HPLC-FLD和GC-MS测定芝麻油中苯并芘的方法比较

在国标GB/T 22509-2008基础上,采用液液萃取-中性氧化铝柱纯化预处理技术,优化测定芝麻油中Ba P含量的HPLC-FLD方法,并从方法学角度比较其与GC-MS方法的适用性。与国标相比,本研究的HPLC-FLD法采用梯度洗脱程序。GC-MS法色谱条件为:HP-5MS毛细管柱(30 m×0.25 mm×0.25μm),梯度升温程序,进样口和传输线温度280℃,脉冲不分流进样,载气流速1.2m L/min。MS条件:EI离子源,离子源230℃,四级杆150℃,选择离子模式(SIM)定量。线性方程分别为Y=817883X+39074(R2=0.9999)和Y=1771.9X-636.6(R2=0.9997);检测限(LOD)分别为0.037和0.062μg/kg;加标回收率分别为82.40%~96.21%和76.21%~94.19%,对应的相对标准偏差(RSD)为3.72%~6.64%和5.18%~7.84%,检测同一芝麻油样品的Ba P含量,前者略大于后者且明显高于国标(P0.05)。从上述结果得知,两种方法均满足我国对食用油脂中Ba P含量的测定要求,HPLC-FLD法在国标的基础上得到了改善,且方法的准确性:HPLC-FLD法GC-MS法。     

GPC-GC/MS法测定油脂中3种邻苯二甲酸酯类物质

建立了油脂中3种邻苯二甲酸酯的凝胶渗透色谱(GPC)-气质联用(GC-MS)的分析检测方法。油脂经乙酸乙酯-环己烷(体积比1∶1)溶解,GPC净化后用正己烷定容,HP-5MS毛细管色谱柱分离(30 m×0.25 mm,0.25μm),GC-MS选择离子监测模式(SIM)测定,外标法定量。分析结果表明,3种邻苯二甲酸酯在5~500 mg/kg的线性范围内,线性关系良好(R20.999),平均加标回收率为80.02%~103.09%,RSD为1.55%~5.02%。DBP和DEHP的检出限为0.1 mg/kg,DINP的检出限为3.0 mg/kg。该方法具有简便、高效和准确的特点。     

安神类保健食品中新型非法添加药物的检测研究

目的建立超高效液相色谱法(UPLC)及气相色谱-质谱(GC-MS)法,用于检测并确证安神类保健食品中的新型非法添加药物。方法采用溶剂超声或液-液萃取方式对样品进行提取后,采用UPLC进行测定。UPLC采用ZORBAX SB-C_(18)(2.1×150 mm,1.8μm)色谱柱分离,采用乙腈和0.1%磷酸溶液为流动相进行梯度洗脱,流速为0.4 m L/min,采集210 nm色谱图进行样品初筛。GC-MS采用DB-5MS毛细管色谱柱(30 m×0.25mm×0.25μm)分离,程序升温条件为:初始温度150℃(1 min),以8℃/min升至250℃(5 min),12℃/min升至280℃(15 min),选择EI离子源,溶剂延迟2 min,质谱扫描50~600 amu。结果本方法能够在23 min内快速检测安神类保健食品中的新型非法添加药物,先经UPLC分析样品发现可疑色谱峰,再运用气质联用技术确证为一种新型非法添加药物盐酸氟桂利嗪。结论该方法快速、简便、准确,为保健食品中新型非法添加药物的检测提供了研究思路和参考。     

超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用法测定食用植物油中的缩水甘油酯

本文研究了超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用仪（UPLC-MS/MS）在检测食用植物油中缩水甘油酯（GEs）含量的应用。通过提高前处理上样量,增加了目标物的分析浓度,满足对GEs含量更低的样品的检测要求;优化了流动相梯度洗脱程序,避免了流动相对色谱柱造成损耗,并减少有机溶剂的使用,且整个流动相梯度洗脱程序只需15.2 min,更加高效;通过子离子模式优化了5种GEs的定量离子对和碰撞能,采用多反应监测模式（MRM）进行定量使得5种GEs的检测更具特异性。本方法中5种GEs的检出限在0.0045~0.023 mg/kg之间,平均回收率在96.16%~107.02%之间,相对标准偏差（RSD）为1.98%~5.74%。这说明,此方法可操作性强,具有较高的灵敏度和准确度,重现性好,能够满足实际食用植物油样品中微量GEs的高效准确定量检测。     

