高、重现性好,可用于同时测定冬虫夏草中鸟嘌呤、胸腺嘧啶、腺嘌呤、腺苷、虫草素5种核苷类成分。     

反相高效液相色谱法测定连城红心地瓜干中β-胡萝卜素

目的文中建立了一种新的反相高效液相色谱法测定连城红心地瓜干中β-胡萝卜素的方法。方法样品经石油醚-丙酮萃取,氮吹挥发近干,甲醇定容,无水硫酸钠脱水后分离检测。色谱分离时采用C8150mm×4.6mm柱,甲醇为流动相,450nm波长处检测。结果该方法的工作曲线线性范围为0.1μg·ml-1~25μg·ml-1,相关系数r=0.99992,其最低检出限为0.03mg·kg-1。方法回收率为98.8~99.6%。结论该方法简单快速,满足检测要求需要。     

液相色谱串联质谱法测定植物油中复硝酚钠的含量

建立了液液萃取结合分散固相萃-液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)技术同时测定植物油中3种复硝酚钠(5-硝基愈创木酚钠、对硝基苯酚钠、邻硝基苯酚钠)残留量的检测方法.样品经甲醇提取,C18粉净化,采用BEH C18柱(2.1 mm×100 mm,2.5μm)分离,以甲醇和水为流动相进行梯度洗脱,电喷雾负离子多反应监...     

高效液相色谱法同时测定忍冬藤中7个活性成分的含量

采用HPLC测定不同市售地、不同直径的忍冬藤药材中各活性成分的质量分数(新绿原酸、绿原酸、咖啡酸、獐牙菜苷、马钱苷、3,5-二咖啡酰喹尼酸、4,5-二咖啡酰喹尼酸)。色谱柱为Shiseido C18(4.6 mm×250 mm×5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸,并进行梯度洗脱,体积流量为1 m L/min,柱温为35℃,检测波长为238,326,350 nm。结果显示,上述成分的进样质量与峰面积之间线性关系良好(r0.999 5),精密度RSD4.3%,重复性RSD4.1%,平均加样回收率在96.8%~104.1%。本方法简单、准确,适用于忍冬藤的质量控制。     

RP-HPLC法测定大鼠血清中NI221的含量

建立一种快速、准确测定大鼠血清中NI221含量的RP-HPLC分析方法。以阿魏酸为内标物,360μL血清样品经冰冻乙腈蛋白沉淀处理后,取20μL上清进样分析;色谱柱为Diamonsil C18柱(200mm×4.6mm×5μm),流动相组成为甲醇∶0.05%的磷酸=55∶45(用氢氧化钠调节pH=2.5),流速为1.0mL·min-1,紫外检测波长为302nm,柱温为室温。血清中NI221浓度在0.15²0μg·mL-1范围内呈线性,相关系数r=0.9996,样品加标回收率为97.36%20μg·mL-1范围内呈线性,相关系数r=0.9996,样品加标回收率为97.36%¹12.50%(n=15),日内和日间精密度RSD均<15%。所建立的RP-HPLC方法准确可靠,重现性好,可用于临床前药代动力学研究中NI221血药浓度的测定。     

RP-HPLC法测定大鼠血清中NI221的含量

建立一种快速、准确测定大鼠血清中NI221含量的RP-HPLC分析方法。以阿魏酸为内标物,360μL血清样品经冰冻乙腈蛋白沉淀处理后,取20μL上清进样分析;色谱柱为Diamonsil C18柱（200mm×4.6mm×5μm）,流动相组成为甲醇∶0.05%的磷酸=55∶45（用氢氧化钠调节pH=2.5）,流速为1.0mL·min-1,紫外检测波长为302nm,柱温为室温。血清中NI221浓度在0.15~20μg·mL-1范围内呈线性,相关系数r=0.9996,样品加标回收率为97.36%~112.50%（n=15）,日内和日间精密度RSD均〈15%。所建立的RP-HPLC方法准确可靠,重现性好,可用于临床前药代动力学研究中NI221血药浓度的测定。     

食用植物油中高效氟吡甲禾灵和吡氟甲禾灵的气相色谱-质谱测定方法研究

为检测食用植物油中高效氟吡甲禾灵和吡氟甲禾灵残留量,以菜籽油、食用调和油为研究对象,建立食用植物油中高效氟吡甲禾灵和吡氟甲禾灵的气相色谱-质谱联用仪测定方法。样品经乙腈涡旋萃取,PAEs检测玻璃萃取管净化,用气相色谱-质谱联用仪测定,外标法定量。结果表明:高效氟吡甲禾灵和吡氟甲禾灵在10~5 000μg/L范围内具有良好的线性关系(r0.999 5),方法检出限分别为1.0,1.4μg/kg,定量限分别为3.3,4.5μg/kg。在20~1 000μg/kg的添加水平,高效氟吡甲禾灵和吡氟甲禾灵的回收率在95%~110%之间,方法精密度试验的相对标准偏差在5%以内。该方法适用于食用植物油中高效氟吡甲禾灵和吡氟甲禾灵的定性和定量测定。     

反相高效液相色谱法分析溶液中的ADN含量

采用反相高效液相色谱法建立了溶液中二硝酰胺铵(ADN)的分析测定方法。选用色谱条件为:Phenomenex Gemini C₁₈色谱柱,0.1%(质量分数)三氟乙酸水溶液-甲醇为流动相,流速1 mL/min,分别在紫外280 nm和230 nm处检测ADN和硝酸铵（AN）,通过反相高效液相色谱法分析获得了ADN的含量。分析结果为:ADN和AN的质量浓度分别为30 155.144 mg/mL和275 039.814 mg/L,其质量浓度的相对标准偏差(RSD)分别为1.290%和1.949%。该方法分析结果重复性好,准确可靠,可用于ADN溶液的定性与定量分析。     

高效液相色谱法测定扑热息痛药代动力学参数

采用反相高效液相色谱法测定扑热息痛在健康人体内的药代动力学参数。Zorbax ODS色谱柱,流动相为甲醇一水一冰醋酸(20:75:5),茶碱为内标,检测波长245nm,线性范围0.5～25μg/mL,r=0.9987,回收率101.58%,日内、日间测定 RSD 均小于10%,血浆中扑热息痛最低检测浓度小于0.1μg/mL。     

反相液相色谱法测定保健食品中甘草酸

样品中的甘草酸经超声提取后用反相液相色谱法测定其含量色谱柱为Kromasil C18柱,流动相为乙腈-0.05%磷酸溶液体积比(3862),波长250nm,流速1.0mL/min.甘草酸在4.388～219.4 μg/mL呈良好线性关系,相关系数r为0.9999,此方法快速、简单、准确、分离度好、回收率大于95.2%.     

RP-HPLC法丙交酯纯度的定量测定

建立了高效液相色谱(HPLC)测定丙交酯纯度的方法。解决了分析过程中丙交酯水解不稳定的问题。在HPLC分析过程中,无水的有机流动相不能实现丙交酯与其它杂质的分离,有机溶剂和水的混合溶液作流动相能有效改善丙交酯与其它杂质的分离效果。通过对实验条件的摸索,并对丙交酯水解动力学进行研究,发现丙交酯在选定的色谱条件下,在流动相中的水解反应具有准一级反应动力学的特征,由此可对丙交酯进行定量分析。实验表明,相对标准偏差RSD<1.0%,方法切实可行。     

猪肝中克伦特罗的测定─反相高效液相色谱法

本文介绍了一种简单、快速测定猪肝中克伦特罗的液相色谱检测方法,色谱保留、分离均优于C18分离体系,准确性和精密度满足检测要求需要。