马拉硫磷后处理脱水装置的改革

一、前言马拉硫磷原油是由合成反应的粗油经水洗、中和、水洗后,真空脱水而得。由于我厂采用二步法合成马拉硫磷,即第一步用硫化物作溶剂投入五硫化二磷,在负压下滴加甲醇,反应生成硫化物。第二步在硫化物中加入二乙酯加成反应生成马拉硫磷粗油。对照本厂以往和兄弟厂采用甲苯作溶剂合成硫化物,而后在合     

用薄板层析法测定O.O——二甲基二硫代磷酸酯

乐果中间体O.O—二甲基二硫代磷酸(以下简称硫化物)生产时有大量的中性油生成。其主要成份为O.O—二甲基二硫代磷酸酯等中性化合物,约占整个中性油的95％左右。为了提高硫代物质量,减少中性油生成,就必须正确测得硫化物的含量。按现部颁标准采用次碘酸钠法。碘在碱性溶液中将硫化物氧化。反应式为:     

关于O,O-二甲基二硫代聆酸生产中形成中性油原因的探讨

乐果中间体O,O-二甲基二硫代砱酸(简称硫化物)生产时,有大量三硫代焦砱酸四甲酯和二硫代砱酸三甲酯、双硫代砱酰多硫化物等中性化合物(简称中性油)生成,其数量约占硫化物总量的20～30％(体积比),有时甚至更多。据估计,每年排放入江河湖泊中的中性油量达数千吨,随着硫化物生产量的大幅度增长,中性油的排放量势必大大增加。这样,不但浪费了大量宝贵的化工原料,增加了乐果等农药的单耗成本;又严重地污染环境,     

乐果中间体—硫化物铵盐生产中三废的综合利用

硫化物铵盐[(CH_3O)_2P(S)SNH_4]是生产农药乐果的一个中间体,它是由硫化物[(CH_3O)_2P(S)SH]与氨水进行中和反应而得。在生产过程中,有一定量的废气硫化氢和大量稀泥状脚渣及少量胶聚物产生,脚渣中含有相当量的硫化物铵盐以及大量中性油,值得回收利用。而国内有的厂家却不经处     

工业五硫化二磷生产过程中磷、硫差错的调节

工业五硫化二磷是合成高效农药有机磷化合物的主要原料之一。在冶金工业上五硫化二磷可作为矿石的浮选剂。随着有机磷化学的发展,近年来有机磷化合物在有机合成及医药上都得到了广泛的应用。工业五硫化二磷的生产是将一定数量的硫黄熔化后注入反应釜内。然后在搅拌的情况下,用水注法慢慢地加入计算量的黄磷。投磷完毕后,反应一段时间将液态五硫化二磷放入一空罐内冷却得固体的五硫化二磷。粉碎成粉末状即得成品。单罐式水注法投磷     

五硫化二磷促进醛肟制备伯硫代酰胺的研究

建立了芳香醛肟在五硫化二磷作用下直接转化成伯硫代酰胺的方法,优化工艺条件为:n(肟)∶n(五硫化二磷)=1∶1,反应温度为80℃,干燥苯为溶剂。在此优化条件下,合成了九种伯硫代酰胺,分离收率为74%～90%。研究表明,五硫化二磷在反应中既是脱水剂,亦是硫化试剂;方法操作简单,官能团耐受性好,适合放大生产。     

高浓度硫化氢废气回收硫磺

在农药乐果、马拉硫磷、稻丰散、灭蚜磷、亚胺硫磷、3911、乙硫磷、保棉丰、芬硫磷、丰丙磷等的生产过程中,都要用到0,0-二烷基二硫代磷酸(简称硫化物)。硫化物由五硫化二磷与醇(甲醇、乙醇、异丙醇)反应而得。同时副产硫化氢废气。氨水液相催化法已在小化肥厂用于脱硫,     

甲基硫化物的安全生产及防范措施

甲基硫化物是生产乐果、马拉硫磷等农药的重要中间体。目前国内一般采用五硫化二磷与甲醇反应的工艺路线,生产工艺比较成熟。由于反应激烈,放出大量的热,在生产中又受     

乐果中间体硫化物铵盐连续沉降分离

我厂乐果车间硫化物中和工序,自1965年投产后,十多年来在工艺设备上一直沿用间断分离、过滤水洗的旧工艺。硫化物中和后的铵盐、中性油(并带有少量残渣)的混合物,置于一锥形底的圆筒形分离器中,静止分层,比重大的中性油沉于底部,铵盐水溶液浮在上层,在视镜处观察,间断分批分离,下部油层放走(可进一步送硫化物工序套用回收),上部铵盐再经过滤、水洗后送硫磷酯工序使用。老工艺设备复杂,操作烦琐,卫生条件不好,过滤器的滤布经常被残渣堵塞影响生产,滤布更换时条件更为恶劣,更重要的是每过滤一次就需要用大量清水冲洗滤布,每天生成约六吨多的     

湿法生产泡花碱工艺的改进

泡花碱的生产方法有干法与湿法两种:干法工艺以纯碱、石英砂为原料在高温下进行熔融,熔料经水萃后再溶于水中,即可制得各种模数的产品(从碱性到中性),这是当今国内外泡花碱的主要生产方法;湿法工艺是以液体烧碱、石英砂为原料在反应釜中升温加压反应直接制得低模数产品。这两种工艺在国内均已采用。为适应原料的变化,我们在湿法生产过程中采用了添加活性     