不同油脂精炼过程中氯离子、3-氯丙醇酯和缩水甘油酯含量的变化

从6个油脂加工企业的精炼生产线采集各工序油脂样品,对其中氯离子、3-氯丙醇酯(3-MCPD酯)和缩水甘油酯(GEs)含量进行检测分析,研究不同油脂精炼过程这3种成分的变化规律和差异。结果表明:所有毛油样品中均含有不同程度的氯离子、3-MCPD酯和GEs,氯离子含量为0.412～1.087 mg/kg,3-MCPD酯含量为0.084～0.863 mg/kg,GEs含量为0.028～0.721 mg/kg;经精炼过程的脱胶、脱酸和吸附脱色工序,油脂中氯离子含量基本呈下降趋势,经水蒸气蒸馏脱臭后含量或升高或降低,没有明确的规律性,脱臭油中仍含有0.088～0.310 mg/kg氯离子;在油脂脱臭之前的各工序,3-MCPD酯和GEs含量均保持在较低水平波动,经脱臭后油脂中3-MCPD酯和GEs含量均大幅升高,其含量分别达到1.306～10.021 mg/kg和0.978～4.774 mg/kg,分别为待脱臭油的2.48～25.89倍和2.26～24.30倍,待脱臭油中氯离子含量最高的花生油也是经脱臭过程3-MCPD酯和GEs含量升幅最大的油脂品种(分别从0.060、0.053 mg/kg增加至1.543、1.288mg/kg)。脱臭是导致成品油中3-MCPD酯和GEs含量大幅升高的最关键工序,脱臭过程中待脱臭油中氯离子含量会影响3-MCPD酯和GEs的形成量,此外脱臭用直接蒸汽中氯离子含量、待脱臭油的甘油酯组成(甘一酯和甘二酯含量)及脱臭工艺条件等因素也对3-MCPD酯和GEs形成量产生影响,为了有效防范和控制油脂脱臭过程3-MCPD酯和GEs的形成、减少脱臭油中3-MCPD酯和GEs含量,必须对上述各因素及各因素之间的相互作用进行持续系统研究,这是基于食用植物油质量安全提升的油脂精炼工艺技术发展的重要内容。     

气相色谱-串联质谱法测定食用植物油中β-谷甾醇含量

建立了气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)测定食用植物油中β-谷甾醇含量的分析方法。样品经2 mol/L氢氧化钾-乙醇溶液皂化、石油醚萃取后,采用GC-MS/MS在多反应监测(MRM)模式下对β-谷甾醇含量进行测定。该方法在2.0~20.0μg/m L线性范围内具有良好的线性关系,相关系数为0.999 6;以胆固醇作替代内标,平均加标回收率为95.7%~101.4%,相对标准偏差为1.0%~3.7%;方法的检出限为0.2 mg/kg。该方法操作简便,检测灵敏度高,干扰小,适用于食用植物油中β-谷甾醇含量的检测。     

同位素稀释气相色谱-串联质谱法测定动物源食品中克霉唑残留量

建立了动物源食品(猪肉、鸡肉、猪脂肪、猪心、猪肝、猪肾)中克霉唑残留量的同位素稀释气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)测定方法.样品经加速溶剂提取后,用凝胶渗透色谱净化.采用HP-5 MS 色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25 μm)进行分离,多反应监测(MRM)模式检测,同位素内标法定量.实验结果表明,克霉唑...     

气相色谱-串联质谱测定韭菜中的氟氯氰菊酯残留量

目的建立了韭菜中测定氟氯氰菊酯的气相色谱-串联质谱(gas chromatography-tandem mass spectrometry,GC-MS/MS)分析方法。方法样品用乙腈匀浆提取、盐析、石墨化碳黑/氨基混合型固相萃取柱净化、乙腈/甲苯(3:1,v:v)洗脱,浓缩定容后检测。目标化合物经SLB-5MS(30 m×0.25 mm×0.25μm)色谱柱分离,采用三重串联四级杆多反应监测模式(multiple reaction monitoring,MRM)进行定性定量分析。结果在0.05~0.50mg/L添加水平时(n=5),氟氯氰菊酯的回收率在78.5%~98.0%之间,相对标准差在3.4%~8.3%之间。方法的线性范围为0.05~0.50 mg/L,决定系数R~20.99,该方法对氟氯氰菊酯的定量限为0.05 mg/kg。,结论该方法能满足韭菜中氟氯氰菊酯残留检测的要求。     

GC-MS法测定羊毛织物中氯菊酯的含量

建立了一种气相色谱-质谱联用(GC-MS)检测羊毛织物中氯菊酯的分析方法.采用HP-5MS(30 m×0.25 mm×0.25 μm)毛细管色谱柱对氯菊酯进行检测.顺反式氯菊酯得到了较好的分离,回收率在88.0％ ～94.3％范围,相对标准偏差RSD在5.4％ ～9.7％之间.另外用适用于纺织品中禁用偶氮染料检测的HP-5 MS(30 m×0.25 mm ×0.25 μm)毛细管色谱柱来检测氯菊酯,节省了测试人员拆装色谱柱的时间,大大提高了检测效率.此方法适用于大批量的检测.     

气相色谱-串联质谱法测定韭菜中的氯氟氰菊酯残留

目的建立气相色谱-串联质谱法(gas chromatography-tandem mass spectrometry,GC-MS/MS)测定韭菜中氯氟氰菊酯残留量的分析方法。方法将韭菜样品的乙腈提取物经石墨化碳黑/氨基混合型固相萃取柱净化、乙腈-甲苯(3:1,V:V)洗脱以及浓缩定容后进行检测。目标化合物经SLB-5MS(30 m×0.25 mm,0.25μm)色谱柱分离后,通过三重串联四级杆多反应监测模式对其进行定性定量分析。结果在添加水平为0.05~0.50mg/L(n=5)时,氯氟氰菊酯的回收率在81.7%~99.1%之间,相对标准差(RSD)在2.5%~8.7%之间。该方法的线性范围为0.05~0.50 mg/L,相关系数r~20.990,检出限为0.001 mg/kg,定量限为0.01 mg/kg。结论该方法能满足韭菜中氯氟氰菊酯残留检测的要求。