工业五硫化二磷含量的测定一次溴酸钠容量法

目前,国内所用的鉴定方法,一是测定其磷和硫的含量,一是测定其熔点,这两种方法都不能反映五硫化二磷的真实含量。资料介绍:测定五硫化二磷含量有纸层析法,红外光谱法,安培滴定法等。工业五硫化二磷中含有三硫化四磷(P_4S_3)、七硫化四磷(P_4S_7)、硫、磷和酸根等杂质。我们用薄层层析法测定了五个厂家生产的五硫化二磷中三硫化四磷的含量,结果均在0.1％以下。因此,我们在文献基础上试验用容量法测定五硫化二磷含量,经过试验,方法简便易行,能反映五硫化二磷含量。一、原理将五硫化二磷溶于氢氧化钠溶液中,用次溴酸钠溶液氧化,过量的氧化剂使碘化钾析出     

液氨法制备乐果中间体甲基硫化物铵盐

一、前言 O,O-二甲基二硫代磷酸酯(简称硫化物)是合成乐果、马拉硫磷等农药的中间体,在工业生产上是通过五硫化二磷和甲醇在母液存在下直接反应制备的,反应式如下: P_2S_5 4CH_3OH→2(CH_3O)_2P(S)SH H_2S在此反应中有副反应产生,另外由于原料P_2S_5纯度不高,混有P_4S_7、P_4S_5、P_4S_3等杂质,而这些杂质也能与甲醇反应,使硫化物中带进了很多杂质,影响产品质量。为了除去这部分杂     

简讯

汽车保险杠PP专用料新产品推陈出新保险杠是最具代表性的汽车零部件。目前国外多采用弹性体改性塑料生产保险杠,这种保险杠已占汽车保险杠总用量的70%。国外广泛应用的汽车保险杠聚丙烯(PP)专用料是通过在反应釜中进行共聚合,同时将PP与(乙烯/丙烯)共聚物等共混生产的,这种PP专     

聚丙烯锂电池隔膜专用料的开发

对进口聚丙烯(PP)锂电池隔膜专用料进行物料性质分析,结合市场需求,对开发的目标产品进行设计。利用三井油化液相–气相本体法工艺进行PP锂电池隔膜专用料的研发,通过调整各反应釜工艺参数,生产出专用料F302A。从常规物性、热行为、相对分子质量及其分布、加工性能等几方面对F302A和进口料进行表征分析。结果表明,F302A能满足锂电池隔膜的生产需要,可替代进口料。     

乐果与氧乐果生产中的技术革新

江苏省农药科技情报站报道,本省在乐果与氧乐果生产中进行了技术革新。在乐果生产中,硫化这一步将五硫化二磷在融熔状态下投料,所得硫化物的质量和收率均有提高,消耗降低,并且不产生废渣。在氧化乐果中,在亚磷酸酯和硫磷铵盐工序原用氯乙酸甲酯作溶剂,不仅价格高,而且消耗大,付反应多。有关厂后改用甲苯为溶剂,然后     

二、三氯硫磷生产经验及试验工作的初步介绍

三氯硫磷又名硫氯化磷(PSCI_3),为制取高效有机磷农药不可缺少的原料。随着有机磷农药的发展,三氯疏磷的生产也出现了不同的方法,已进行工业生产的方法有以下三种:(1)多硫化钠法:将硫黄加少量多硫化钠熔化后,在160～190℃通入三氯化磷蒸汽。(2)以三氯化磷与硫黄直接化合,用三氯化铝作接触剂的方法。(3)此外,文献中也载有用五硫化二磷与五氯化磷共同加热,二氯化二硫与赤磷反应等方法。我厂现行的生产方法系用五硫化二磷(P_2S_5)加赤磷并通以氯气。1958年我厂赤磷来源不足,而五硫化二磷存量较大。为解决这一中间原料的供应,经技     

新杀菌剂多硫磷

多硫磷是农药中间体O,O-二乙基二硫代磷酸酯(简称硫化物)的副产物,通常叫做硫化物的水不溶物、多硫化物或中性油。硫化物主要用于合成3911,其中含有15～20％的水不溶解的油状物,文化大革命前,硫化物粗品直接合成3911,副产物不予分离。后经试验,此水不溶物可通过氯化合成O,O-二乙基硫代磷酰氯(简称氯化物),用作杀虫剂硫特普、1605等的中间体。南开大学元素所于1965年完成了水不溶物的组份分离鉴定工作。文化大革命中,天津农药厂革新了3911的合成工艺,硫化物先经水洗,分出水不溶物,再用于     

差压计显示液下通氯管工作状况

三氯化磷或三氯乙醛(氯油)生产系统中,氯化反应釜内液下通氯管的工作状况。比较难以直接观察。一旦断裂而又未能及时发现,继续通氯即常说的“液面通氯”,容易引起事故。实践中可知:当液下通氯管工作状况正常时,通氯管内氯气压强,总是高于氯化反应釜内气相压强。此压强差在一定区间内保持相对     

合成乙基氯化物的工艺改进

以五硫化二磷为原材料 ,在吡啶催化下 ,同无水乙醇反应合成乙基硫化物 ,再与氯气反应 ,经亚硫酸氢铵和碳酸铵精制 ,得到高纯度的乙基氯化物 ,总收率达到 87 6%以上     

微藻在工业酒精中直接催化液化制备燃油

以工业酒精为溶剂,在高温高压反应釜中进行直接液化小球藻制生物油过程的研究。考察了反应温度、料液比、反应时间、催化剂对小球藻液化行为的影响。结果表明:在反应温度为260℃,料液比(g∶mL)为10∶50,反应时间为30 min的条件下,无催化剂时产油率达到67.28%,加入质量分数为5%贝壳粉作为催化剂时产油率达到71.19%。对制得的生物油进行了元素分析和FT-IR分析。计算结果表明生物油的热值明显比小球藻高出46.46%,可达30.23 MJ/kg。FT-IR表明生物油主要由酯类、酮类等化合物组成。